全 文 ：家种有代表性的桑白皮药材以及药材市场易混淆的
品种 ,计 42个样品的研究结果证明 ,红外光谱指纹
谱是反映中药材所含有的化学成分官能团的特征吸
收峰群 ,特别是指纹区的指纹谱 ,可以作为鉴别不同
来源 ,不同品种药材的方法。
3. 3　本法采用相对透射率比值 ( T r= Ti /Ts) 作为
鉴别比较依据之一 ,为光谱信息的数据化及利用电
脑技术提供方便 ,为中药走向世界提供了具有更高
的可信性和可比性的简易的鉴别方法。
参考文献:
[ 1 ]　张　洁 ,高士贤 ,韩凤先 . 中药材红外光谱鉴别法理论依据
[ J] .长春中医学院学报 , 1989, 5 ( 3): 2-3.
[ 2 ]　田进国 ,许欣荣 .红外光谱鉴别中药材的初步探讨 [ J] . 中草
药 , 1989, 20 ( 5): 29-32.
[3 ]　邱泽雨 ,郭允珍 . 中药红外光谱鉴别方法的研究 [ J ]. 中成药 ,
1989, 11 ( 8): 16.
两种“柬龙牌”血竭的鉴别
胡迎庆 ,张静泽 ,刘岱琳 ,周运筹* ,宗　宁* * ,张建强* *
(武警医学院 药学教研室 ,天津　 300162)
摘　要: 目的　对两种“柬龙牌”血竭进行鉴别。方法　 T LC、 UV和 HPLC色谱进行分析。结果　两种“柬龙牌”血
竭的化学成分具有显著不同。 结论　 TLC、 UV和 HPLC法可作为龙血竭的真伪鉴别的方法。
关键词: 龙血竭 ; TLC; UV ; HPLC
中图分类号: R282. 5　　　文献标识码: B　　　文章编号: 0253 2670( 2002) 04 0358 03
Identification of two “ JIANLONGPAI” Dragon s Blood
HU Ying-qing , ZHANG Jing-ze, LIU Dai-lin, ZHOU Yun-chou, Zong Ning, ZHANG Jian-qiang
　　 ( Depa rtment o f Pharmacy, Medical Colleg e o f Chinese People s Armed Po lice Fo rces, Tianjin 300162, China )
Abstract: Object　 To identify tw o“ JIAN LONGPAI” Dragon s Blo od. Methods　 The chemical con-
sti tuents of tw o samples w ere analysed by TLC, UV and HPLC. Results　 The chemical consti tuents of
tw o “ JIANLONGPAI” Dragon s Blood w ere g reat ly di fferernt. Conclusion　 The method of TLC, UV and
HPLC could be used fo r identification of Dragon s Blood true o r false.
Key words: Dragon s Blood; TLC; UV; HPLC
　　血竭具有活血散瘀、消炎止痛、收敛止血、生肌
敛疮等功效 ,为名贵中药材之一 ,我国中医药学中的
记载和应用已有 1 500余年的历史。 1999年国家药
品监督管理局颁布的国家标准中收载了国产 (广
西 )血竭 ,并定名为“龙血竭”。龙血竭为百合科龙血
树属植物剑叶龙血树 Dracaena cochinchinensis
( Lour. ) S. C. Chen的含脂木材提取物 ,目前龙血
竭的原料生产厂家主要有广西中医学院制药厂生产
的“芒果牌”广西血竭和中国科学院版纳华胜制药厂
生产的“柬龙牌”血竭等。现发现在安国药材市场上
出现冠以中国科学院版纳华胜制药厂生产的“柬龙
牌”血竭伪品 ,我们对市场上两种“柬龙牌”血竭进行
鉴别。
1　材料和仪器
1. 1　材料: “柬龙牌”血竭正品 ,购自亳州药材公司 ,
为百合科龙血树属植物剑叶龙血树 Dracaena
cochinchinensis ( Lour. ) S. C. Chen的树脂提取
物。“柬龙牌”血竭伪品 ,购自安国药材市场 (由胡迎
庆鉴定 )。
1. 2　仪器与试剂: 日本岛津 -1601紫外分光光度
仪。日本岛津 LC-10AT高效液相色谱仪 , SPD-10A
紫外检测仪 , C-R8A记录仪 , C TO-10AS柱箱。剑叶
龙血树 C、 7, 4′-二羟基黄酮、 7-羟基-4′-甲氧基黄烷
和龙血素 A、龙血素 B、紫檀 、白藜芦醇对照品自
剑叶龙血树木材中提取分离 (自制 ,经峰面积归一
化法测得纯度为 98. 0% 以上 )。 GF254薄层层析硅
胶 ,青岛海洋化工厂。所用试剂为分析纯或色谱纯。
2　薄层层析
·358· 中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2002年第 33卷第 4期
收稿日期: 2001-08-06基金项目:国家自然科学基金资助项目 (编号 30070088. )作者简介:胡迎庆 ( 1964-) ,女 ,理学硕士 ,从事天然产物活性研究及开发工作。 Tel: 022-24372788转 78195
* 97级天津医科大学药学系毕业实习生
* * 98级武警医学院实验技术专业毕业实习学员
龙血竭的化学成分研究表明 ,剑叶龙血素 C[1 ]、
7, 4′-二羟基黄酮、龙血素 A、龙血素 B、 7-羟基-4′-
甲氧基黄烷、紫檀 和白藜芦醇为其主要化学成
分 [2, 3 ] ,我们选择这些化合物作为对照品进行鉴别。
2. 1　供试品溶液的制备:取“柬龙牌”血竭正品和伪
品各 10 mg ,加甲醇 1 mL溶解 ,制成每毫升含 10
mg的溶液 ,作为供试品溶液。
2. 2　对照品溶液的制备:取剑叶龙血素 C[ 1]、 7, 4′-
二羟基黄酮、龙血素 A、龙血素 B、 7-羟基 -4′-甲氧基
黄烷、紫檀 和白藜芦醇对照品 ,制成每毫升含 1
mg的溶液 ,作为对照品溶液。
2. 3　薄层色谱
2. 3. 1　分别吸取上述供试品溶液和剑叶龙血素 C
对照品溶液各 2μL,点于同一以羧甲基纤维素钠为
粘合剂的硅胶 GF254薄层板上 ,以石油醚为展开剂 ,
展开 ,展距 10 cm,取出 ,晾干 ,置紫外灯 ( 254 nm )
下检视 ,“柬龙牌”血竭正品供试品色谱中 ,在与对照
品色谱相应位置上显相同的荧光斑点 ;伪品供试品
色谱中 ,在与对照品色谱相应位置上无荧光斑点
(图 1-Ⅰ )。
2. 3. 2　分别吸取上述供试品溶液和龙血素 A、龙
血素 B、 7-羟基 -4′-甲氧基黄烷、紫檀 对照品溶液
各 2μL,点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅
胶 GF254薄层板上 ,以石油醚 -甲苯 ( 8∶ 1) 为展开
剂 ,展开 ,展距 10 cm ,取出 ,晾干 ,置紫外灯 ( 254
nm ) 下检视 ,“柬龙牌”血竭正品供试品色谱中 ,在
与对照品色谱相应位置上显相同的荧光斑点 ;伪品
供试品色谱中 ,在与对照品色谱相应位置上无荧光
斑点 (图 1-Ⅱ )
2. 3. 3　分别吸取上述供试品溶液和白藜芦醇、 7,
4′-二羟基黄酮对照品溶液各 2μL,点于同一以羧甲
基纤维素钠为粘合剂的硅胶 GF254薄层板上 ,以氯
仿 -甲醇 ( 8∶ 1)为展开剂 ,展开 ,展距 10 cm ,取出 ,
晾干 ,置紫外灯 ( 254 nm和 365 nm )下检视 ,“柬龙
牌”血竭正品供试品色谱中 ,在与对照品色谱相应位
置上显相同的荧光斑点 ;伪品供试品色谱中 ,在与对
照品色谱相应位置上无荧光斑点 (图 -Ⅲ )。
3　紫外光谱
取“柬龙牌”血竭正品和伪品各 15 mg ,置 25
m L量瓶中 ,加甲醇溶解并稀释至刻度 ,吸取该溶液
过滤 ,滤液 1 mL,置 25 mL量瓶中 ,加甲醇稀释至
刻度 ,在 220～ 450 nm范围内进行扫描 ,记录紫外
吸收光谱 ,结果见图 2。
4　高效液相色谱
A-“柬龙牌”血竭伪品　 B-“柬龙牌”血竭正品　 1-剑叶龙血
素 C　 2-紫檀 　 3-7-羟基 -4′-甲氧基黄烷　 4-龙血素 A 5-
龙血素 B　 6-7, 4′-二羟基黄酮　 7-白藜芦醇
图 1　“柬龙牌”血竭的薄层色谱
图 2　正品与伪品龙血竭紫外吸收光谱图
4. 1　供试品溶液的制备:取“柬龙牌”血竭正品和伪
品各 50 mg,置 25 mL量瓶中。 加甲醇溶解并稀释
至刻度 ,用 0. 45μm滤膜滤过 ,作为供试品溶液。
4. 2　色谱条件
4. 2. 1　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ;乙腈-
1% 冰醋酸溶液 ( 24∶ 76)为流动相 ;室温 24℃ ,流
速为 1 mL /min,检测波长为 330 nm。分别吸取“柬
龙牌”血竭正品和伪品供试品溶液各 20μL,注入液
相色谱仪 ,记录 HPLC色谱图 (图 3, 4)。
4. 2. 2　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ;乙腈-
1% 冰醋酸溶液 ( 34∶ 66)流动相 ;室温 24℃ ,流速
为 1. 5 mL /min,检测波长为 280 nm。分别吸取“柬
龙牌”血竭正品和伪品供试品溶液各 20μL,注入液
相色谱仪 ,记录 HPLC色谱图 (图 5, 6)。
5　结果
薄层色谱表明 ,正品“柬龙牌”血竭与伪品在化
学成分上具有显著差异 ;正品“柬龙牌”血竭含黄酮、
黄烷、二氢查耳酮和 类等化合物 ,薄层色谱上具有
明显斑点 ,而伪品在与对照品色谱相应位置上却无
荧光斑点 ,说明伪品“柬龙牌”血竭不含黄酮、黄烷、
·359·中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2002年第 33卷第 4期
二氢查耳酮和 类等化合物。
紫外光谱中 ,正品“柬龙牌”血竭在 284 nm有
最大吸收并在 330 nm处有一肩峰 , 280 nm和 330
nm左右为黄酮、黄烷、二氢查耳酮和 类的特征吸
收 ,伪品血竭中不含这类化合物 ,故紫外光谱中不显
示各类化合物的特征吸收。
图 3　正品龙血竭 330 nm HPLC图谱
图 4　伪品龙血竭 330 nm HPLC图谱
高效液相色谱图中 ,在 330 nm检测时可见正品
血竭的黄酮类、 类化合物的色谱峰 ,伪品在 330 nm
处的吸收趋于零 ,未见有龙血竭黄酮类、 类化合物
的特征色谱峰 , 330 nm时与紫外光谱相吻合; 280
nm有龙血竭的二氢查耳酮类等化合物的特征色谱
峰 ,伪品血竭未见特征色谱峰与 280 nm检测时与紫
外光谱和薄层色谱一致 ;以上结果为鉴别龙血竭的
真伪提供了依据。
图 5　正品龙血竭 280 nm HPLC图谱
图 6　伪品龙血竭 280 nm HPLC图谱
参考文献:
[1 ]　王雪芬 ,唐人九 ,卢文杰 ,等 . 剑叶龙血树化学成分的研究 Ⅱ .
剑叶龙血素 C的结构测定 [ J] . 广西中医药 , 1993, 16 ( 1): 39.
[2 ]　王锦亮 ,李兴从 ,江东福 ,等 . 云南血竭的化学成分及抗真菌活
性 [ J] . 云南植物研究 , 1995, 17 ( 3): 336.
[3 ]　胡迎庆 ,屠鹏飞 ,李若瑜 ,等 . 剑叶龙血树中 类化合物及其抗
真菌活性的研究 [ J] .中草药 , 2001, 32 ( 2) : 104-106.
　　 (上接第 306页 )
提示-CO CH3接在 C-25(δ78. 8, s) ;δ6. 50( H-23)→
δ79. 4( s) ,δ2. 5( 1H, d, J= 7 Hz, H-17)→δ58. 1( d,
C-17) ,δ2. 5( H-17)→δ79. 4( s)提示δ79. 4属于 C→
20,说明 C-20上有一羟基取代 ;δ4. 44 ( 1H, dd,
J= 6, 2. 9 Hz)→δ71. 6( d) ,δ4. 44→ C-3提示 δ71. 6
(d)归属于 C-2,提示 C-2上有一羟基取代 ;δ4. 38
( 1H, t )→δ71. 2( d) ,δ4. 38→ C-20提示δ71. 2( d)归
属于 C-16,也说明 C-16上有一羟基取代。化合物Ⅶ
的 13 CNM R, mp与胡芦素 B[ 9]的数据一致。故化合物
Ⅶ 为胡芦素 B。
参考文献:
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