全 文 ：薄层扫描法测定水罗伞中水黄皮素的含量
戴　斌 1 ,丘翠嫦 1 ,梁　洁 2
( 1. 广西民族医药研究所 ,广西 南宁　 530000; 2. 广西中医学院 药学系 ,广西 南宁　 530001)
　　水罗伞 为蝶形花科 植物干花豆 Fordia
caul if lora Hemsl.的根 ,为广西壮、瑶医常用药材 ,
有散瘀消肿、止痛、宁神、益智等功效 ,用于治疗风湿
骨痛、骨折、小儿疳积、弱智、老年性痴呆及病后体虚
等症 [1, 2 ]。 药理试验表明 ,水罗伞根的水煎液可提高
小鼠的短时性和长时性记忆保存率 [3 ] ;顾维等从水
罗伞乙醇提取物中分离到硬脂酸、棕榈酸和 β -谷甾
醇 [4 ] ,我们从有益智作用的醇提取物氯仿溶出部分
得到一结晶化合物 ,经鉴定为水黄皮素 [5 ]。为了评价
不同产地的水罗伞药材内在质量 ,我们采用双波长
薄层扫描法测定其中水黄皮素的含量 ,以期为水罗
伞药材质量标准的制定及进一步开发利用提供
依据。
1　仪器及材料
CS-9000型薄层扫描仪 (岛津 ) ,三用紫外线分
析仪 (江阴申港电光仪器厂 ) , SB-220型超声仪 (上
海必能信超声有限公司 ) ,微量定量毛细管 (美国
Drunmond Co. ) ,硅胶 G(青岛海洋化工集团公司 ) ,
环己烷、丙酮等试剂均为分析纯。水罗伞来源见
表 1。
2　方法与结果
2. 1　薄层色谱条件的选择: 薄层板:硅胶 G-0. 7%
CMC-Na板 (厚约 0. 6 mm, 105℃活化 1 h ) ;展开
剂:环己烷 -丙酮 ( 7. 5∶ 2. 5) ;测定波长λS= 310 nm ,
参比波长λR= 365 nm;扫描方式:反射双波长锯齿
扫描。
2. 2　对照品溶液的制备及线性关系的考察:精密称
取水黄皮素对照品适量 ,加乙醇制成 0. 164 4 mg /
m L的对照品溶液。用微量定量毛细管分别吸取 2,
4, 6, 8, 10μL点于同一薄层板上 ,按上述条件展开 ,
扫描 ,以点样量 (μg )为横坐标 ,峰面积积分值为纵
坐标作图 ,进行线性回归 ,得回归方程: Y= 18 460+
12 322X (r= 0. 999 7)。结果表明水罗伞素在 0. 33～
1. 64μg呈良好的线性关系。
2. 3　供试品溶液制备:精密称取供试品粗粉 5. 00 g
置圆底烧瓶中 ,加乙醇 50 mL浸渍过夜 ,回流提取 3
次 ,每次 1 h,滤过 ,滤液合并 ,回收溶剂至约 15 mL,
转移至 25 mL容量瓶中 ,加乙醇至刻度 ,摇匀即得。
2. 4　薄层色谱:吸取供试品溶液 5～ 10μL及对照
品溶液 10μL,点于同一薄层板上 ,按上述条件展
开 ,展距为 12 cm ,取出晾干 ,置紫外光灯 ( 365 nm )
下检视。 供试品色谱中在水黄皮素对照品色谱相应
的位置上 ,均有相同的蓝色荧光斑点 ( Rf值约
0. 60)。
2. 5　测定波长的选择:对对照品及相应的供试品斑
点 ,在 200～ 400 nm波长作光谱扫描 ,表明供试品色
谱中在与对照品色谱斑点相应的位置上 ,其紫外光
谱吸收曲线基本一致 ,在 310 nm波长处有最大吸
收峰。
2. 6　干扰性考察: 用薄层扫描仪在 310 nm波长处
对供试品及对照品薄层色谱作线性扫描。结果表明
供试品色谱中有 5～ 7个主要色谱峰 ,其中与对照品
色谱峰相对应的峰已达到完全分离 ,其他峰对测定
无干扰。
2. 7　精密度及重现性试验:对同一薄层斑点连续扫
描 5次 ,峰面积积分值变化不大 ,其 RSD 为
3. 91% ;对同一薄层板和不同薄层板上的 5个斑点 ,
分别扫描 ,测得板内及板间峰面积积分值的 RSD
分别为 0. 58%和 3. 95% ,表明精密度及重现性
良好。
2. 8　稳定性试验:分别吸取等量供试品溶液 ,在同
一薄层板上点 5个斑点 ,按上述条件展开 ,每隔 1 h
扫描一次 ,结果测得峰面积积分值的 RSD= 0. 97%
(n= 3) ,表明供试品在 3 h内稳定。
2. 9　回收率试验:精密吸取已测知含量的供试品 ( 6
号 ) 2. 00 g (含水黄皮素 0. 29% ) ,加入水黄皮素对照
品溶液 ( 0. 548 0 mg /mL) 10 mL,按 2. 3项下方法操
作 ,用乙醇定容至 10 mL,用定量毛细管吸取 1μL
在同一薄层板上分别点上 5个斑点 ,随行点上对照
品溶液 ( 0. 164 4 mg /mL) 6, 8μL各 2个斑点 ,按上
·130· 中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　第 34卷第 2期 2003年 2月
收稿日期: 2002-09-03基金项目:国家自然科学基金资助及广西自然科学基金匹配项目 ( 9860082)
述条件展开 ,扫描 ,用外标二点法计算水黄皮素的含
量 ,计算回收率。 结果平均回收率为 97. 21% ,
RSD= 1. 40% (n= 5)。
2. 10　样品测定: 在同一薄层板上 ,点相同体积
0. 5～ 6μL的供试品溶液斑点 3个和随行对照品溶
液 ( 0. 164 4 mg /mL)斑点 2个 ( 6, 8μL) ,按上述拟
定的条件展开 ,紫外光灯定位 ,扫描 ,用外标二点法
测定供试品中水黄皮素含量 ,结果见表 1。
表 1　样品中水黄皮素含量测定结果 (n= 3)
Table 1　Determination data of karaj in in samples (n= 3)
编号 品种　 产地 采集日期 水黄皮素 /% R SD /%
1 水罗伞根 天等 1998-06 0. 61 2. 44
2 水罗伞根 大新 1998-12 0. 46 0. 93
3 水罗伞根 南宁 1998-07 0. 90 0. 67
4 水罗伞根 百色 1999-06 1. 48 2. 83
5 水罗伞根 靖西 2000-06 0. 25 2. 81
6 水罗伞根 龙洲 2000-12 0. 29 1. 63
7 水罗伞茎 德保 2000-06 0. 12 3. 25
3　讨论
3. 1　采用硅胶 G薄层板 ,以环己烷 -丙酮 ( 7. 5∶
2. 5)为展开剂展开 ,可使供试品中水黄皮素斑点分
离良好。采用反射式双波长锯齿扫描方法测定水黄
皮素的含量 ,有较好的精密度、重现性及稳定性 ,为
水罗伞药材的质量控制方法的制定提供了依据。
3. 2　用本法测定了 7组样品 ,其中水罗伞根含水黄
皮素为 0. 25%～ 1. 48% ,因产地不同而有差异 ,以百
色产者为高 ( 1. 48% ) ,其次为南宁 ( 0. 90% )、天等
( 0. 61% )、大新 ( 0. 46% )、龙州 ( 0. 29% )和靖西
( 0. 25% )。 茎枝亦含有一定量的水黄皮素 (约
0. 12% ) ,这对于资源再生及生态环境保护有重要
意义。
　　水罗伞不同采集期对水黄皮素含量的影响有待
进一步考察。
References:
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consti tuen ts of Ford ia caul if lora [ J ]. China J Ch in Mater
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Sh uilu os an ( Ford ia cau li f lora ) (Ⅰ ) [ J] . Chin Tra dit Herb
Drugs (中草药 ) , 2003, 34( 1): 22-23.
温度对白芍药材、白芍提取物及乾坤清颗粒成品中
芍药苷含量稳定性的影响
闫兴丽 ,张建军 ,李小燕 ,杜守颖 ,李　伟
(北京中医药大学 ,北京　 100029)
　　白芍是一常用的中药 ,具有平肝抑阳 ,养血敛
阴 ,柔肝止痛等功能。芍药苷是白芍中比较明确的有
效成分之一。 据文献报道芍药苷在生产过程中不稳
定 ,受热易破坏 [ 1, 2]。本实验运用经典恒温加速试验
法 [3 ] ,就温度对白芍药材、白芍提取物、乾坤清颗粒
中芍药苷含量稳定性的影响进行了考察 ,并根据化
学动力学理论 ,预测它们的有效期 ,以期对芍药苷的
稳定性有更加全面的认识。
1　实验材料
　　 LB801型超级恒温器 (辽阳市恒温仪器厂 ) ,
TCQ-250型超声波清洗机 (北京医疗设备二厂 ) ,
Beckman高效液相色谱仪。
　　白芍药材购于河北安国市 ,经北京中医药大学
基础医学院中药教研室鉴定为毛茛科植物芍药
Paeonia lactif lora. Pall的干燥根 ;白芍提取物自
制 ;乾坤清颗粒为北京朝阳制剂中心加工 ,批号为
991023, 991024, 991025;芍药苷对照品购自中国药
品生物制品检定所 ,批号为 0736-9811;流动相用水
为双蒸水 ,甲醇为分析纯。
2　方法和结果
2. 1　色谱条件: 色谱柱: YWG-C18 ( 4. 6 mm× 250
mm);柱温: 35℃ ;流动相:甲醇 -水 ( 24∶ 76) ;流速:
1 mL /min;检测波长: 243 nm;灵敏度: 0. 1 AU T;
纸速: 0. 1 cm /min;进样量: 20μL。
·131·中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　第 34卷第 2期 2003年 2月
收稿日期: 2002-06-06作者简介:闫兴丽 ( 1967— ) ,女 ,主管药师 ,中药制剂专业硕士 , 1990年毕业于北京中医学院中药系 ,从事中药新制剂的研制和开发工作。 Tel: ( 010) 64286498　 E-mail: xing liyan3@ sina. com