全 文 ：光度法操作简便易行 [4 ] ,特别是在处方样品筛选时 ,
操作非常方便 ,大大提高工作效率。一阶导数紫外光
谱法可排除 PEG等载体材料对目标药物测定的干
扰 ,对于 Sily固体分散体质量标准的建立以及随后
的相关基础研究工作具有重要意义。
参考文献:
[ 1 ]　孙铁民 ,李　铣 .水飞蓟素药理研究进展 [ J ] .中草药 , 2000,
31( 3): 229-231.
[2 ]　刘本亮 ,杨　锡 . 薄层扫描法测定益肝灵胶囊中水飞蓟素的含
量 [ J] . 中成药 , 1999, 21( 4): 180-181.
[3 ]　定天明 ,施蕴华 ,田颂九 ,等 . 水飞蓟主要有效成分分离与分析
方法概述 [ J] .中草药 , 1999, 30( 8): 637-638.
[ 4]　胡晋红 ,朱　宇 ,薛佩华 .二阶导数光谱法测定酮洛芬体外经
皮渗透量 [ J ]. 药学学报 , 1997, 32( 7): 542.
瓜蒌中有机氯农药残留量测定研究
薛　健 ,俞敏倩 ,刘惠灵 ,张国良 ,张曙明 ,陈建民
(中国医学科学院 中国协和医科大学药用植物研究所 ,北京　 100094)
摘　要: 目的　测定瓜蒌中有机氯农药残留。方法　利用气相色谱法同时测定瓜蒌中 9种有机氯农药的残留量。结
果　方法回收率为 78. 0% ～ 102. 0% , RSD < 10. 0% ,所测 10个样品中总 BHC及总 DDT含量 < 0. 05μg /g。结论
测定结果可见本法符合农药残留分析要求 ,但应制定相应限量标准。
关键词: 瓜蒌 ;有机氯农药 ;残留量 ;气相色谱法
中国分类号: R286. 02　　　文献标识码: B　　　文章编号: 0253 2670( 2002) 1 0033 02
Determination of residue of organic chlorine pesticides inFructus Tr ichosanthis
XU E Jian, YU Min-qian, LIU Hui-ling , ZHANG Guo-liang , ZHANG Shu-ming, CHEN Jian-min
( Institute o f Medicinal Plant Development, Chinese Academy of Medical Science and
Peking Union Medical Co lleg e, Beijing 100094, China)
Key words: Fructus Trichosanthis; o rganic chlorine pesticides; residure; GC
　　瓜蒌为常用药材 ,有关瓜蒌的农残测定方法尚
未见报道。
1　实验部分
1. 1　仪器及试剂: Varian 6000气相色谱仪 ,配备
63Ni电子捕获检测器 , 4270记录仪 ; SE-54石英毛细
管柱 ( 30 m× 0. 32 mm× 0. 25μm,迪马公司 ) ;
T-310型超声波清洗器 (德国 )。
农药标准品混合样 (α-BHC、β -BHC、γ-BHC、
PCNB、 δ-BHC、 PP’ -DDE、 PP’ -DDD、 O P’ -DDT、
PP’ -DDT含量均为 100μg /m L,国家标准物质研究
中心提供 )。 试剂均为分析纯 ,水为重蒸水 ,正己烷
50 m L浓缩为 5 mL经气相色谱仪检查无干扰峰。
瓜蒌样品共 10个 ,由北京中医研究院中药研究
所曹志茂教授提供。
1. 2　提取、净化: 样品阴干后粉碎 ,过 20目筛 ,精密
称取混匀的样品 2 g于 100 mL具塞三角瓶中 ,加入
20 m L水浸泡过夜 ,加 40 mL丙酮并称重 ,超声波提
取 20 min,补足重量 ,再加入 6 g NaCl、 30 mL二氯
甲烷并称重 ,超声 15 min,补足重量 ,静置 (过夜 )使
两相完全分层 ,取有机相于 100 mL具塞三角瓶杯
中 ,加入适量无水硫酸钠脱水 ,精确取脱水后的有机
相 35 mL于 100 m L蒸馏瓶中 , 40℃水浴浓缩 ,用正
己烷替换数次 ,浓缩近干。将浓缩后的残渣用正己烷
定量转移至 10 m L具塞刻度试管中定容至 5 mL,小
心加入 1 mL浓硫酸 ,振摇 1 min,静置过夜 ,精密吸
取上清液 4 mL于 5 m L刻度离心管中 ,水浴 (低温 )
或自然挥发至 1 mL备用。
1. 3　色谱条件:载气:高纯氮 ,柱前压: 59 k Pa;进样
口温度: 210℃ ,检测器温度: 300℃ ;柱升温程序:
140℃→ 210℃ ( 10℃ /min)→ 250℃ ( 8℃ /min) ;
进样量: 1μL,外标法定量。
1. 4　标准曲线:用标准贮备液分别配制出 0. 5, 0. 1,
0. 05, 0. 01μg /m L的标准溶液 ,进样后绘制标准曲
线 ,以试样浓度 ( Y , μg /mL)为纵坐标 ,以峰面积为
横坐标 ,进行回归 ,结果见表 1。
2　实验结果
·33·中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2002年第 33卷第 1期
收稿日期:　 2001-02-26基金项目:国家“九· 五”攻关项目 (96-903-02-02)作者简介:薛　健 ( 1964-) ,女 ,副研究员 ,主要从事药物成分分析及质量标准研究工作。
2. 1　加样回收率计算:称取 10号样品 9份分别加
入一定量标准溶液 , 3个添加水平每个水平 3份样
品 ,按 1. 2项下操作进行测定 ,计算回收率 ,结果如
表 2。
表 1　 9种农药的标准曲线
农药 回归方程 相关系数
α-BHC Y= 5. 336× 10- 6X - 0. 010 0. 999 8
β-BHC Y= 1. 629× 10- 5X - 0. 012 0. 999 5
γ-BHC Y= 5. 611× 10- 6X - 0. 011 0. 999 6
PCN B Y= 2. 439× 10- 6X - 0. 001 0. 999 3
δ-BHC Y= 5. 348× 10- 6X - 0. 011 0. 999 9
PP’ -DDE Y= 5. 424× 10- 6X - 0. 002 0. 999 6
PP’ -DDD Y= 5. 996× 10- 6X - 0. 017 0. 999 7
OP’ -DDT Y= 5. 250× 10- 6X - 0. 001 0. 999 1
PP’ -DDT Y= 6. 285× 10- 6X - 0. 002 0. 999 5
表 2　回收率测定
农药名称 回收率 (% )添加 0. 5μg /g 添加 0. 1μg /g 添加 0. 01μg /g
α-BHC 94. 1 94. 4 95. 2
β-BHC 79. 3 85. 7 93. 9
γ-BHC 88. 3 103. 1 91. 2
PCNB 94. 0 84. 7 80. 9
δ-BHC 78. 0 87. 6 92. 3
PP’ -DDE 99. 4 82. 6 101. 9
PP’ -DDD 86. 9 95. 8 77. 4
OP’ -DDT 86. 6 90. 9 84. 6
PP’ -DDT 98. 3 99. 7 91. 4
2. 2　精密度及重现性实验
2. 2. 1　精密度试验:取 2号样品同时称 6份 ,按上
述方法进行测定 ,α-BHC、β -BHC、γ-BHC、 PCNB、δ-
BHC、 PP’ -DDE、 PP’ -DDD、 OP’ -DDT、 PP’ -DDT
测定结果的 RSD (% )分别为 1. 7, 8. 4, 6. 6, 9. 6,
3. 9, 3. 0, 1. 3, 2. 2, 3. 2。
2. 2. 2　重现性测定: 取 10号样品测定结果后 , 2个
月后重新测定 , 2次测定结果比较 α-BHC、β -BHC、
γ-BHC、 PCN B、δ-BHC、 PP’ -DDE、 PP’ -DDD、 OP’ -
DDT、 PP’ -DDT测定结果的 RSD (% )分别为 4. 8,
14. 1, 2. 8, 3. 1, 6. 9, 19. 5, 9. 0, 3. 0, 1. 5。
2. 3　仪器灵敏度的测定:配制一系列低浓度溶液进
样 ,测得 α-BHC、 β-BHC、γ-BHC、 PCNB、 δ-BHC、
PP’ -DDE、 PP’ -DDD、 OP’ -DDT、 PP’ -DDT最低检
测量 ( g )分别为 5. 5× 10- 13 , 1. 5× 10- 12 , 5. 4×
10- 13 , 9. 6× 10- 13 , 4. 7× 10- 13 , 1. 07× 10- 12 , 1. 23×
10- 12 , 1. 25× 10- 12 , 1. 25× 10- 12。
2. 4　方法最低检出浓度的测定: 在本试验中农药
α-BHC、β -BHC、γ-BHC、 PCN B、δ-BHC、 PP’ -DDE、
PP’ -DDD、 OP’ -DDT、 PP’ -DDT 最低检测浓度
( ng /g )分别为 0. 68, 1. 8, 0. 67, 1. 2, 0. 58, 1. 3, 1. 5,
1. 5, 1. 5。
2. 5　样品测定:准确称取各地采集的样品 (粉碎混
匀 ) , 按 1. 2 项 下 操 作 测 定 , 2 次 重 复 , 用
0. 01μg /mL标准溶液做随行标准 ,计算样品中农药
残留量 ,结果见表 3。
表 3　瓜蒌样品测定结果
样品 样品中含量 ( ng /g)α-BHC β-BHC γ-BHC δ-BHC 总 BHC PP’ -DDE PP’ -DDD OP’ -DD T PP’ -DDT 总 DDT PCN B
1 2. 64 2. 70 3. 46 1. 01 9. 81 16. 57 1. 75 11. 90 19. 12 49. 34 3. 18
2 1. 55 5. 94 1. 49 1. 06 9. 04 15. 39 1. 21 22. 36 6. 32 45. 28 2. 11
3 2. 53 3. 64 1. 76 0. 71 8. 64 3. 15 0. 84 9. 51 4. 32 17. 82 2. 45
4 0. 79 1. 17 0. 81 0. 38 3. 15 0. 65 - 1. 83 0. 85 3. 33 0. 39
5 1. 34 3. 64 1. 26 0. 97 7. 15 7. 59 0. 91 7. 56 2. 52 18. 58 2. 00
6 1. 04 4. 04 1. 12 0. 75 6. 95 10. 43 1. 02 16. 08 4. 25 31. 78 1. 79
7 3. 34 5. 69 3. 14 2. 10 11. 44 18. 77 1. 19 18. 05 8. 86 46. 84 4. 91
8 0. 98 2. 99 0. 82 0. 49 5. 28 1. 31 1. 05 1. 40 0. 89 4. 65 2. 58
9 - 7. 96 1. 76 2. 20 11. 92 1. 85 - 2. 01 1. 92 5. 78 1. 47
10 0. 36 2. 84 0. 68 1. 05 4. 93 4. 42 - 7. 65 5. 90 22. 90 -
3　讨论
根据以上的实验结果可以看出 ,本方法的加样
回收率、精密度及相对标准偏差都符合农药残留分
析要求 [1 ]。检测的 10个样品中 BHC和 DDT残留量
均低于相关的标准限量 [2 ]。 中药中农药的污染现已
被高度重视 ,但相应的限量标准仍未制订 ,这需要更
多的工作。
参考文献:
[1 ]　樊德方 . 农药残留量分析与检测 [M ] . 上海:上海科学技术出
版社 , 1982.
[2 ]　国家技术监督局 .人参加工产品分等标准 [S ] . GB /T 155171-
1995.
·34· 中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2002年第 33卷第 1期