全 文 ：肠肛舒颗粒质且标准的研究
成都中医药大学 (6 0 10 7 5)周淑芳 . 唐声武 郭 力 年 丰 余凌英
摘 要 采用薄层 色谱法 对肠肛舒颗粒制剂 中赤芍 、 黄芬 、 槐角 、 大黄进行定性鉴别 ;采用反相 高
效液相色谱法对制剂 中赤芍所含芍药昔进行 了含量测定 。 该方法简便 ,专属性及重现性好 , 平均回
收率为 1 0 0 . 8 2% ,双 S D 为 1 . 9 4 % ( n = 6 ) 。
关位词 薄层色谱鉴别 P R 一H P L C 法 芍药昔 含量测 定 肠肛舒颗粒
S t u d i e s o n t h e Q u a l i t y S t a n d a r d o f C h a n g g a n g s h u G ar n u l e
Zh o u S h u af n g
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( P h a r m a e y C o l l e g e o f C h e n g d u U n iv e r s it y o f T C M
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C h e n g d u 6 1 0 0 7 5 )
A加 t r a ( t C h a n g g a n g s h u G r a n u le ( C G ) w a s a p r o e e s s e d C h i n e s e h e r b a l p r e p a r a t io n t o r e lie v e e o n s t i-
p a t i o n
a n d h e m o r r h o id e o m p li e a t e d w i t h p r o la p s e
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8 2肠 , a dn R S D 1 . 9 4% ( , ~ 6 ) .
K e y w o r d s T L C R P
一
H P L C p a e o n if l o r in d e t e r m in a t i o n C h a n g g a n g s h u G r a n u l e (C G )
肠肛舒颗粒 由赤芍 、 黄琴 、 槐 角 、 大黄等 m L 超声振荡提取 s m in ,滤过 , 滤液蒸干 , 残
中药加工制成 ,具有 清热凉血 ,解痉止痛 , 润 渣加乙醇 Z m L 溶解 ,作供试液 。 取缺赤芍的
肠通便之功效 。 用于血热肠燥便秘 ,肛 门肿 肠肛舒颗粒阴性样品 2 9 , 按上法制成阴性对
痛 , 痔疮出血 , 脱肛等症 。 现将肠肛舒颗粒质 照液 。 另取芍药昔加乙醇制成 Z m g /m L 的溶
量标准的研究结果报道如下 。 液 ,作为对照品溶液 。
1 实验材料 取上述 3 种溶液 4 拌L , 点于 同一硅胶 G
G IL S O N 液 相 色谱 仪 (法 国 吉 尔 森公 薄层板上 , 以氯仿 一 甲醇 一水 (2 6 : 14 : 5) 下层
司 ) , 高速离心机 L G 一 10 一 2 . 4 A , SB 一 2 2 0 超声 溶液展开 , 晾干 , 喷以 5%香草醛硫酸溶液 ,
波清洗器 ; 芍药昔 、 黄荃昔 、 大黄素 、 大黄酸对 热风吹至斑点清晰 , 日光下检视 。 供试品色谱
照品 , 大黄 、槐角对照药材 (中国药 品生物制 中 , 在与对照品色谱相应位置上呈相同颜色
品检定所 ) ; 硅胶 G (青 岛 ) ; U V 一 I 型三用紫 斑点 , 阴性样 品在相 同位置上无相同斑点出
外分析仪 ; 所用试剂均为分析纯 。 现 。 见图 1一 A 。
药材购 自四川省 中药材公司 ; 肠肛舒颗 2 . 1 . 2 黄琴 : 取肠肛舒颗粒 5 9 , 加 甲醇 20
粒由本校药剂教研室提供 。 m L 回流提取 l h , 放 冷 , 滤过 , 滤 液作供 试
2 方法与结果 液 。 按上法制成 阴性对照液 。 另取黄芬昔对
2
.
1 定性鉴别 照品 , 加甲醇制成 1 m g /m L 对照品溶液 。
2
.
1
.
1 赤 芍 : 取肠 肛舒颗 粒 2 9 , 加 乙 醇 2 取上 述 3 种 溶 液 5 拜L 点 于 同 一 4%
.
A d d榔 s : hZ o u s h u f a n g , C h e n g d u U n i v e sr i t y o f T r a d i t io n a l C h in e s e M e d i e in e a n d M a t e r i a M e d i e a , C h e n g d u周椒芳 副教授 硕 士导师 。 成都中医药大学本科毕业 . 一直从事 中药药剂学课程的教学和 中药新制荆的研究 。 先后承担了省教委益视获位荆 、 中药治疗盛痕制剂 , 四川省中医药管理局的益气增液 口服液 , 四川省科委 的治疗肝病制荆等课题药荆方面的研究 。 发表论文数箱 。
t 中草药 》 1 9 9 9 年第 3 0 卷第 8 期 . 5 7 9 .
Na A C
一硅胶 G薄层板上 , 以 醋酸 乙酷 一丁酮 -
甲醇 一水 (5 : 3 : 1 : l) 展开 , 取出晾千 , 喷以
2% F e C 1
3 乙醇溶液 , 日光下检视 。 见图 1一 B 。
2
.
1
.
3 槐角 : 取肠肛舒颗粒 5 9 , 加水 30 m L
溶解 , 置分 液 漏 斗 中 , 用醋 酸 乙 酷萃 取 ( 90
m L X Z )
,合并醋酸乙 醋 , 蒸干 ,残渣加 甲醇 1
m I
J 溶解 , 作供试品溶液 。 按上述方法制成 阴
性对照液 。 另取槐角对照药材 1 9 ,加 甲醇 10
m L 冷浸 l h , 蒸干 , 残渣加 l m I J 甲醇溶解 ,
作为药材对照液 。
取上述 3 种液 4 拌L 点于 同一硅胶 G 板
上 ,以 氯仿 一 甲醇 一甲酸 一水 (9 : 5 : 0 . 5 : 0 . 5)
展开 , 取出晾干 , 日光下检视 。 见图 1一 C 。
2
.
1
.
4 大黄 : 取肠肛舒颗粒 5 只 , 加 甲醉 3 0
m L
, 超声振荡提取 3 0 m in , 滤过 , 滤液蒸干 ,
残渣加水 4 0 m L 使溶解 ,再加盐酸 4 m L , 水
浴加热 30 m in , 冷却 ,置分液漏斗中用乙醚萃
取 (2 o m L x Z ) ,合并乙醚液 ,蒸干 , 残渣加醋
酸乙醋 2 m L 溶解 , 作供试液 。 按上述方法制
成阴性对照液 。 另取大黄素 、 大黄酸加甲醇制
成 1 m g / m L 的对照品溶液 。 分别取上述 3 种
溶液 10 拼L 点于同一硅胶 H 一 0 . 5写 C M C 一N a
薄层板上 , 以石油醚 ( 3 0 ` C 一 6 0 ` C ) 一甲酸乙醋 -
甲酸 (1 5 , 5 , 1) 的上层溶液 为展开剂展开 ,
取出晾干 ,置紫外光灯下 ( 3 6 5 n m )检视 。
结果见图 1一 D 。
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A
一赤芍 1一芍药普 B一黄芥 l一黄荃昔 C一槐角 l一槐角对 照药材 -D大 黄 1一大
黄素 、 大黄 酸 2一各 自阴性对照 3一 5一三批样品供试液
图 1 各药材 T L C 图
2
.
2 含量测定 定 峰面积 , 芍药 昔峰面积积 分值 的 R S D 为
2
.
2
.
1 色谱 分析条件 : S y n e h r o p a k O D S 柱 1 . 3 3% ,小于 2% ,表明精密度 良好 。
(5 拼m , 1 5 O X 4 . 6 m m id ) , O D S 预柱 ; 流动相 2 . 2 . 4 供试品溶液的制备与测定 : 取本 品约
为 甲醇 一 3 6% 乙 酸 一异丙 醇 一水 (2 5 , 2 : 1 , 0 . 2 9 ,精密称定 , 置 50 m L 量瓶 中 , 加水 40
7 1 ) ; 流速 1 . 0 m I J /m i n ; 柱温 3 0 ℃ ; 检测波长 m L , 超声振荡提取 4 0 m i n , 放 冷 , 加水 至刻
2 3 0 n m ; 灵敏度 0 . 1 A U F S ;理论塔板数按芍 度 , 离心 ,取上清液作供试品溶液 。 精密吸取
药昔峰计不低于 4 0 0 ; 拖尾因子 1 . 04 。 该溶液 10 拼L , 按上述色谱条件测定 。 H P L C
2
.
2
.
2 标 准曲线测定 : 精密量取芍药昔对照 图谱见图 2一B 。
品溶液 (0 . 1 2 9 6 m g / m L ) 2 、 4 、 6 、 8 、 10 拜L 进 2 . .2 5 稳定性测定 : 取供试 品溶液 , 分别于
样 ,按上述色谱条件测定峰面积 , H P L C 图谱 当日 、 次 日及第 3 日进样 10 产L ,测得样 品中
见图 2一 A 。 以峰面积积分值为纵坐标 , 芍药昔 芍药昔 的峰 面积值 的 R S D 为 0 . “ % , 表明
进样量为横坐标 ,绘制标准曲线 。 经线性回归 供试液 3 d 内稳定性 良好 。
处理 , 回归方程为 A 一 3 18 20 . 75 C 一 7 3 50 . 3 , 2 . 2 . 6 重现性测定 : 同一批样 品分别称取 5
; 一 0 . 9 9 9 9 , 表明芍药昔的进样量在 0 . 2 59 一 份 ,按拟定的含量测定方法制备样品供试液 ,
1
.
2 9 6 拜g 内时 , 与峰面积呈良好的线性关系 。 并 进 行 测 定 , 测 得 峰 面 积 值 的 R S D 为
2
.
2
.
3 精密度测定 : 精密吸取上述对照品溶 0 . 37 % , 小于 2% , 表明拟定 的测定方法重现
液 5 拼L , 重复进样 5 次 , 按上述 色谱条件 测 性良好 。
.
5 8 0
.
2
.
2
.
7加样回收率测定 : 测定结果加样回收
率在 95 %一 10 5 %之间 ,方法可行 。
2
.
2
.
8 样品测定 : 分别精密吸取对照品试液
和供试液各 5 拌L , 按上述 色谱 分析条件 , 分
析结果见表 1 。
3 讨论
1 0
. 臼】 0 . 0 0 10 . 阅 0 . 0 0 5 . 0 0 1 0 . 0 0
A
一芍药昔
图 2
表 1 样品测定结果
样品批 号 芍药昔含量 ( m g / g ) R S D (% )
1 2
。
1 1 4
1 2 7 2 5
1 2
.
5 0 6
1 1
.
8 6 1
::::
1
。
8 3
0 6 5
3
.
1 赤芍为方中君药 ,芍药昔为赤芍 的主要
有效成分 , 故选择芍药昔作控制本 品质量 的
指标成分 。 含赤芍的中药复方制剂中芍药昔
的含量测定 , 报道有薄层扫描法川和高效液
相色谱法仁2一叼等 。 曾采用薄层扫描法测定 ,但
前处理及测定操作复杂 , 影 响因素较多而致
重 现性差 , 采 用 H P L C 法 对其 进 行 含量 测
B
一供试品 C一阴性
H P L C 图
定 ,具有分离效果好 ,灵敏 、 准确等优点 ,故采
用 H P L C 法测定 。
3
.
2 肠肛舒颗粒 剂是在古方 “ 槐角丸 ” 的基
础上加减而成 。 在成都中医药大学附属 医院
肛肠科应用 3 0 多年 , 疗效确切可靠 。 经剂型
研究确定制成颗粒剂 。 该颗粒剂具有清热凉
血 、 解痛 、 止痛 、 润肠通便等作用 , 适用于血热
肠燥 、 便秘 、 肛 门肿痛 、 痔疮 出血 、 脱肛等症 。
在成都市中医 院 、 成都市痔疮专科 医 院等单
位扩大应用中 , 该药使用方便 、 疗效特别好 ,
受到单位和病人的好评 。
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0 8 收稿 )
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-.` ,人V五.直
《中草药 》杂志 2 0 0 0 年改版启事
为 了增加刊物的信息量 ,进一步与 国际接轨 , 本刊从 2 0 0 0 年第 l 期开始改为大 16 开
。 另 外 ,根据 ( 中草药 》杂志第六届编委会编委的建议 , 为了吸引更多的学术水平 高的稿
/
部文泛ù, 从 20 0 年 第 1 期开始 , 下 列文章将优先发表 : 1) 国家 自然科 学基金项 目 , 国 家 、 省 、
级攻关项 目 开放实验室研究项 目等的优 秀论文 ; 2) 有重要指导性意义或发表后具有广泛
厂.。…卜愧肠.
引用价值的文章 ; 3) 有重大发现 ,发表后准备报奖的文章 ; 4) 两院 院士及博士生导师的文
章 。 以上几类论文 , 来稿时请 附证 明材料的复印件 。
火 , 。 《中草药 》杂志编辑部
《中草药 》 19 9 9年第 3 0 卷第 8 期 5 8 1