全 文 ：蜂胶 口服液中黄酮类化合物的测定
浙江省医学科学院 (杭州 3 1 0 0 13 ) 毛 丽珍 命 徐世芳
摘 要 采用分光光度法测定蜂胶 口服液中黄酮类化合物的含量 。 用 乙醇除去干扰物质后 , 测得
的数据稳定 ,重现性好 ,其回收率为 10 . 29 % , 相对标准偏差为 。 . 63 % ( , 一 5 ) , 可作为本品的质量
控制指标 。
关键词 蜂胶 口服液 黄酮类化合物 分光光度法
蜂胶 ( p r o p ol i s )是蜜蜂采集植物芽苞和
树干上的树脂 、 并混入其上颗腺分泌物及蜂
蜡等的一种胶状天然活性物质 , 临床上具有
抗菌 、 消炎 、 抑制病毒 、 镇痛 , 促进组织再生 ,
抗癌 ,增强机体免疫功能等作用 。还可以作食
品天然防腐剂 ,被广泛应用于药品 、 食品和化
妆品等领域一 3几本品 由蜂胶 、 银耳等原料经
科学方法加工制成 。
1 仪器与试剂
紫 外一可 见 分 光 光 度 计 (岛 津 U V -
2 10 A )
。 亚硝酸钠 、 硝酸铝 、 氢氧化钠 (均为分
析纯 ) , 芦丁对照品 ( 中国药品生物制品检定
所 ) 。
2 样品的处理及测定
精密吸取本品 2 m L 置 10 m L 具塞试管
中 , 加入 乙醇 s m L , 旋涡 30 5 使充分混 匀 ,
离心 I O m in , 将上清液转入 25 m L 量瓶中 ,
然后加 5%亚硝酸钠溶液 1 o L , 摇匀 ,放置 6
m i n
, 加 1 0 %硝酸铝溶液 l m L ,摇匀 ,放置 6
m in
, 加 4 . 3%氢氧化钠溶液 l o m L , 加水稀
释至刻度 ,摇匀 ,放置 1 5 m i n , 在波长 5 0 0 n m
处测定吸收度 。
3 方法考察
3
.
1 线性关系 :精密称取无水芦丁对照品适
量 , 加乙醇制成每毫升含 。 , 2 m g 的溶液 。 吸
取该溶液 1 、 2 、 3 、 4 、 5 、 6 m L , 分别置 2 5 m I J
量瓶中 , 加水至 6 m L ,从 “ 加 5 %亚硝酸钠溶
液 1 m L ” 开始 , 按样 品的处理及测定项下操
作 。 以浓度为横坐标 , 吸收度为纵坐标 ,绘制
标准曲线 。 芦丁在 8 . 41 一 50 . 48 拌g /m L 范围
内线 性 良好 。 回 归 方 程 : C ~ 8 7 · 5 6 A +
0
.
4 6 2 7
,相关系数 r = 0 . 9 9 9 9 。
3
.
2 稳定性试验 : 取样 品测定液 , 每隔一定
时间测定一次吸收度 ,结果表明 ,从加显色剂
开始 , 1 . s h 内测定 ,其吸收度基本稳定 , A -
0
.
3 6 2
,
R S D = 1
.
6 1% ( n = 6 )
。
3
.
3 重现性试验 : 取同一批号 ( 9 7 0 3 1 0) 样
品 ,平行测 定 6 次 ,黄酮含量的均值为 40 . 4
m g / 1 0 0 m L
,
R S D 为 1 . 2 5% 。
3
.
4 回收率试验 : 精密称取无水芦丁对照品
5
.
1 4 5 m g 和 6 . 4 9 0 m g ,分别置 5 0 m L 量瓶
中 ,加 乙醇溶解并稀释至刻度 , 摇匀 , 作为标
准溶液 。 取已测定含量的样品 ( 9 7 0 3 10 批号 )
2 m L
,精密加入标准溶液 s m工J , 然后接 “ 样
品 的处 理 及 测 定 ” 项 下 操 作 , 结 果 牙一
1 0 0
.
2 9 %
,
R S D = 0
.
6 3% ( n = 5 )
。
4 样品测定
取 3 批样品 ,分别吸取 2 m L ,然后按 “ 样
品的处理及测定 ”项下进行 ,将测得的吸收度
代入回归方程计算黄酮含量 , 结果见表 1 。
表 1 样品测定结果
批 号
9 70 310
97 0 312
97 0 314
含量 ( m g / 10 0 m L ) R S D (% ) n
4 0
.
44 1
.
25 6
3 9
.
80 0
.
57 3
4 3
.
0 8 1 14 3
来
A d d r e
s s :
M a o L i z h e n
,
Z h e j i a
毛丽珍 女 ,
n g A e a d e m y o f M e d i e a l S e i e n e e
s ,
H a n只 z h o u
开 展新药的研制与开发篇 。
三毕业于杭州大学化学系 。 现任药物分析室主任 , 副研究员 。 长期从事药物和化学分析研究 ,近年来
, 目前参加国家 “ 九五 ” 预选 “ 攀登计划 ” 等重大项 目的研究工作 。 先后在全国性杂志发表论文 20 余
《中草药 》 1 9 9 8 年第 29 卷第 4 期 2 3 1
5讨论
5
.
1由于蜂胶具有大量 生物活性成分和营
养成分而被广泛应用于药品 、 食品领域 ,黄酮
类化合物是其中的活性成分之一 。 实验结果
表明 ,本法的回收率高 ,重现性好 ,方法简便 ,
数据可靠 ,对产品的质量控制是切实可行的 。
5
.
2 蜂胶 口服液由蜂胶 、银耳等原料经特殊
工艺制成 ,呈乳白色胶状液体 , 样品需处理后
才能测定其含量 。 由于蜂胶含黄酮而银耳含
蛋白质 , 可利用黄酮类化合物溶于 乙醇而蛋
白质遇乙醇凝固沉淀的性质 ,在样品中加入
乙醇后使蛋白质沉淀 , 从溶液中分离出去而
达到纯化样品的目的 。 实验显示 ,经这样处理
后测得的结果令人满意 。
5
.
3 经试验 , 除去蜂胶后制成的阴性对照溶
液对本品的测定无干扰 。 因此对蜂胶 口服液
中黄酮类化合物的含量测定十分理想 。
参 考 文 献
1 房 柱 . 蜂胶 . 北京 : 农业出版社 , 19 84 . 27
2 苏 华 . 蜜蜂杂志 , 19 9 6 , ( 1 2 ) : 5
唐金贤 ,等 . 蜜蜂杂志 , 1 9 95 (2 ) : 6
( 1 9 9 7
一 1 1
一
0 8 收稿 )
D e t e r m i n
a t i o n o f F l a v o n o i d s C o n t e n t i n P r o P o l i s o r a l L i q u i d
M
a o L i
z
h
e n , X u Sh i f a n g ( Z h e ji
a n g A e a d e m y o f M
e
d i
e a l S e ie n e e s
,
H
a n g z h o u 3 1 0 0 1 3 )
A b s t r a e t D e t e r m i n a t io n o f t h e f la v o n o id s e o n t e n t in P r o p o l is O r a l L i q u i d w it h s P e e t r o p h o t o m e t r y 15 d e
-
s e r i b
e
d
·
T h e f la v o n o id s w e r e e x t r a e t e d u s i n g e t h a n o l
·
T h
r o u g h s a m p le a s s a y
,
li n e a r i n v e s t ig a t i o n ( r 一 o · 9 9 9 9 )
a n d r e e o v e r y t e s t s (X = 1 0 0
.
2 9 %
,
R S D = 0
.
6 3% )
,
i t w
a s
f
o u n
d t h a t t h e m e t h o d w a s a e e u r a t e
,
q u i
e k
, s
im p le
,
a n d g a v e s a t is f a e t o r y r e s u lt s
·
T h i
s m e t h o d m a y b e u s e d f o r t h e q u a li t y e o n t r o l o f t h is p r e p a r a t io n
·
K
e y W o
r d s P r o p o l i
s
O
r a l L iq u id F la v o n o id s S p e e t r o p h o t o m e t r y
H P L C 法测定生脉注射液中人参皂试 R e 的含量
扬州市药品检验所 ( 2 2 5 0 0 1) 一 闻俐毓 带 于 洋 李炳根
江苏苏中制药厂 徐柏颐 陈志清 胡 岳
摘 要 用 H P L C 法测定生脉注射液中人参皂贰 R e 的含量 , 以 C 8] 柱 , 乙睛一 0 . 05 %磷酸 ( 1 9 , 8 1)
为流动相 ,检测波长 20 3 n m 。 该方法线性关系良好 ,平均 回收率为 97 . 3 8% , R S D 为 1 . 83 % 。 可作
为生脉注射液的含量测定方法 。
关键词 H P L C 生脉注谢液 人参皂贰 R e
生脉注射液系根据古方 “ 生脉散 ” 由红
参 、 麦冬和五味子配制而成的灭菌注射液 ,具
有活血化疲 、 理气开窍 、 补气生血及扩张血管
与增加冠状动脉血流量等作用 , 临床疗效较
好 。 原质量标准未制定含量测定项 目〔` 〕 , 也未
见文献报道 。本品中红参 、 麦冬的主要成分均
为皂贰 , 用重量法 〔 2〕 、 香草醛比色法 〔 3〕等方法
只能测定总皂贰的含量 。 我们选用 H P L C 法
可单独测 定人参皂贰 R e 的含量 ,结果准确
可靠 , 可作为控制本品质量的指标 。
1 仪器与试药
S P 8 8 1 o 高效液相色谱仪 , S P 1 0 0 可见紫
外检测器 , S P 4 2 9 o 积分仪 (美 国光谱物理公
司 ) , C 18柱 ( 2 0 0 m m 只 4 . 6 m m ,国产 ) 。
人参皂贰 R e 对照品 (含量测定用 ) : 中
国药品生物制品检定所 ; 生脉注射液 : 扬州苏
` A d d r e s s : W
e n L i y u
,
Y a n g z h o u
闻喇放 专 . 副卞仟药师 。 1 9 8 2
P r o v i n e i a l In s t i t u t e f o r D r u g
年毕业于南京药学院 ,
r C o n t r o l
,
Y a n g z h o u
获理学学士学位 。 从事药品检验工作 , 主要研究 H P L C 法在中药质量控制中的应用 , 已发表多篇研究论文 。
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2 3 2
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