全 文 ：质 ,基本上包括在木香挥发油中。根据“木香以气胜 ,
故其皆在乎气”的中医记载和它具有芳香键胃 ,行气
止痛之功效 ,木香挥发油可以替代中药木香用于:行
气止痛、温中和胃 ;治腹胀痛、呕吐、腹泻等症。 用木
香挥发油替代中药木香 ,可以避免药材木香在贮存、
运输和使用过程中有效成分的挥发损失 ;可以应用
现代分析测试技术控制产品品质 ;还可以减少服用
量或制成注射液供选择使用。特别是一些以木香为
原料的传统中成药如保济丸等 ,用木香挥发油替代
药材木香 ,可以应用现代分析测试技术有效控制成
品品质、减少服用量 ,使该类传统中成药现代化和走
向世界。
致谢:万鸿 ,陈荣恩 ,杨游胜和陈 等同志参加
了大量的实验工作 ,特此致谢。
参考文献:
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黄山药化学成分的研究 (Ⅱ )
董 梅 2 ,陈 泉 2 ,吴立军 2 ,王本祥 1⒇
( 1. 长春中医学院 新药研究中心 ,吉林 长春 130021; 2. 沈阳药科大学 天然药物研究室 ,辽宁 沈阳 110015)
中图分类号: R284. 1 文献标识码: A 文章编号: 0253 2670( 2001) 08 0685 02
黄山药 Dioscorea panthaica Prain et Burkill为
我国特有的薯蓣科薯蓣属植物 ,主要分布于云南、贵
州、四川、湖南等地区 ,根茎含薯蓣皂苷元 1. 7%～
2. 3% ,生药能祛风除湿 ,清热解毒 [1 ]。为了进一步探
讨黄山药根茎的化学成分 ,我们对其根茎的化学成
分进行了研究 ,从中分离鉴定了 4个化合物:薯蓣皂
苷元 (diosg enin,Ⅰ ) ,延令草次苷 ( trillin,Ⅱ ) , 26-O-
β -D-葡萄吡喃糖基 ( 25R ) -呋喃 -5, 20( 22) -二烯 -3β ,
26-二羟基 -3-O-[α-L-鼠李吡喃糖基 ( 1-2) ]-β-D-葡
萄吡喃糖苷 (Ⅲ ) ,原薯蓣皂苷 ( pro todioscin,Ⅳ )。其
中 ,化合物Ⅰ ,Ⅱ ,Ⅳ为已知化合物 ,化合物Ⅲ为首次
从本属植物中得到。
1 仪器和材料
熔点仪用 Yanaco M P-S3显微熔点测定仪 (温
度未校正 ) ;核磁共振用 Bruker ARX-300型光谱
仪 , C5D5N为溶剂 ; HPLC用 Shimadzu LC-8A高效
液相色谱仪 ; HPLC柱用 Phenomenex C18 ( 2) 250
mm× 10 mm;检测器用 Shimadzu SPD-6AV UV-
V IS检测器 , 208 nm;薄层层析用硅胶 H( 10～ 40
μ) ,柱层析用硅胶 ( 200～ 300目 ) ,均为青岛海洋化
工厂生产 ;所用试剂均为分析纯 ;药材购自四川省 ;
薯蓣皂苷元 (diosg enin)购自 Sigma公司。
2 提取和分离
将黄山药的根茎 10 kg用 95%乙醇加热回流提
取 2次 ,提取液浓缩后 ,加水 10 L溶解 ,除去不溶
物 ,水溶液浓缩得棕色浸膏。取其中 50 g进行硅胶
柱层析 ,氯仿 -甲醇梯度洗脱 ( 100∶ 1～ 1∶ 1) ,重结
晶之后得到单体化合物Ⅰ ( 22 mg ) ,Ⅱ ( 16 mg ) ,将
极性较大的部分再经 HPLC分离 , 65%甲醇洗脱 ,
得化合物Ⅲ ( 17 mg ) ,Ⅳ ( 26 mg )。
3 鉴定
化合物Ⅰ : 无色针晶 (石油醚 -乙酸乙酯 ) , mp
206℃～ 208℃ , Libermann-Burchard反应阳性 ;经
薄层显示 ,与薯蓣皂苷元标准品 Rf值一致。 1H,
13
CNM R数据与 diosg enin文献报道值一致 [ 2]。
化合物Ⅱ : 无色针晶 (氯仿 -甲醇 ) , mp 239℃～
242℃ , Libermann-Burchard反应及 Molish反应阳
性 ;酸水解 ,化合物Ⅱ ( 5 mg )加入 2 mol /L盐酸
·685·中草药 Chinese T raditional and Herbal Drug s 2001年第 32卷第 8期
⒇ 收稿日期: 2000-07-04作者简介:董 梅 ( 1974-) ,女 , 1996年 7月毕业于山东医科大学药学系 ,获理学学士学位 ,现为沈阳药科大学 98级天然药化专业博士生 ,主要从事天然药物的肠内菌及动物的体内代谢 ,天然产物的化学成分及其生物活性等方面的研究。
* 联系人: Tel: ( 0431) 5650624
( 50%乙醇配制 ) 10 mL,加热回流 2 h时冷却后过
滤 ,经 TLC检出葡萄糖和薯蓣皂苷元。 1H, 13CNMR
数据与 t rillin的文献报道值一致 [3 ]。
化合物Ⅲ : 白色粉末 , mp 220℃～ 222℃ ,
Libermann-Burcha rd反应及 Molish反应阳性 ;酸
水解 ,化合物Ⅲ按Ⅰ法酸水解后 ,检出葡萄糖和鼠李
糖。 1H, 13CNMR数据与文献 [4 ]报道的 26-O-β-D-葡
萄吡喃糖基 ( 25R ) -呋喃 -5, 20( 22) -二烯 -3β , 26-二羟
基 -3-O-[α-L-鼠李吡喃糖基 ( 1-2) ]-β -D-葡萄吡喃糖
苷的数据一致。
化合物Ⅳ : 白色粉末 , mp 255℃～ 257℃ ,
Libermann-Burcha rd反应及 Molish反应阳性 ;酸
水解 ,化合物Ⅳ按Ⅰ法酸水解后 ,检出葡萄糖和鼠李
糖。 1H, 13 CNM R数据与文献 [5 ]报道的 pro todioscin
一致。
参考文献:
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厚朴挥发油化学成分研究
李玲玲⒇
(厦门市药品检验所 ,福建 厦门 361012)
中图分类号: R284. 1 文献标识码: A 文章编号: 0253 2670( 2001) 08 0686 02
厚朴是常用中药 ,具有行气燥湿 ,降逆平喘之功
效 ,用于脘腹胀痛、宿食不消、呕吐、泻痢、气逆喘咳
等。 厚朴来源于木兰科植物厚朴 Magnol ia of f ici-
nalis Rehd. et Wils. 或凹叶厚朴 M.of f icinal is Re-
hd. et Wils. v ar. biloba Rehd et Wils. 的干燥干皮、
根皮和枝皮。厚朴的主要成分为厚朴酚等酚类、挥发
油及生物碱 ,文献认为药材是既应含有厚朴酚等酚
类 ,且应含有 β -桉叶油醇的厚朴及代用品方可供药
用 [1 ]。厚朴挥发油成分已有报道 ,据文献记载厚朴中
分离鉴别了十几种化合物 [2, 3 ] ,本文应用毛细管气相
色谱-质谱联用方法。比较不同药用部位厚朴样品挥
发油成分 ,采用计算机质谱标准谱库检索 ,鉴定了
48种化合物。
1 仪器和材料
1. 1 仪器: 美国惠普公司 HP G1800A GCD SYS-
T EM GC-MC-DS联用仪 ; 挥发油提取器 (药典
规格 )。
1. 2 材料: 厚朴药材 ( 01# ,干皮 )由厦门中药厂 ,
( 02# ,根皮 )、 ( 04# ,枝皮 )由厦门医药站提供 ,经笔
者鉴定为药典品种 ;正己烷为分析纯。
2 方法与结果
2. 1 挥发油的提取:取 25 g经粉碎的药材粗粉 ,按
中国药典一部附录挥发油测定方法 ,加蒸馏水适量
浸泡过夜 ,自挥发油测定器上端加水 5 mL,加正己
烷 1. 0 mL,加热回流 5 h ,停止加热 1 h后分取正己
烷液 ,作为供试品。
2. 2 测试条件: GC: JP 5890气相色谱仪 ,色谱柱
HP-5( 5%苯取代甲基硅酮 )石英毛细管柱 ( 30 m×
0. 25 mm) ;程序升温:初始 80℃保持 2 min, 15℃ /
min升至 120℃ ,保持 2 min, 20℃ /min升至 200
℃ ,保持 4 min;载气:氦气 ,柱前压: 53. 13 k Pa,流速
1. 0 mL /min,分流比 40∶ 1,进样品温度 240℃ ,进
样量 0. 2μL,溶剂延迟 2. 0 min。
MS: 电子轰击源 EI,离子原温度 280℃ ,倍增
电压 1 500 V,离子聚焦电压 42 V ,扫描质量范围
10～ 425 m /z。
2. 3 结果:用气相色谱法分离并经质谱扫描后共检
出 69个色谱峰及对应的质谱 ,利用美国 N BS75K.
质谱数据库的质谱数据进行计算机检索 ,共鉴定 48
个成分 ,分别占挥发油总量 85. 04% , 89. 66% ,
·686· 中草药 Chinese T raditional and Herbal Drug s 2001年第 32卷第 8期
⒇ 收稿日期: 2000-03-08