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X-ray Powder Diffraction Analysis of Fel Ursi

中药材熊胆的X衍射Fourier谱分析



全 文 :中药材熊胆的 X衍射 Fourier谱分析△
陕西医学高等专科学校 (西安 710068)
王树春  吕 杨* * 吴 楠* *  朱志峰* * * 郑启泰* * 周同惠* *
摘 要 采用 X衍射 Fourier谱分析法识别比较熊胆 /伪品 ,天然熊胆 /引流熊胆汁干燥品之差异 ,并给出熊
胆、引流熊胆的 Fourier标准图谱及特征标记峰。 研究结果表明 X衍射 Fourier谱分析法在动物类中药材的
鉴定与伪品识别中的广阔应用前景。
关键词 熊胆 X衍射  Fourier图谱
X-ray Powder Diffraction Analysis of Fel Ursi
Shanxi Medical Co llege ( Xi an 710068) Wang Shuchun
Institute o f Ma teria Medica , Chinese Academy o f Medical Sciences  Lǜ Yang , Wu Nan, Zheng Qitai and Zhou Tonghui
Shanxi Institute fo r Drug Contro l  Zhu Zhifeng
Abstract   Samples of natural Fel U rsi co llected by tw o di fferent methods ( natural and by
drainage) and tw o faked imi tations w ere compared by powder X-ray di ff raction method. The di fferences a-
mong these samples, the standa rd X-ray dif f raction Fourier pat tern and characteristic dif fraction peaks of
the tw o genuine galls w ere obtained. The resul t showed that this method can be used fo r distinguishing
Chinese medicinal ma teria f rom animals.
Key words   Fel Ursi  X-ray dif f raction  Fourier pat tern
  熊胆为名贵中药 ,来源于熊科动物黑熊 Selenar-
ctos thibetanus Cuvier、棕熊 Ursus arctos L. 的干燥
胆或黑熊引流之胆汁 (其干燥物称熊胆粉 )。具有清
热、平肝、明目之功效。 成分主含胆汁酸类 ,如牛磺熊
脱氧胆酸 ( tauro-ursodeoxy cho lic acid)的碱金属盐、
胆甾醇及胆色素 ,内服外用皆可 [1~ 3 ]。 本文拟用粉末
X衍射法获取熊胆的 X衍射 Fourier图谱拓扑规律
与特征标记峰 [ 4] ,以期建立鉴定熊胆的新方法。
1 材料与方法
1. 1 材料:选取中药材熊胆标本 ( 2个 )与引流熊胆
( 4个 )及熊胆伪品 ( 2个 )样品 ,并经陕西省药品检验
所朱志峰鉴定。经研磨成细粉 ,供 X衍射实验用 (表
1)。
1. 2 实验仪器: Rigaku粉末 X衍射仪 D /max-
2400。实验条件: CuKα辐射 ,管压管流为 40 kV, 150
m A,扫描速度 8°/分 ,步长 0. 02°,扫描范围 3°~
60°。图 1~ 图 3为Ⅰ ~ Ⅷ样品的粉末 X衍射图。
2 分析与结果
2. 1 Ⅰ ,Ⅱ :图 1a, 1b分别为熊胆药材标本 1与 2
的 X衍射 Fourier图谱。图中表明固态下的熊胆干
燥粉末为无定形状。两个图谱的几何拓扑图形一致 ,
可作为熊胆的标准 Fourier图谱。
表 1 熊胆供试样品来源及名称
样品号 图号 名称 来源或批号
Ⅰ 1a 药材标本 1 陕西略阳县
Ⅱ 1b 药材标本 2 陕西省药材公司
Ⅲ 2a 引流 2 陕西省药检所标本室
Ⅳ 2b 引流 3 陕西省药检所标本室
Ⅴ 2c 引流 1 陕西宝鸡人民公园
Ⅵ 2d 引流 4 陕西宝鸡人民公园
Ⅶ 3a 伪品 1 陕西省药检所标本室
Ⅷ 3b 伪品 2 陕西省药检所标本室
2. 2 Ⅲ ,Ⅳ :图 2a, 2b所示为引流熊胆 2与 3的 X
衍射 Fourier图谱 ,图 2a的几何拓扑与图 1a( 1b)相
同。表明其所含成分的一致 ;图 2b的几何拓扑与图
2a略有区别 ,这可能是由于引流熊种属的不同造
成 ,其拓扑的相似处表明所含成分的一致性。
2. 3 Ⅴ ,Ⅵ :图 2c, 2d所示为引流熊胆 1, 4的 X衍
射 Fourier图谱 ,二者的几何拓扑均与图 1a( 1b)相
同 ,表明所含成分 的一致 ; 图中的 4个 锐峰
( 0. 326 6 /0. 325 2, 0. 282 9 /0. 281 9, 0. 199 6 /
0. 199 4, 0. 163 0 /0. 162 7 nm NaCl ,实验值 /标准
值 )为食盐 ( NaCl)的衍射峰。表示此 2种熊胆引流
物中含有 NaCl,应属加工过程中的附加物质。
·214· 中草药  Ch inese Tradi tional and Herbal Drugs  2000年第 31卷第 3期
Address: Wang Shuchun, Shanxi Junio r College of Medicine, Xi an
* * 中国医学科学院药物研究所
* * * 陕西省药品检验所△国家自然科学基金和陕西医学高等专科学校科研基金资助
2. 4 Ⅶ ,Ⅷ :图 3a, 3b所示为熊胆伪品 1, 2的 X衍
射 Fourier图谱 ,前者是以无定形为主 ,含少量结晶
物质 ;后者为结晶成分相对多于前者的另一种物质 ,
二者的衍射图形拓扑与图 1a ( 1b)完全不同 ,表明均
非熊胆样品。
3 讨论
图 1 天然熊胆的 X衍射 Foruier图谱
图 2 引流熊胆的 X衍射 Fourier图谱
图 3 熊胆伪品的 X衍射 Fourier图谱
3. 1 用粉末 X衍射 Fourier图谱分析法对熊胆药材
的分析表明 ,引流熊胆与天然熊胆 X衍射 Fourier图
谱的一致 ,说明二者所含成分的一致性 ,也表明本法
对于动物药熊胆的鉴别具有一定的参考价值。
3. 2  X衍射 Fourier图识别熊胆伪品是一种快速、
简便易行的物理鉴定法 ,可以作为熊胆质量控制手
段之一。 X衍射 Fourier图谱识别与已有的显微鉴
别、化学成分检测等联合实施 ,可望成为中药材质量
控制的更有效方法。
参 考 文 献
1 江苏新医学院主编 . 中药大辞典 . 上海:上海科技出版社 , 1996:
2584
2 中华人民共和国药典 .一部 . 广州: 广东科技出版社 , 1995:附
录 , 25
3 中华人民共和国卫生部药品标准 . W S2. -09( B-09) -93( 2)
4 吕 扬 ,等 .药学学报 , 1998, 33( 8): 587
( 1999-03-09收稿 )
·215·中草药  Ch inese Tradi tional and Herbal Drugs  2000年第 31卷第 3期