全 文 ：3. 6. 1　药材的加样回收试验:精密称取 5份知母药
材粉末 ,分别加入一定量的对照品溶液 ,按上述方法
测定 ,计算回收率 ,结果为 100. 5% , RSD= 1. 5%。
3. 6. 2　制剂的加样回收试验:精密称取 5份制剂样
品 , 每 份 1 g , 分 别 加 入 2 mL对 照 品 溶 液
( 1. 1 mg /m L) ,按上述方法测定 ,计算回收率 ,结果
1-菝葜皂苷元　　　　 2-知母药材　　　　 3-制剂样品
图 1　样品色谱图
为 91. 38% , RSD= 0. 71%
3. 7　样品含量测定
3. 7. 1　药材的含量测定:对知母不同产地药材及对
照药材按上述方法测定 ,结果见表 1。
表 1　药材的含量测定 (n= 3)
名称 产地 菝葜皂苷元 ( mg /g) R SD (% )
知母对照药材 检定所 19. 68 1. 15
知母药材 (盐炒 ) 吉林 10. 21 3. 61
知母肉 安国 10. 10 1. 40
知母肉 安国 12. 19 1. 07
知母 长春 15. 42 0. 60
3. 7. 2　制剂的含量测定:对自制的 3批制剂样品及
市售大补阴丸按上述方法测定 ,结果见表 2。
表 2　制剂的含量测定 (n= 3)
批号 菝葜皂苷元 ( mg /g) RSD (% )
自制 0101 3. 58 5. 03
自制 0102 2. 95 0. 58
自制 0103 2. 63 1. 54
大补阴丸 2. 40 3. 79
4　讨论
4. 1　前处理方法的优选: 由于 ELSD检测器是一
种通用型检测器 ,因此样品前处理对分离结果至关
重要。本文曾选用石油醚-正丁醇、乙醚 -正丁醇等提
取系统对制剂进行前处理 ,结果均不理想。采用本文
确定的方法 ,经对乙醇提取次数及苯提取次数的考
察 ,确定为乙醇提取 3次 ,水解后 ,苯提取 2次最佳。
4. 2　流动相的优选: 根据文献的溶剂系统 ,采用甲
醇为流动相。曾试用甲醇 -水、甲醇-乙腈、甲醇-乙腈
-水及甲醇 -四氢呋喃等系统为流动相 ,均可达到一
定的分离 ,但效果不够理想。由于 ELSD检测的信
号是溶剂挥发后的溶质粒子 ,因此流动相浓度的变
化不会引起基线的明显漂移 ,所以对于复杂难分离
成分的检测可以考虑采用上述溶剂系统梯度洗脱方
式加以测定。
参考文献:
[ 1 ]　边　际 ,徐绥绪 .知母化学及药理研究进展 [ J] . 沈阳药学院
学报 , 1993, 10( 2): 141-144.
[2 ]　王天勇 ,杨文远 . 反相高效液相色谱法分离测定知母中菝葜皂
苷元 [ J] .中药材 , 1996, 19( 9): 460-461.
安神补心胶囊的 X射线衍射 Fourier谱分析
赵　斌 1 ,张惠燕 2 ,李兰燕 1 ,郑启泰 1 ,吕　扬 1⒇
( 1. 中国医学科学院 中国协和医科大学药物研究所 ,北京　 100050;　 2. 国家药典委员会 ,北京　 100061)
摘　要: 目的　鉴定和控制安神补心胶囊的质量和标准。 方法　采用粉末 X射线衍射 Fourier图谱分析方法 ,给出
安神补心胶囊的 X射线衍射 Fourier图谱的几何拓扑图形及其衍射特征标记峰值。 结果　对 2个厂家生产的各 3
批样品粉末 X射线衍射 Fourier图谱分析能够表示中成药中全部成分的整体结构信息。 结论　以此可以对安神补
心胶囊实现质量的微观鉴定和控制。
关键词: 中成药 ;安神补心胶囊 ; X射线衍射
·891·中草药　 Chinese Traditiona l and He rbal Drug s　 2001年第 32卷第 10期
⒇ 收稿日期: 2001-03-06基金项目:国家教委博士点项目基金资助。作者简介:吕　扬 ( 1959-) ,女 ,研究员 ,研究方向为药物 (大分子与小分子 )单晶 X射线衍射结构分析、粉末 X射线衍射分析和计算机辅助药物设计。先后承担 8项国家和部委级研究课题。在国内外学术刊物上已发表研究论文 118篇。获得部、省级等科研奖励 6项。通讯联系: Tel: ( 010) 63165212　 E-mai l: luyang_ imm@ sohu. com
中国分类号: R927. 2, R927. 11　　　文献标识码: B　　　文章编号: 0253 2670( 2001) 10 0891 03
Powder X-ray diffraction Frourier pattern analysis of ANSHEN BUXIN CAPSULE
ZHAO Bin1 , ZHANG Hui-yan2 , L I Lan-yan1 , ZHEN G Qi-tai1 , L U¨ Yang1
　　 ( 1. Institute o f Ma teria Medica , Chinese Academy o f Medica l Sciences, Beijing 100050, China; 2. The Chinese Phar-
macopoeia Commission of the People s Republic o f China , Beijing 100061, China)
Key words: Chinese patent medicine; AN SHEN BUX IN CAPSU LE
* ; X-ray dif f raction
* ANSHEN BUXIN CAPSULE is a recipe of Chinese h erbs. It ha s the function of supplem enting Qi and nourishing Yin,
tr anquilizing the mind by nourishing the blo od, r educing fev e r and relieving restlessness. It is used in the tr ea tment o f v er tig o
and tinnitus, pa lpita tion and vexation, and insomnia and amnesia etc. .
　　安神补心胶囊是在“安神补心丸”的基础上 ,经
研究改进剂型后的新药 ,可治疗眩晕耳鸣、心悸心
烦、失眠健忘等病症。 它由丹参、五味子、石菖蒲、菟
丝子、合欢皮、夜交藤、珍珠母、女贞子、生地黄、墨旱
莲等 10味中药材配伍而成 [ 1]。现有的安神补心胶囊
质量控制是应用薄层扫描和高效液相通过对组分中
所含的几个化学成分进行检测 ,缺乏整体控制与评
价其质量的标准。本研究通过应用粉末 X射线衍射
Fourier图谱分析方法对 2个厂家生产的各 3个批
号的安神补心胶囊样品进行 X射线衍射 Fourier图
谱分析计算 ,获得了安神补心胶囊全部组分的 X衍
射 Fourier图谱的几何图形拓扑规律及特征标记峰
值 ,以此可以作为鉴定和控制其质量的标准。
1　材料与方法
1. 1　材料:取市售的 2个厂家生产的各 3个批号的
安神补心胶囊 ,样品编号、图号、生产厂家及生产批
号等见表 1。对上述样品经研磨 ,过 100目筛制成细
粉供粉末 X射线衍射实验用。
表 1　安神补心胶囊样品的编号、图号、生产厂家及批号
编号 图号 生产厂家 生产批号
1 1a 北京协和康友制药有限公司 20000310
2 1b 北京协和康友制药有限公司 20000320
3 1c 北京协和康友制药有限公司 20000404
4 1d 北京大恒倍生制药厂 000101
5 1e 北京大恒倍生制药厂 000102
6 1f 北京大恒倍生制药厂 000103
1. 2　实验仪器: Rig aku粉末 X射线衍射仪 D /
max-2400。 实验条件: CuKα1辐射 ,石墨单色器 ,管
压 40 kV ,管流 150 mA,扫描速度 8°/min,步长
0. 02°,扫描范围 3～ 60°。获得相应的安神补心胶囊
的粉末 X射线衍射付里叶图谱。
2　分析与结果
2. 1　 1# ～ 3# 样品 ,其 X射线衍射 Fourier图谱见
1a、 1b、 1c,相应的衍射峰值 [d /( I / I0 ) ]如下 ,“ -”表示
存在衍射峰但未标出峰值 (下同 )。
1
#
: 4. 23 /77
* Δ
, -
*
, -
*
, 3. 66 /59
*
, -
*
, 3. 34 /
100
* Δ
, 3. 26 /46, 3. 21 /45
*
, 3. 15 /41, 2. 816 /36,
2. 771 /41
*
, 2. 558 /36
*
, 2. 451 /32
* Δ
, -
*
, 2. 274 /
32* Δ , 2. 239 /33* Δ , 2. 191 /31* , 2. 125 /32* Δ , 2. 023 /
26, -* Δ , 1. 902 /23, 1. 839 /21, 1. 817 /21* Δ。
2# : 4. 27 /98* Δ , -* , 3. 77 /82* , 3. 66 /64* , 3. 48 /
56* , 3. 35 /100* Δ , 3. 25 /59, 3. 21 /59* , 2. 976 /44,
2. 776 /47* , 2. 557 /51* , 2. 472 /45, -* Δ , 2. 426 /44,
2. 376 /43
*
, 2. 282 /42
* Δ
, 2. 243 /40
* Δ
, 2. 203 /
32* , -* Δ , 2. 030 /30, 1. 975 /34* Δ , 1. 906 /26, 1. 822 /
28* Δ。
3# : 4. 24 /100* Δ , 4. 12 /78* , -* , 3. 65 /57* , -* ,
3. 34 /86* Δ , -* , 3. 17 /50, 2. 925 /42, 2. 779 /38* ,
2. 728 /38, 2. 568 /37
*
, 2. 461 /38
* Δ
, 2. 427 /38,
2. 369 /36* , 2. 278 /34* Δ , 2. 245 /32* Δ , 2. 232 /34,
2. 202 /32, 2. 125 /43* Δ , 2. 020 /28* , 1. 977 /26* ,
1. 956 /27, 1. 842 /23, 1. 819 /24
* Δ。
2. 2　 4# ～ 6# 样品 ,其 X射线衍射 Fourier图谱见图
1d、 1e、 1f ,相应的衍射峰值为:
4
#
: 4. 27 /93
* Δ
, -
*
, 3. 77 /71
*
, 3. 66 /67
*
, 3. 48 /
57
*
, 3. 35 /100
* Δ
, 3. 22 /68
*
, 2. 974 /52, 2. 934 /
50, -
*
, 2. 738 /43, -
*
, 2. 455 /42
* Δ
, -
*
, 2. 295 /39, -
*
,
2. 246 /36* Δ , 2. 222 /36, -* , 2. 130 /34* Δ , 2. 002 /32,
1. 982 /31* Δ , 1. 957 /30, 1. 938 /29, 1. 824 /24* Δ ,
1. 797 /23, 1. 673 /21, 1. 544 /18。
5
#
: 4. 26 /96
* Δ
, -
*
, 3. 78 /83
*
, 3. 65 /79
*
, -
*
,
3. 35 /100* Δ , 3. 26 /58, 3. 19 /61* , 2. 956 /53, 2. 914 /
50, -* , 2. 737 /48, -* , 2. 454 /48* Δ , 2. 434 /46, 2. 373 /
44* , 2. 286 /41* , 2. 241 /42* Δ , 2. 217 /40, 2. 195 /
38* , -* Δ , 2. 036 /34, 1. 976 /35* Δ , 1. 955 /31, 1. 824 /
31* Δ。
6# : 4. 27 /97* Δ , 4. 11 /100* , -* , 3. 65 /64* ,
3. 47 /59
*
, 3. 35 /89
* Δ
, 3. 21 /51
*
, 2. 831 /43, 2. 769 /
43
*
, 2. 738 /40, 2. 558 /45
*
, 2. 440 /40
* Δ
, 2. 366 /
38
*
, 2. 288 /39
* Δ
, 2. 241 /37
* Δ
, 2. 218 /33, 2. 194 /
·892· 中草药　 Chinese Traditiona l and He rbal Drug s　 2001年第 32卷第 10期
图 1　安神补心胶囊的 X衍射 Fourier图谱
38* , 2. 132 /34* Δ , 2. 035 /28, -* Δ , 1. 823 /25* Δ。
分析比较 2个厂家共计 6个批号样品安神补心
胶囊的 X衍射 Fourier图谱 ,发现它们具有一致的
几何拓扑衍射图形 ,并且共同存在的衍射峰有 17个
(记为* ) ,在这些样品的衍射峰值中还发现含有 α-
石英 ( PDF 05-0490)的衍射峰 (记为Δ )。
3　讨论
3. 1　分析安神补心胶囊的 X衍射 Fourier图谱 ,得
到其特征几何拓扑图形 (图 1g ) ;将 2个厂家 6个批
号的安神补心胶囊样品中共存的 17个衍射峰作为
安神补心胶囊的衍射特征标记峰 ,约占总衍射峰的
60～ 80%。
3. 2　计算安神补心胶囊样品的 17个特征标记峰的
平均值为: 4. 26 /96Δ , 4. 11 /89, 3. 77 /79, 3. 66 /67,
3. 48 /57, 3. 35 /100Δ , 3. 21 /57, 2. 772 /44, 2. 559 /44,
2. 455 /42Δ , 2. 372 /40, 2. 281 /38Δ , 2. 242 /37Δ ,
2. 197 /35, 2. 128 /35
Δ
, 1. 977 /31
Δ
, 1. 821 /26
Δ
,以此
作为其特征峰值。由安神补心胶囊的 17个 X衍射
特征标记峰与 X衍射 Fourier图谱几何拓扑构成安
神补心胶囊的标准 X衍射 Fourier图谱 [2～ 4 ]。
3. 3　在安神补心胶囊的特征标记峰值中包含 α-石
英的衍射峰 , (记为:安神补心胶囊-α石英 )其值为:
4. 26 /96- 4. 26 /35, 3. 35 /100 - 3. 34 /100, 2. 455 /
42- 2. 458 /12, 2. 281 /38- 2. 282 /12, 2. 242 /37 -
2. 237 /6, 2. 128 /35- 2. 128 /9, 1. 977 /31- 1. 980 /6,
1. 821 /26- 1. 817 /17。它们的相对强度存在较大的
差别 ,说明安神补心胶囊的这些衍射峰除表示含有
α石英外还存在其它的化学成分 ,这些峰均是叠加
的衍射峰 ,α-石英可能源于丹参等根类药材。
3. 4　对照不同批号、不同厂家样品的衍射图 ,存在
峰强度的起伏及部分非特征标记峰 ,这说明由于所
用中药材在成分和含量上的差别导致中药材的衍射
图谱的拓扑特征具有一定的起伏 [ 5] ,使得中成药的
X衍射图谱具有相应的模糊性质。
3. 5　安神补心胶囊的标准 X衍射 Fourier谱可用
于对其宏观质量的控制 ,并可与现有的检测指定化
合物含量相互佐证 ,以期全面、客观地评价和控制其
质量。
参考文献:
[1 ]　中华人民共和国药典 [S ] . 2000年版一部 .
[ 2 ]　吕　扬 ,郑启泰 ,章　菽 ,等 . 中药材山柰的 X衍射付里叶图
分析 [ J] .药学学报 , 1998, 33( 8): 587-590.
[3 ]　郑笑为 ,吕　扬 ,张　继 ,等 . 4种人工牛黄的 X的衍射 Fou rier
谱分析 [ J] .中成药 , 2000, 22( 5): 371-373.
[ 4 ]　吕　扬 ,张慧燕 ,蒙　根 ,等 . 金水宝胶囊的 X射线粉末衍射
Fourier图谱分析研究 [ S ]. 中国药品标准 , 2000, 1( 1): 47-51.
[ 5]　吕　扬 ,郑启泰 ,吴　楠 ,等 .中药材 X射线衍射图谱研究 [ J].
药学学报 , 1997, 32( 3): 193-198.
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·893·中草药　 Chinese Traditiona l and He rbal Drug s　 2001年第 32卷第 10期