全 文 ： 水浴中浸取 , 然后超声提取 , 放
至室温 , 甲醇定容至刻度 , 摇匀 , 拜 滤
膜滤过 , 取滤液 拼 直接进样测定 , 由回归
方程计算浓度 , 求得两面针中氯化两面针碱
的含量为 。 。
加样 回收率 精密称取已知含量的两面
针粉末 , 置 量瓶中 , 准确加入 一定量
的氯化两 面针碱 , 依法提取测 定 , 计算 回收
率 , 结果见表 。
表 加样回收试验结果 一
加入
拌
测得
拜
平均
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讨论
两面针在下列提取条件下测得的氯化
两面针碱含量分别为 超声 ,
超声 , 浸泡过夜后超声
, 热 浸 超 声
, 索氏提取器提至无色 。 。 由此 ,
选择超声波热提作为样品处理方法 。
由于缺少对照品 , 未知峰有待进一步研
究 。 试验测得的两面针中氯化两面针碱的含
量与药典规定的含量 不少于 相差
较大 , 原因有待进一步研究 。
参 考 文 献
中华人 民共和 国药典 年版一部 广州 广东科技
出版社 ,
赖茂祥 , 等 中草药 ,
一 一 收稿
习
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秒
、
二
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2 3 ∀ 4 56 ∋ & − 6 ∃ & 4 & 7 8 ∀ − 6 ! &习lum nit:dunz (R oxb.)D C二
Z a n th o习lum nitidum (R oxb.)D C .
黄连提取工艺的研究
华西医科大学制药厂(成都 610041) 龚 涛 带 孙 冰 欧阳雪梅 李成蓉 李 晖
摘 要 根据黄连中主要有效成分生物碱易溶于热水的性质 , 采用正交设计筛选出黄连水提取的
最佳工艺条件 , 并分别以回流提取 、连续回流提取方式 , 比较水和 50 % 乙醇作溶剂的提取效果 , 结
果显示二者基本相同 。 表明黄连水提取是完全可行的 。
关键词 黄连 盐酸小聚碱 提取
黄连是一常用中药 , 具有清热燥湿 , 泻火
解毒等功效 〔‘〕。 其主要有效成分是以盐酸小
璧碱为代表的生物碱 。 其中药制剂一般使用
一定浓度的乙醇提取 〔2 , 3 〕 , 溶剂 用量大 , 价格
较贵 , 且需考虑设备 、安全等方面的问题 。 为
降低黄连提取 的成本 , 我们根据黄连生物碱
均为季按碱 , 水溶性大 , 尤其盐酸小璧碱易溶
于沸水的性质 以〕 , 设计以水为溶剂的提取方
法 , 并与相应醇提法进行比较 , 结果表明水提
法是完全可行的 。
碱提取量为 62 .59 m g/g , 与表 2 中试验 8 仅
提取 2次相比 , 虽然提取量略有增加 , 但提取
液增加 1 倍量 。 因此 , 从生产中降低成本 、节
省原材料考虑 , 水回流提取的最佳工艺条件
应为 A 3B ZC ID 。 , 即将药材粉碎成粗粉 , 回流
提取 2次 , 每次 12 倍量的水 , 加热 1.s h 。
表 Z L , ( 3 4 ) 试验安排及实验结果
1 2 3 4 盐酸小巢碱
A B (h ) C (次) D (倍 ) 提取量 (m g /g )
叮廿了SQ件八OJ丫LJ91OQ翻U月hOJtIC..…口d.jl寸一丫1tJ月jl份O乃了门9口510匕J斗月44n
1 实验材料与仪器
1.1 仪器与药品 :H P L C 仪(P E 公司);对照
品:盐酸小璧碱 、 盐酸巴马汀 、盐酸药根碱 (中
国药品生物制品检定所 );所用化学试剂为分
析纯 ;硅胶 G 为青岛海洋化工厂出品 。
L Z 实验材料 :黄连购 自成都市中药材公
司 , 经鉴 定为毛莫科植物黄连 c oP ti 、 。h i ne n -
si : F ra n c h
.
( 以盐酸 小璧碱计含量 为 79 .2
m g/g) 。
2 实验方法与结果
2.1 含量测定方法 的建立:参照 有关 文
献〔5〕 , 采用 H PL C 法测定黄连主要有效成分
盐酸小璧碱的含量 。
2
.
1
.
1 色谱条件 :色谱柱 :Shim paek C IJC -
()D S 柱 (150 m m 又 6 m m ) ;检测 波长 :· 3 4 0
m m
; 流动相 :0.4 m ol /L 硝酸按 一甲醇 (52 :
48);柱温 :30 ℃ ;流速 :1.0 m L /m in 。
2. 1
·
2 供试品的制备:精密量取相当于黄连
药材 0.1 9 的提取液 , 减压浓缩 至干 , 加盐
酸一 甲醇 (1 : 100) 溶解残渣 , 定容至 10 0 m L
作为供试品溶液 。
2
.
2 正交试验筛选水回流提取工艺
2. 2. 1 正交试验设计 :根据初步预试的结
果 , 拟定 4 种因素 , 每种因素选择 3 个水平
(表 l) , 按 L 。( 3 ‘ )正交试验设计 (表 2)对黄连
进行回流提取实验 。
表 1 因素水平表
A B C D
药材粉碎度 回流时间(h) 回流次数 (次 ) 加水量 (倍 )
l 未粉碎 1.0 2 5
2 黄豆大小 1.5 3 83 粗粉 2.0 4 12
2. 2. 2 操作方法 :称取不 同粉碎度的黄连药
材 15 · 0 9 , 以少量水浸泡 l h 后 , 按表 2选择
的因素和水平 , 加水回流提取 , 趁热过滤 , 滤
液供测试 。
2. 2. 3 水回流提取工艺的确定 :就实验所得
结果进行直观分析见表 2 。 根据极差值 Rj 可
以看 出 , 各因素对黄连中盐酸小璧碱提取量
的影 响按 D 、 C 、 A 、 B 顺序递减 .较好的工艺
条件是 A 3B ZC 3D 。 。 以此提取黄连 , 盐酸小璧
《中草药 》1 99 8 年第 29 卷第 7 期
1 l
2 1
3 1
4 2
5 2
6 2
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2 2 2
3 3 3
1 2 3
2 3 1
3 1 2
1 3 2
2 1 3
3 2 1
1 4 4 . 4 7 1 3 5 . 6 9 1 3 1 . 1 7
1 5 9 . 7 3 1 5 5 . 5 3 1 5 8 . 7 7
1 5 2 0 1 1 6 4 . 9 9 1 6 6 . 2 7
4 8 . 0 6 4 5 . 2 3 4 3 . 7 2
5 3 . 2 4 5 1 . 8 4 5 4 . 9 4
5 0 . 6 7 5 5 . 0 0 5 5 . 4 2
5 . 1 8 9 . 7 7 1 1 . 7 0
2 . 3 不 同溶剂提取效果的比较
2.3.1 回流提取 :称取 15 .0 9 黄连粗粉 2
份 , 分别以水 、 50 % 乙醇为溶剂 , 按正交设计
筛选出的最佳工艺条件进行回流提取 。
2
.
3
.
2 连续 回流提取 :称取 15 .0 9 黄 连粗
粉 2 份 , 置于索氏提取器中 , 分别以水 、 50 %
乙醇为溶剂 , 加热连续回流提取至浸出液接
近无色(6 h ) 。 水作溶剂时 , 索氏提取器适当
减压 , 使与乙醇 回流速度基本相 同 。
2. 3. 3 结果比较 :测定上述各提取液中盐酸
小巢碱量 , 结果 见表 3 。 可以看 出 , 相 同提取
方式两种溶剂提取量无 明显差异 。
表 3 不同提取方法的盐酸小架碱提取量(m g/g)
提取方式 回流提取
溶剂
盐酸小巢碱
回流提取
50 % 乙醇
连续回流提取
水 50 % 乙醇
57.73 62.60 65.67 68.46
另将上述提取液各取适量点于同一硅胶
G 薄层板上 , 以苯一醋酸 乙酷 一甲醇 一异丙醇一浓
氨试液 (6 , 3 : 1 . 5 : 1 . 5 : 0 . 5) 为展开剂 , 浓
氨水平衡 15 m in , 展开 , 取出 , 晾干 。 置紫外
·
4 4 7
-
光灯 (365 nm )下检视 (见图 1)。 可见水 、醇提
取液的成分种类基本一致 。 黄连所含 5 种主
要生物碱均存在 。
0 0 0 口
口 O C) 乙)
C ) 0 0 0 0
0 0 0 0 口
口 0 0 0 0
1 2 3 4 5 _ 6 7
1一盐酸小梁碱 2一盐酸巴马汀 3一盐酸药根碱
4一水回流 5一50 % 醇回流 6一水连续 回流 7一50 %
醇连续回流
图 1 不同提取液 T L C 图
3 小结与讨论
3.1 实验结果表明 :回流提取或连续回流提
取 , 水和 50 % 乙醇提取黄连有效成分的效果
基本相同 。 因此 , 用水代替 50 % 乙醇作溶剂 ,
既可保证提取的质量 , 又能降低成本 。
3
.
2 比较回流和连续回流两种提取方式 , 后
者可多收得 7.94 m g/g 的小璧碱 , 但受热长
达 6 h , 实际生产中还会更长 。 盐酸小巢碱性
质很稳定 , 但黄连中其他生物碱在长的受热
时间内会分解较多〔6〕 。 故可根据不同的目的 ,
选择适宜的提取方式 。
3
.
3 在操作中应注意 , 盐酸小璧碱易溶于热
水 , 在冷水中溶解度很小 , 提取液除杂质应趁
热过滤 , 以免盐酸小璧碱析出滤掉 。
参 考 文 献
1 阴 健 , 等 . 中药现代研究与临床应用 (一). 北京 :学
苑出版社 , 1 9 9 4 : 5 6 9
2 中华 人民共和国药典 . 1995 版(一部 ) :61 。
3 王 杰 , 等 . 中国药学杂志 , 1 9 9 4 ; 2 9 ( 8 ) : 4 9 0
4 肖崇厚 , 等 . 中药化学 . 上海 :上海科技出版社 , 19 87 :
1 0 2
5 郭 平 , 等 . 华西 医科大学学报 , 1 9 9 1 ; 2 2 ( 1 ) : 9 0
6 钱 捷 , 等 . 北京中医学院学报 , 1 9 9 3 ; 1 6 ( 6 ) : 2 0
( 1 9 9 7
一
1 0
一
2 0 收稿)
Study on the E x traetio n P roeess of R oot of C hin ese G old thread (C op tis eh inensis)
G ong T ao , S u n B i n g , O u y a n g X u e m e i , e t a l ( P h a r m a e e u t i e a l F a e t o r y ,
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薄层扫描法测定益肾胶囊中大黄素
天津医科大学药学院(300070) 李惠芬 寮 张学敏
摘 要 应用薄层扫描法对益肾胶囊中大黄素进行 了定性定量方法研究 , 对实验条件进行优选 ,
排除了干扰 , 结果满意 , 加样回收率为 98 .6 % , R s D 一 1. 04 % 。
关键词 益肾胶囊 大黄素 薄层扫描法
益肾胶囊是由大黄 、 附片等多味药材组
成 , 大黄在处方中是主药之一 , 具有泻热毒 、
破积滞 、行癖血的功能 , 其泻下作用的主要成
分为葱醒类昔及昔元 , 因此以大黄素作为大
黄制剂的测定指标 , 应用双波长薄层扫描法
测定了益 肾胶囊中大黄素的含量 。
A d d r e s s
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