全 文 ：出高纯度 的叶绿素铜钠盐陈幻 。
裹 1原 、 新工艺叶绿素铜钠盐样品的理化指标和含 t
外观 性能 p H值
9
。
50
9
.
62
9
.
5 0
吸光 比
( E 4 0 5A /E 43 0A)
总铜 ( %)游离铜 ( %)硫酸灰分 ( %)
墨绿色粉末
呈绿色粉末
墨绿色粉末
易溶 于水
易溶 于水
易溶于水
5
.
5
.
4
.
0
.
7 1 0
0
.
07 1
0
.
1 1 0
2 0
2 1
I 2
Qé门了左工…八 j,d内」原新
吸光度 比值 ( E 405 A / E 63 OA )能 反 映样 品 的纯
度 , 在标准范围 内 , 比值小 ,纯度则高 。 新工艺与原工
艺相 比 , 纯度有所提高 (表 1 ) ,说明新工艺 能有 效地
去除杂质 ,提高产 品纯度 。
2
.
3 产 品得率 : 叶绿素不稳 定 ,见光受热 易被破坏 ,
而皂化后成为叶绿素钠盐 , 在碱性条件 下稳定 , 受热
80 ℃ 以上都不易被破坏 , 产 品质量 , 得率保持稳定 。
参 考 文 献
中国蚕学 会 . 蚕业 资源综合利用 论文资料选集 . 19 90 :
12 2
华南农 学院蚕桑系 . 化学通报 , 1 97 8 , 6 : 28
吕译伦 , 等 . 广州食品工业科技 , 1 9 9 1 , 1 : 4
G B 3 2 6 2
一
8 2
C N 1 0 6 3 7 0 4 A
JP 昭 5 7一 1 0 7 7 0 6 4
( 1 9 9 8
一
0 4
一
2 0 收稿 )
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影响酸枣仁糖浆澄清度的因素
山东北方制药股份有限公司 (淄博 2 5 5 0 33) 张春凤 ’ 王继华
酸枣仁糖浆源于 《金匾要略 》中的经典方酸枣仁
汤 , 为卫生部药 品标 准 ( 1 9 9 2 )中药成方制剂所收载 ,
由酸 枣仁 、 获荃等中药组成 , 为治疗神 经衰弱 、 虚烦
不眠 之要药 。 本 品按部颁标准所载 的方法制备 , 其澄
清度 达不到标准要求 。 我们在 不改变工艺 ,保证质量
的前提下 ,对 影响 酸枣仁糖浆 澄清 度 的因进行 了实
验研 究 。
1 方法与结果
.1 1 挥 发油的提取 : 称取川夸 12 0 9 , 加水浸 泡 l h ,
用蒸馏法 收集蒸馏液 360 m L ,再重蒸 至 1 : 1 , 冷藏 。
1
.
2 中药 的提取 : 按部标 ( 1 9 9 3 年卫生部药 品标准
中药成方制 剂第五册 )方法提取 , 合 并煎煮液 , 粗滤 ,
备用 。
.1 3 p H 值对糖浆澄清度的影 响 : 取上述备用液 , 用
p H 计测溶液 p H 值后 , 调 p H 值 4 . 5 、 5 . 0 、 5 . 5 、 6 . 0 6 、
6
·
2 6
、
6
·
6
、
6
.
8
、
7
.
0
、
7
.
2
, 静 置 4 h , 取 上 清液 , 过滤 ,
观察溶液 的澄 清情况 , 结 果 p H 6 . 8 以 下 混 浊 , 以上
澄清 。
1
.
4 体积质量 比对糖浆澄 清度 的影响 : 取备 用液 ,
分别浓缩 至 1 . 0 1 、 1 . 0 3 、 1 . 0 5 、 1 . 0 6 、 1 . 0 7 、 1 . 0 8 静 置
4 h
, 取上 清液过滤 , 观察溶液 的澄清情况 , 结果体积
比 1 . 0 6 以 下稍混 , 1 . 6 以 上基本 澄清 。
1
.
5 静置时 间对溶 液澄清 度的 影响 : 取备用 液 ,分
成两份 , 分别静置 O 、 1 2 、 24 h , 取上清液过滤 , 观察溶
液 澄清情况 。 结果 24 h 还 稍混浊 。
1
.
6 静置方 法对溶液澄 清度 的影响 : 取备 用液 , 分
成 两份 , 分别于室温 、 冰箱冷藏 两种条件下储存 24 h
取上清液 , 过滤 , 观察溶 液澄清情况 , 结果室温 混浊 ,
冷藏稍有混浊 。
2 结果
影 响澄 清度的因素很多 ,但由实验结果 可知 , 影
响酸枣仁糖浆 澄清度的主要 因素有 : 1 ) p H 值对澄清
度 的影 响 : 当溶液 p H 值调 至 6 . 8一 7 . 2 时 ,该糖浆
的 澄清度最佳 , 而 低于 6 . 8 时 , 澄清度较差 ; 2) 当溶
液浓缩 至 1 . 06 时制成 的成品澄清度好 ; 3) 静置 时伺
对 澄清度 的影 响 :静 置时间长 ( 24 h ) , 制成的成 品澄
清度 好 ; 4) 静置方 法对澄清度的影响 : 冰箱冷藏 放置
后 制成的成品较室温放置 制成 的成品澄清好 。 因此 ,
该糖浆 的制备工 艺为 :将备 用 液浓缩 至 1. 06 左右
时 , 调 p H 值至 6 . 8 ~ 7 . 2 之间 , 放人冰箱冷藏 24 h
以 上 , 然后 按部标工艺制备 。
3 讨论
酸 枣 仁糖浆处 方中药 中含 酸 枣仁 皂昔 等 含 经
基 、 酚 经基 的成分 , 用 N a 0 H 调 p H 值近 中性 , 这些
张 春凤 女 , 工程师 ,执业药 师 , 1 9 9 0 年毕业于黑龙江 中医药大学 中药 系 , 获学士学位 , 从事过三 、 四类 新药研究 , 发表
论文数篇 。 现任 分公 司质量部经理 。
.
1 0 8
-
成分即生 成钠盐或酚钠 , 而溶于 水 , 溶液变得较 澄
清 。 当溶液浓缩时 , 皂昔在溶液中形 成胶 团 , 其他成
分进人胶 团内部 , 溶解性增大 ,溶 液澄清度更好 。
( 1 9 9 8
一 0 6
一
1 5 收稿 )
H P L C 法测定中药化癖通脉注射液中丹参素的含量
天津中医学 院第一附属 医院 ( 30 0 1 9 3) 杨 凯 严 红 阎雪梅
化痰通 脉注射液具有活血化痕 , 行气 止痛之功 ,
临床治疗冠心病 、 心 绞痛 、 缺血性血管疾病 、 高血脂
症疗效满意 。 方中主药丹参中的水溶性成分丹参素 、
原儿茶 醛均经药理证明具 有抗 心 肌缺血等生理 活
性 , 为治疗冠心病的有效成分 。 为能有效评价该制剂
的 内在质 量 , 确保临床疗效 , 我们对丹参素进行了含
量测定 , 方法简便 、 快速 , 数据 可靠 。 _
1 仪器与试药
一 w a t e r s 液相 色谱仪 : 5 10 高压液相输液泵 , U 6K
进样器 , M 441 紫外检测器 , 730 数据积分处理机 。 丹
参素 : 上海 医科大学天然药化 室提供 ; 化窟通脉注射
液 : 本院制剂室 生产 ;试剂均为分析纯 ;水为蒸馏水 。
2 色谱条件
色 谱柱 : N O V A 一 P A K C l。 : 3 . 9 m m X 1 5 e m
(Wat
e sr 公 司预装柱 ) ; 流动相 : 水一 甲醇一二 甲基 甲酞
胺 一冰醋酸 (9 O : 4 : 4 : 2) ; 流速 : 0 . 8 m L / m in ; 检测
波 长 : 2 8 0 n m , 灵敏度 : 0 . 0 5 A U F S 。
按丹参素峰计算理论塔板数 不低于 1 6 0 。
3 标准曲线制备
取丹参素对照 品适 量 , 精密称定 10 · s m g ,置于
50 m L 容量瓶中用过 膜水定容 至刻度 ,再精吸该标
准液 1 、 2 、 3 、 4 、 5 、 6 m L 于 1 0 m L 量 瓶中 , 过膜水稀
释 至刻度 , 混 均 ,依次进样 10 拌L 测定 。 丹参素在进
样 量 0 . 21 ~ 1 . 2 6 拜g 范 围 内 , 回归方程为 : Y ~ .2 84
火 1 0 6X + 1 . 0 6 X 1 0 5 , r = 0 . 9 9 9 0 。
4 样品的含 , 测定
依次吸取丹参素对照液 (0 . O42 m g /m L )及 6批
化癖通脉注射液各 1 0 拌 L , 进样测定 , 结果见表
表 1 含皿测定结果
批号 批号 丹参素含量
9 7 0 6 2 0
9 7 0 7 1 1
9 7 0 7 2 5
丹参素含量
( m g /m L )
0
.
0 4 6 4 2
0
.
0 5 0 6 3
0
.
0 4 8 2 8
9 7 0 8 1 6
9 7 0 9 1 9
9 7 1 0 1 0
互塑旦
0
。
U
过里华l
5 27 6
0
.
0 5 4 2 2
0 0 5 2 5 1
5 精密度 实验
取化痰通脉注射液 1 袋 , 准确 吸取 10 拌L , 连续
进样 6 次 , 结果 万= 1 6 5 0 8 8 2 , R S D = 2 . 6 7% 。
6 重现性实验
取化癖通脉 注射液 ( 9 7 0 1 0 10) 5 袋 , 分别进样测
定 , 结果 万= 1 6 4 9 1 7 4 , R S D = 4 . 0 0 % 。
7 加样回收实验
取化疲通脉注射液 1 袋 , 精 密吸取 6 份 , 每份 1
m L
, 置于具塞试管 中 , 依次精密加人丹参素对 照液
o
,
8
、
1
、
1
·
s m L
,每组平行两份 , 混匀 , 即得供试液 。
3 3 组供试液 1 8 、 20 、 25 拌L 进样测 定 ,计算加样
回收率为 1 0 0 . 5 7% , R S D = 3 . 6 7% ( n = 6 ) 。
8 小结与讨论
8
.
1 我们直接采用注射液作为样品进样 , 减少 了样
品在处理过程中的损失 , 方法 简便 、 快速 , 丹参素 与
其它成分有较好 的分离度 ,测定结果准确 可靠 , 可用
于该制剂的中控 、 快检及成品检验 。
8
.
2 丹参素以过膜水作溶剂制 成的标准溶液 , 于 冰
箱冷藏约 10 d , 在丹参素主峰后可 见一分解的小峰 ,
故标品宜现用现配 , 可用棕色 容量瓶短时间 内保存 。
( 1 9 9 8
一 0 1
一
0 4 收稿 )
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《中草药 》 1 9 9 9 年第 3 0 卷第 2 期 . 1 0 9 .