全 文 ：庆克净擦剂质量标准的研究
中国药 品生物制 品检定所( 北京 1 0 0 0 5) 0郑笑为 ` 马双成 林瑞超
摘 要 报道 疵克净擦剂 中鸦胆子 、 虎杖 、 桃儿七 、 按叶油 的薄层鉴别方法 , 以及苦参碱 的含 量测
定方法 。 经实验表 明 , 各项方 法均 具有 良好的重复性 。 含 量测 定 回收率可 达 98 . 78 % , 样 品测定
R S D 为 3 . 6 5 % 。
关健词 疵克净擦剂 鸦胆子 虎杖 桃儿七 按叶油 苦参碱
庆克净擦 剂是 由苦参 、 鸦胆子 、 虎杖 、 桃 胆子 以外的各味药材适量 ,依成药生产工艺
儿七 、 按 叶油 、 土获荃等 十几 味中药 , 以一定 制成 空白对照 , 同 “ 供 试品溶液 的制备 ” 项下
的工艺制成的擦剂 。 该药具有清热燥湿 ,解毒 操作 , 制得空 白对照溶液 。
化疵等功效 ,主治尖锐湿扰等症 。 为控制该药 2 . 4 照薄层色谱法 ( 中华人民共和 国药典 》
的质量 , 建立了苦参碱的含量测定方法 , 及鸦 1 9 9 5 版一部 附录 VI B ) 试验 , 吸取上述两种
胆子 、 虎杖 、 桃儿七 、按 叶油的薄层鉴别方法 。 溶液各 2 拜L , 分别点于同一 以梭甲基纤维素
经实验证明 ,各法均具有 良好的重复性 ,操作 钠为 粘合 剂的硅 胶 G 薄 层板 上 , 以 石油醚
简单 ,便于进行常规检查 。 ( 60 ℃ 一 90 ℃ ) 一醋酸 乙酷 l( O : 0 . 6) 为展 开
1 仪器与试药 剂 ,展开 , 取 出 , 晾干 , 喷以 1%的香草醛硫酸
薄层 自动铺板仪 (重 庆南岸新力实验 电 试液 , 热风吹至斑点显色清晰 。 供试 品色谱
器 厂 ) ; 岛津 C S 一 9 0 0 0 型薄层扫描仪 ; 薄层硅 中 ,在与对照品色谱相应的位置上 , 显相同颜
胶 G (青岛海洋化工厂 ) ;梭 甲基纤维素钠 ;其 色的斑点 , 空白无干扰 (图 1一 I ) 。
它试剂均为分析纯 。 庆克净擦剂由昆明华都 3 虎杖的薄层鉴别
制药有限公 司提供 。 对照品 、 对照药材由中国 3 . 1 供试品溶液的制备 : 取本品 3 m L ,加水
药品生物制品检定所和昆明华都制药有限公 3 m L 混匀 , 用乙醚提取 3 次 , 每次 10 m L , 合
司提供 。 并 乙醚液 , 置水浴上蒸干 , 残渣加乙 醇 Z m L
2 鸦胆子的薄层鉴别 使溶解 , 作为供试 品溶液 。
2
.
1 供试品溶液的制备 : 取本品 3 m L ,加水 3 . 2 对 照品溶 液的制备 : 取虎杖 对照药材
3 m L 混匀 , 用稀盐酸调 p H 至 2一 3 后 , 用石 0 . 5 9 ,加无水 乙醇 s m L ,冷浸 3 o m i n , 滤过 ,
油醚 ( 6 0 C 一 9 0℃ ) 提 取 4 次 ( 1 5 、 1 0 、 1 0 、 1 0 滤液作为对照药材溶液 。
m L )
,合并石油醚液 , 用水 20 m L 洗涤 1 次 , 3 . 3 空白对照溶液的制备 : 按处方称取除虎
弃去水洗液 ,置水浴上蒸干 , 残渣加石油醚 3 杖 以外的各味药材适量 ,依成药生产工艺制
m L 使溶解 , 做为供试品溶液 。 成 空 白对 照 , 同 “ 供试品溶液 的制备 ” 项下操
2
.
2 对照品溶液的制备 : 取鸦胆子油对照品 作 ,制得空白对照溶液 。
0
.
2 m L
, 加 3 m L 石油醚使溶解 ,作为对照品 3 . 4 照薄层色谱法 ( 中华人民共和国药典 》
溶液 。 1 9 9 5 版一部附录 V I B ) 试验 , 吸取供试 品溶
2
.
3 空白对照溶液的制备 : 按处方称取除鸦 液 10 拜L 和对照药材溶液 2 拌L 分别点于同
·
A d d r e s s
:
Z h e n g X i a o w e i
,
N a t i o n a l In s t i t u t e fo r t h e C o n t r o l o f P h a r m a e e u t i e a l a n d B i o lo g i e a l P r o d u e t s t h e P e o p l e
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p u bl ic of C ih an
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n g _ 二 _ _ _ . _… _ , , _ _ _ . _ _ _ ,。郑懊厉一 妥丁蕊萝万如4《琴毕 业于沈 阳药科大学药 学系 , 获工学学士学位 。 现在 中国药品生物 制品检定所中药室工作 ,药 师 。 主要从事 中药分析 , 质量标准研究及植化方 面的工作 , 已 发表论文 3 篇 。
·
2 6 4
.
一薄层板上 , 以石油醚 ( 3 0℃ ~ 60 ℃ ) 一醋酸乙
醋 一甲酸 (1 5 : 5 : 1) 的上层溶液为展开剂 . 展
开 , 取出 , 晾干 , 置 日光下检视 。 供试品 奋 . 讲
中 , 在与对照药材色谱相应 的位置上 , 显相 同
颜色的斑点 ,置 氨气 中熏后 ,斑 点变为红色 。
空白无干扰 ( 图 1一 l ) 。
4 桃儿七的薄层鉴别
4
.
1 供试品溶液的制备 : 同虎仗的薄层鉴别
供试 品溶液的制备 。
4
.
2 对照品溶液的制备 : 取桃儿七对照药材
0
.
5 9
,加 乙醇 5 m L ,冷浸 3 0 m i n ,滤过 , 滤液
作为对照药材溶液 。
4
.
3 空白对照溶液的制备 : 按处方称取除桃
儿七 以外的各味药材适量 , 依成药生产工艺
制 成空白对照 , 同 “ 供试 品溶液的制备 ” 项下
操作 , 制得空 白对照溶液 。
4
.
4 照薄层色谱法 ( 中华人民共和国药典 》
1 9 9 5 版一部附录 V I B )试验 , 吸取鉴别 ( 3) 项
下的供试 品溶 液 和上述 对照 药材溶 液各 5
拜L 分别点于同一以 梭 甲基纤维素钠为粘合
剂 的硅 胶 G 薄 层板 上 , 以氯仿一醋酸 乙 醋 (6
为展 开剂 , 展开 , 取 出 , 晾干 , 喷以 50 %
硫酸 乙醇溶液 ,在 1 10 ℃烘约 5 m in 。 供试品
色谱 中 , 在与对照药材色谱相应的位置上 , 显
相同颜色的斑点 。 空白无干扰 (图 1一 班 ) 。
5 按叶油的薄层鉴别
5
.
1 供试品溶液的制备 : 取本品 。 . 5 m L ,加
无水乙醇 10 m L , 作为供试 品溶液 。
5
.
2 对照 品溶 液 的制 备 : 取按 叶油对照 品
0
.
5 m L
, 同法制成对照品溶液 。
5
.
3 空 白对照溶液的制备 : 按处方称取除按
叶油 以外 的各味药材适量 ,依成药生产工艺
制成空 白对照 , 同 “ 供试品溶液 的制备 ” 项下
操作 ,制得空白对照溶液 。
5
.
4 照薄层色谱法 ( 中华人 民共和国药典 》
1 9 9 5 版 一部附录 V BI ) 试验 , 吸取供 试品溶
液 2 拜L 和 对照品溶液 1 拜L , 分别点于 同一
薄层板上 , 以苯 一醋酸乙酷 (9 . 5 : 0 . 5) 为展开
剂 , 展开 , 取出 , 晾干 , 喷以 1%的香草醛硫酸
试液 ,热风 吹至斑点显色清 晰 。 供试 品色谱 `
中 ,在与对照品色谱相应的位置上 , 显相 同颜
色的斑点 。 空 白无干扰 (图 1一 w ) 。
乙 , O C ; 心 ,
0 0 0 0
。 。 。 。
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。 。 。
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C S D 5
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工一鸦胆子 l 一虎杖 班 一桃儿七 VI 一按叶油 V 一苦参 A 一鸦胆子油 B一虎杖 C一桃儿七 D 一按叶油 E一苦参碱
图 1 沈克净擦剂中各成分的 T L C 图
6 苦参碱 的含且测定 至刻度 ,摇匀 , 作为供试品溶液 。
6
.
1 供试 品溶液 的制 备 : 精密 吸取 本 品 5 6 . 2 对照品溶液的制备 : 精密称取苦参碱对
m L
, 加水 s m L 混匀 , 用稀盐酸调 p H 至 2一 照 品 , 加乙 醇制 成每 l m L 含 l m g 的溶液 ,
3 后 , 用石油醚 (6 O℃一 90 C )提取 3 次 ,每次 作为对照品溶液 。
10 m L
,弃去石油醚液 ,水层用氨水调 p H 至 6 . 3 空白对照溶液的制备 :按处方称取除苦
9一 10 后 , 用氯仿提取 4 次 , 每次 10 m L , 合 参 以外 的各味药材适量 , 依成药生产工艺制
并氯仿 液 , 加水 2 0 m L 洗涤一次 , 弃去水洗 成空 白对照 , 同 “ 供试品溶液 的制备 ” 项下操
液 、 氯仿液置 水浴上 蒸干 , 残渣加 乙 醇使溶 作 , 制得空白对照溶液 。
解 ,定量转移至 Z m L 容量瓶 中 ,加 乙醇稀释 6 . 4 薄层层析 : 用定量毛细管吸取上述对照
《中草药 》 19 9 9 年第 3 0 卷第 4 期 2 6 5
品溶液2 拜 L和 4拼 L, 供试 品溶液 5 拜L , 分别
交叉 点于 同一 预制硅胶 G 薄层 板上 , 以 苯 -
丙 酮 一醋酸 乙醋 一浓氨水 (4 : 4 , 1 , 0 . 2 5) 为
展开剂 , 展开 ,取 出 ,晾干 , 喷以稀碘化秘钾试
液 , 至斑点显色清晰 。 层析结果见图 1一 V 。
6
.
5 扫描条件 : 双波长反射法锯齿扫描波长
入s一 5 4 0 n m ,从 = 6 5 0 n m ,狭缝 0 . 4 m m 只 0 . 4
m m
; S x 一 3 ; 结果表 明空 白样 品在苦参碱相
应的位置处无干扰 。
6
.
6 线性 范围考察 : 准确 吸取对 照 品溶 液
1
、
2
、
3
、
4
、
5 拼L ,分别点于同一硅胶 G 薄层板
上 ,依法展开 , 扫描 ,测定 , 以对照品重量为横
坐标 , 峰面积为纵 坐标 , 绘制标 准曲线 , 得 回
归 方程 为 Y 一 1 3 1 0 3 0 . 1 4X 十 1 0 6 2 9 . 3 7 , r =
0
.
9 9 9 4
, 结果表明苦参碱在 1 . 1一 5 . 3 拼g 范
围内呈 良好线性关系 。
6
.
7 精密度试验 ; 取同一供试 品溶液在同一
硅胶 G 薄层板上点多个斑点 ,测定结果表 明
同板精密度 良好 , R S D 一 1 . 72 % 。
6
.
8 斑点稳定性 实验 : 在硅胶 G 薄层板 上
点适量苦参碱对照品溶液 , 按上述条件展开 ,
显 色 , 每 间隔一定 时 间扫 描测定一 次 , 结 果
R S D 一 4 . 3 3% 。
6
.
9 重现性试验 : 取同一批号样 品 , 按前述
方 法 平 行 测 定 5 份 , 结 果 为 n . 7 m g / 1 0 0
m L
,
R S D = 6
.
1 0%
。
6
.
1 0 回收率试验 : 采用加样回 收法 , 精密吸
取已知含量的样品 2 . 5 m L , 加人苦参碱对照
品 , 按含量测定项下供试 品溶液的制备方法
进 行 制 备 , 测 定 , 结 果 回 收 率 为 98 . 78 % ,
R S D = 3
.
5 6%
。
6
.
1 1 样 品测定结果 : 分别称取 3 批样品各
5 份 ,按供试品制备方法制备供试品溶液 。 准
确吸取供 试品溶液 5 拜L , 对照 品溶 液 2 产L
和 4 拜L , 分别交叉点于同一预制硅胶 G 薄层
板上 ,依法展开 ,显色扫描测定 。 以外标二点
法计算含量 ,结果见表 1 。
表 1 3 批样品含 . 测定结果
批号 含量 m g / 1 0 0 m L R S D %
9 7 0 5 0 8
9 7 0 6 1 0
1 1
1 1
9 7 0 6 2 3 1 2
.
2 4
.
2 6
7 讨论
鸦胆子 、 苦参均为本处方 中君药 , 由于鸦
胆子有效成分单体对照品未得到 , 故选用测
定苦参中苦参碱建立含量测定方法 。 苦参碱
的含量测定方法文献报道有薄层扫描法 、 高
效液相色谱法 、 气相色谱法等多种较为成熟
的方法 。 本 品选用的薄层 扫描法 , 前处理简
单 ,灵敏度较高 , 重现性好 , 适用于工厂常规
分析检验 。 实验过程中 ,经反复摸索 ,选择了
文中所述展开系统 ,且 阴性对照无干扰 。苦参
碱在薄层展开后 , 要充分阴干 , 均匀地喷稀碘
化秘钾试液 , 盖上同样大小的薄层板 , 1 . s h
内完成扫描测定 , 以保证测定结果的准确性 。
( 1 9 9 8
一
0 3
一
2 3 收稿 )
《国外医药 · 植物药分册 》 1 9 9 9 年征订启事
《 国外 医药 · 植物药分册》杂志是 由国家药 品监督管理局 主管 , 中草药信息 中心站和天津药物研究院 主
办 , 国内外公开发行 的医药科技专业期刊 。
本刊 以综述 、编 译 、 文摘 、 信息 、 题录等形式向读者提供植物药有 效成分的分离提取 、 结构鉴定 ;生产工 艺
和 质量控制生 化药理活性 与临床研究 ;组 织培养与生物技术工程 ;各 国民间药物的开发与植物药专利 ;市场贸
易与各 国的药政管理 。 此外 , 与植物相关的保健食品 、 化妆品 、 兽 药 、 农药 、 饲料 、 调料等亦属本刊的报道范围 。
信息来源涉及 十几个国家出版发行的一百多种期刊 ,每年向读者提供约 50 万字新 、 特 、 快信息 。
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