全 文 :新疆阿勒泰哈萨克牛牛黄的质量鉴定
帕里罕 1 ,石培林 1 ,潘东升 2
( 1. 新疆阿勒泰地区药品检验所 ,新疆 阿勒泰 836500; 2. 新疆阿勒泰地区哈巴河县 ,新疆 阿勒泰 836700)
摘 要: 目的 研究新疆阿勒泰哈萨克牛牛黄的质量。 方法 采用经验、显微、薄层色谱鉴别及紫外分光光度法测
定含量。结果 鉴别与含测检验显示 ,含有胆酸、胆红素、去氧胆酸及胆固醇。结论 新疆阿勒泰哈萨克牛牛黄与其
它品种一样 ,完全有可供药用的价值。
关键词: 哈萨克牛牛黄 ;薄层色谱 ;紫外分光光度法
中图分类号: R282. 740. 7 文献标识码: B 文章编号: 0253 2670( 2001) 05 0453 02
Quality identification of Hasak Bezoar in Altay of Xinjiang
Palihan1 , SHI Pei-lin1 , PAN Dong-sheng2
( 1. Institute for Drug Contr ol in Atla y o f Xinjiang , Altay Xinjiang 836500, China; 2. Habahe County in Alta y o f Xin-
jiang 836700, China)
Key words: bezoa r of Hasak; TLC; UV spect ropho tometry
牛黄为牛科动物牛 Bos taurus domest icus
Gmelin干燥的胆结石。据外形可分为胆黄、管黄、粒
黄 ,其统称为牛黄。我国的牛黄主要有产于辽宁、吉
林、黑龙江的“东牛黄” ,西北陕甘地区的“西牛黄” ,
北京、天津、内蒙古的“京牛黄” [1 ]。 牛黄是我国的名
贵药材之一 ,具有清心开窍、豁痰定惊、清热解毒之
功能 ,而哈萨克族牧民就有用当地“哈萨克牛”的胆
结石 ,治疗抽搐、惊痫、中风、口舌生疮等症 ,疗效显
著 ,已为哈萨克族民间用药之习惯 [2 ]。 哈萨克牛在
《新疆通志畜牧志》 [ 3]有详细记载 ,是新疆古老的黄
牛品种之一 ,主要分布在阿勒泰山以南的阿勒泰地
区、塔城地区和天山以北的伊犁地区等地。由于黄牛
改良工作的普及 ,目前未经改良的哈萨克牛仅存于
较边远的阿勒泰山牧区。现将“哈萨克牛”牛黄做几
种简便易行的质量鉴定。
1 仪器与试药
1. 1 仪器: Nikon ALPHAPHOT-2YS2显微镜 ;
AE240双量称电子天平 ,三用紫外线分析仪 ; TU-
1221型紫外分光光度计 ,北京通用仪器设备厂。
1. 2 对照品:胆酸、去氧胆酸、胆固醇、牛磺胆酸、牛
磺去氧胆酸、胆红素及牛黄对照药材 ,均由中国药品
生物制品检定所提供。
1. 3 试样与试剂: “哈萨克牛”牛黄 ,由当地采购 ;所
用试剂均为分析纯。
2 经验鉴别 [4 ]
2. 1 眼看: 多呈卵形 ,少数管状 ,直径 0. 6~ 2. 5 cm;
表面金黄色至棕黄色 ,体轻 ,质松脆 ,细腻而有光泽。
2. 2 口尝:用舌尖舔之 ,味先苦而后甘 ,有清凉感 ,
口嚼不粘牙和无渣粒感。
2. 3 染甲法: 将少许牛黄粉末用水湿涂抹指甲上 ,
指甲即被染成黄色 ,擦去后指甲仍留有黄色光泽。
2. 4 水试法:取小块牛黄放入盛有水的无色透明杯
中 ,可见吸水而变湿 ,但不变形。
3 显微鉴别 [ 5]
取本品粉末少许 ,用水合氯醛试液装片 ,不加
热 ,置显微镜下观察:不规则的团块由多数黄棕色小
颗粒集成 ,遇水合氯醛液 ,色素迅速溶解 ,并显金黄
色 ,但久置后变绿色。
4 薄层色谱鉴别
4. 1 方法: 取哈萨克牛牛黄粉末 20 mg ,加甲醇 1
mL,振摇 ,浸渍 5 h ,取上清液作为供试品溶液。取牛
黄对照药材 20 mg ,同法制成对照药材溶液 ;另取胆
酸、去氧胆酸、胆固醇、牛磺胆酸及牛磺去氧胆酸对
照品分别加甲醇制成每 1 mL各含 1 mg的溶液作
为对照品溶液 ,照薄层色谱法试验 ,吸取上述溶液各
2μL,分别点于硅胶 G薄层板上 ,以展开剂 ( 1)甲
苯-冰醋酸 -水 ( 10∶ 10∶ 0. 8)和 ( 2)甲苯-醋酸乙酯-
冰水醋酸 ( 10∶ 3∶ 0. 5)分别上行展开 ,展距均为 8
cm ,取出 ,晾干 ,喷以硫酸乙醇溶液 ( 3→ 10) ,在 105
℃烘 5 min,置紫外光灯 ( 365 nm)下检视。
·453·中草药 Chinese T raditional and Herbal Drug s 2001年第 32卷第 5期
收稿日期: 2000-12-30
温度: 26℃ 空气湿
度: 30%
S1-牛磺胆酸 S2-牛
磺去氧胆酸 S3-胆酸
S4-去氧胆酸 S5-胆
固醇 6-对照药材
7-供试品
图 1 哈萨克牛牛
黄薄层色谱
4. 2 结果: 哈萨克牛牛黄色谱
中 ,与对照品 ( S1~ 5 )及对照药材
相应的位置上显相同颜色的荧
光斑点 ;在与对照药材相同 ,在
胆固醇斑点的下方显一个红色
的特征斑点 (图 1)。
5 胆红素和胆酸的含量测定
5. 1 胆红素: 对照品溶液、标准
曲线的制备及供试品的测定均
按《中国药典》 [5 ] 2000年版 (一
部 ) p 52牛黄项下的方法依法检
验。
结果以吸光度为纵坐标 ,浓
度为横坐标 ,绘制标准曲线 ,得
回归 方程为 Y = 11. 012X -
0. 026 28, r= 0. 999 7(n= 5)。在
533 nm波长处测得供试品 (哈萨
克牛牛黄 )的吸光度 ,代入回归
方程计算 ,得胆红素的含量为
46. 8% RSD= 0. 51% (n= 5)。
5. 2 胆酸:对照品溶液、标准曲线的制备及供试品
的测定均按《中国药典》 [5 ] 1995年版 (一部 ) p 56牛黄
项下的方法依法检验。
结果以吸光度为纵坐标 ,浓度为横坐标 ,绘制标
准曲线 ,得回归方程为: Y= 0. 767X - 0. 012 7, r=
0. 999 9(n= 5)。在 605 nm波长处测得供试品 (哈萨
克牛牛黄 )的吸光度 ,代入回归方程计算 ,得胆酸的
含量为 15. 2% ,RSD= 1. 47% (n= 5)。
6 小结
从以上传统的经验鉴别结合现代的显微、薄层色
谱鉴别及含量测定的结果可得出 ,新疆阿勒泰哈萨克
牛牛黄同样含有胆酸、胆固醇、去氧胆酸、胆红素等有
效成分 ,这与“东牛黄”、“西牛黄”和“京牛黄”无差异 ,
而且胆酸和胆红素的含量均不低于《中国药典》 [ 5]规
定的值。但由于产地、品种及形成年限的不同 ,故在大
小、颜色上可能会有些变化。
参考文献:
[ 1 ] 毛文山 ,严智慧 ,马兴民 ,等 . 中药真伪鉴别 [M ] .西安:陕西
科学技术出版社 , 1986.
[ 2 ] 马合木提· 卡比都拉 . 哈医常用药材 [M ] . (下册 ) . 乌鲁木
齐:新疆科技卫生出版社 , 1999.
[ 3 ] 彭 诚 ,石长魁 ,黄先翎 ,等 . 新疆通志· 畜牧志 [ M ] . (第 34
卷 ) ,乌鲁木齐:新疆人民出版社 , 1996.
[ 4 ] 陈德昌 ,张 断 ,林惠蓉 ,等 . 中国中药材真伪鉴别图典 ( 1)
[M ] . 广州:广东科技出版社 , 1995.
[5 ] 中国药典 [ S] . 2000年版 .一部 .
羚羊角及伪品的凝胶电泳鉴别
李 峰 1 ,潘丽坤 2 ,纪俊元 1 ,王荣祥 1 ,于 洪 1 ,马柏林 1
( 1. 辽宁中医学院 ,辽宁 沈阳 110032; 2. 鞍山市第四医院 ,辽宁 鞍山 114034)
摘 要: 目的 对羚羊角及伪品山羊角、绵羊角、黄羊角、藏羚羊角进行凝胶电泳鉴别研究。方法 应用连续解离系
统的十二烷基硫酸钠 -聚丙烯酰胺凝胶电泳法 (简称 SDS-PAGE)对羚羊角及伪品进行了电泳图谱的比较。 结果
电泳图谱 ,各样品间具有不同的蛋白质成分 ,并可依此差异进行鉴别。 结论 本方法具有重现性好、操作简便且经
济的特点 ,可用于羚羊角的鉴别。
关键词: 羚羊角 ;十二烷基硫酸钠 -聚丙烯酰胺凝胶电泳法 ;电泳图谱
中图分类号: R282. 5 文献标识码: B 文章编号: 0253 2670( 2001) 05 0454 03
Identification of Cornu Saigae Tataricae and its adulterant by gel electrophoresis
L I Feng1 , PAN Li-kun2 , JI Jun-yuan1 , W ANG Rong-x iang1 , YU Hong1 , M A Bai-lin1
( 1. Liaoning Colleg e of TCM , Shenyang Liaoning 110032, China; 2. Fo rth Hospita l o f Anshan, Anshan Liaoning
114034, China)
Key words: Cornu Saigae Tataricae; SDS-PAGE; elect ropho resis gram
羚羊角为常用名贵药材 ,其来源为脊索动物门 哺乳纲牛科动物赛加羚羊 Saiga tatarica Linnaeus.
·454· 中草药 Chinese T raditional and Herbal Drug s 2001年第 32卷第 5期
收稿日期: 2000-11-13作者简介:李 峰 ( 1963-) ,女 , 1986年毕业于辽宁中医学院中药系 ,获学士学位。 1989年毕业于长春中医学院中药系 ,获硕士学位。现在辽宁中医学院中药系中药鉴定教研室任副教授。 主要从事动物药的电泳鉴别研究。 Tel: ( 024) 86237412