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3种不同加工川贝母有效成分的比较



全 文 :胡椒碱对照品、辐照前后胡椒中的胡椒碱保留时间
相同 (均为 4. 22 min) ;光谱图 (图 2、 3、 4)显示胡椒
碱对照品、辐照前后胡椒中的胡椒碱的峰形相同。说
明胡椒可在 10 KGy以下的吸收剂量辐射灭菌。
图 3 辐照前胡椒中胡椒碱光谱图
4 讨论
4. 1 目前未见有关 60钴-γ射线辐照对胡椒成分影
图 4 辐照后胡椒中胡椒碱光谱图
响的研究报告 ,本实验为胡椒及其制剂 60钴 -γ射线
辐照灭菌的应用提供了实验依据。
4. 2 本文考查 60钴 -γ射线辐照对胡椒中胡椒碱含
量的影响 ,对色谱图的保留时间和光谱图的峰形进
行了比较 ,从而使结论更为可靠。
( 1999-09-20收稿 )
3种不同加工川贝母有效成分的比较
中山医科大学附属第一医院药学部 (广州 510080)  邝翠仪  钟诗龙 黎曙霞 任 斌
摘 要 目的: 通过对 3种不同加工川贝母有效成分分析比较 ,为优化川贝母加工工艺提供理论依据。 方法 :提取
不同加工方法处理的川贝母总皂苷和总生物碱并测定其含量。 结果:测得传统加工法、水洗法、打硫法处理后川贝
母的总苷含量分别为 0. 887% 、 0. 949% 、 0. 486% ,总生物碱含量分别为 0. 082% 、 0. 098% 、 0. 095%。 结论: 单因素
方差分析的两两比较显示水洗加工方法为优。
关键词 川贝母 加工 有效成分 含量测定
  川贝母 Tendril lea f f riti llary Bulb是临床常
用中药 ,目前加工工艺主要有 3种方法。本实验通
过对 3种不同加工工艺处理后的川贝母有效成分
生物碱、甾体皂苷等进行比较 ,为优化川贝母加工工
艺提供理论依据。
1 实验部分
1. 1 ①传统加工法:夏季挖取鳞茎 ,去净泥土 ,晒至
半干后撞去外表粗皮 ,再复晒至足干 ;②水洗法:夏
季挖取鳞茎 ,水洗去泥土 ,晒至足干 ;③打硫法: 夏季
挖取鳞茎 ,去净泥土 ,装入网袋置于熏炉中 ,用硫磺
熏后晒干。
1. 2 仪器及材料:岛津 UV-1601PC紫外分光光度
计 ,定量滤纸 ; 3种方法加工贝母。贝母样品均采自
四川阿坝 ,实验时除去杂质 ,粉碎 ,置 60℃ 真空干
燥箱内烘烤 5 h,置干燥器中备用。 贝母素甲
( peimine)对照品 (中国药品生物制品检定所 )。其
他试剂均为分析纯。
1. 3 总生物碱的提取: 精密称取各贝母样品粉末
2. 0 g ,以 40 mL 0. 5% 盐酸乙醇为溶剂 , 95℃回流
1. 5 h。冷却后过滤 ,滤渣用 0. 5% 盐酸乙醇洗涤 ,过
滤 ,滤液合并 ,水浴挥干溶剂 ,分次用氯仿溶解 ,过
滤 ,滤液置于 50 mL容量瓶中 ,用氯仿定容。
提取终点的确定: 滤渣用 0. 5%盐酸乙醇洗涤
过滤后 ,以 0. 5% 盐酸乙醇回流 0. 5 h,取提取液约
0. 5 mL,置小试管中 ,加 0. 1 mol /L盐酸 1 mL,放
水浴上将有机溶剂蒸 去 ,放冷 ,滴加改 良的
Drangendo rff试剂 1滴 ,没有发生混浊 ,说明提取完
全。
1. 4 标准曲线的制备: 精密称取贝母素甲对照品
2. 89 mg于 50 mL量瓶中 ,氯仿溶解 ,定容至刻度。
准确吸取 1. 0, 2. 0, 3. 0, 4. 0, 5. 0 mL于 25 mL量
瓶中 ,加入 2. 0 mL pH 5. 0缓冲溶液及 2. 0 mL
0. 001 mol /L溴麝香草酚蓝溶液 ,摇匀 ,再加氯仿至
刻度 ,震摇 15 min ,移至分液漏斗中 ,分离下层液作
·590· 中草药  Chinese T raditional and Herbal Drug s  2000年第 31卷第 8期
Address: Kuang Cuiyi, Departm ent of Ph armacy, Af fi liated fi rst Hospi tal , Sun Yat-sen Universi ty of Medical Sciences , Guangzhou
测试液。以 0管为空白 ,先以对照品测试液于分光
光度计 300~ 600 nm进行扫描 ,λmax为 410 nm ,然
后在该波长处分别测定吸光度。在本实验条件下 ,贝
母素甲在 2. 368~ 11. 84μg /mL范围内线性关系良
好 ,回归方程为: A = 0. 041 2 C - 0. 015 5 (r =
0. 9995)。
1. 5 加样回收率及精密度测定:精密量取已知含量
的样品液 9份 ,分为 3组 ,分别加入贝母素甲对照品
溶液依标准曲线项下操作测定吸光度。结果平均回
收率为 97. 7% , RSD = 4. 2%。
1. 6 样品测定: 精密吸取样品溶液一定量 ,依标准
曲线项下操作测定吸光度。
1. 6. 1 总皂苷的含量测定:精密称取各贝母样品粉
末约 5 g ,置索氏提取器中加入 150 mL甲醇回流 6
h ,提取液浓缩至约 50 mL,冷却后加入 150 mL乙
醚混匀 ,冰箱放置过夜 ,倾出上清液 ,沉淀用 10 mL
乙醚洗涤 ,沉淀加热溶解于 50 mL甲醇中 ,用玻砂
漏斗过滤 ,冷后再加 150 mL乙醚 ,混匀 ,置冰箱内
过夜 ,倾出上清液 ,再用乙醚洗涤沉淀 2次 ,然后转
移至表面皿 , 60℃真空干燥 ,得总皂苷。
2 结果
3种样品的总生物碱 (按贝母素甲计 ) 和总皂
苷的测定结果见表 1。
表 1  3种样品的总皂苷和总生物碱含量
种类 总皂苷 (n = 6) 总生物碱 (n = 6)含量 (% ) R SD (% ) 含量 (% ) R SD (% )
传统加工法 0. 887 12. 40 0. 082 1. 28
水洗法 0. 949 8. 82 0. 098 3. 56
打硫法 0. 468 14. 33 0. 095 1. 70
  由单因素方差分析的两两比较 ,传统加工法与
水洗法处理后的样品含总皂苷无显著性差异 ( P>
0. 05) ,均显著高于打硫法处理后的总皂苷含量。 而
水洗法与打硫法处理后的样品含生物碱无显著性差
异 (P> 0. 05) ,均显著高于传统加工法处理后的总
生物碱含量。可见水洗法处理后贝母含总皂苷和总
生物碱较高 ,色泽洁白 ,外观好 ,加工方法也较简便 ,
此法为优。传统加工法损失生物碱较多 ,打硫法损失
总皂苷较多 ,因此可根据所需成分选择加工方法。
( 2000-01-26收稿 )
肾炎康复片薄膜包衣生产工艺的研究
天津同仁堂制药厂 ( 300132)  刘建君  周乐华 李永仓 白美芬
  肾炎康复片是根据中医理论研制而成的纯中药
制剂 ,主要由山药、丹参、白花蛇舌草、生地黄等药味
组成 ,功能为益气养阴、补肾健脾、清解余毒 ,用于治
疗慢性肾小球肾炎 ,神疲乏力、腰酸腿软、面浮肢肿、
头晕耳鸣、蛋白尿、血尿等症及糖尿病性、妊娠性肾
病的治疗 [1 ]。
为了适合糖尿病肾病、高血压肾病及肥胖病患
者不宜摄取过多糖的需要 ,克服糖衣片容易吸潮、花
片、裂片、崩解缓慢等缺点 ;报道薄膜包衣在抗湿、抗
热、抗磨、崩解、药物释放及外观均优于糖衣片 [2, 3 ] ,
因此 ,我们对肾炎康复片糖衣生产工艺进行了改进 ,
采用欧巴代薄膜包衣材料 ,研制出肾炎康复片薄膜
衣片 ,并对其进行了稳定性试验 ,其结果符合规定要
求。
1 实验仪器
   HZP-28型高速压片机 ; PC1500型 Glat t高效
包衣机 ; W S型调温调湿箱。
2 实验过程
2. 1 新工艺: ①取一定量的去离子水或 60% ~
80% 乙醇置搅拌罐内 ,启动搅拌器 ,待整个液面形
成漩涡后 ,以均匀的速度加入一定量的欧巴代干粉 ,
持续搅拌 45 min(必要时进行过滤 ) ,备用。②首先
温罐 ,然后取一定量的基片置高效包衣罐内 ,待片床
温度升至 38℃~ 40℃时 ,开启喷枪 ,连续喷液 (上
述制备好的包衣滤液 ) ,并使压缩机压力保持在 0. 4
M Pa左右 ,喷液流速为 750~ 1 500 g /min ,罐内热
风温度保持在 70℃~ 80℃ ,直至将定量溶液全部
喷完为止 (全过程一般在 4 h左右 )。
2. 2 原生产工艺:基片置包衣罐内 ,按顺序和规定
时间、次数上好隔离层、粉层、糖层、有色糖层、蜡层
(全过程一般在 12~ 16 h左右 )。
3 初步稳定性试验方法及结果
取已包装的肾炎康复薄膜衣片和糖衣片 ,每批
3瓶 ,共 3批 ,置于调温调湿箱中 ,在温度 37℃~ 40
·591·中草药  Chinese T raditional and Herbal Drug s  2000年第 31卷第 8期
刘建君 主管中药师 ,天津同仁堂制药厂技术科工作 ,负责工艺技术管理工作。