全 文 ：H P LC 法测定牛黄清心丸中甘草酸含量
天津达仁堂制药厂 ( 30 01 4) 2 杜海燕 介
何跃华
徐晓阳 金 兆祥 杜克文
罗 辉 宋如松
摘 要 用 H P LC 法测定牛黄清心丸中甘草酸 的含量 。 采用 OD S 一 5柱 , 4 . 6 m m X 1 5O m m , 流动相
为 0 . 0 5 m o l / L K H Z P O ` ( p H = 2 . 5卜M e C N ( 2 1 : 1 0 ) , 流速为 1 . 0 m L / m in , 检测 波长 2 5 4 n m 。 测 定
结果平 均回收率为 98 . 82 % , R S D 为 1 . 12 % 。 检测量在 。 . 56 4~ 2 . 0 68 产g 之间线性关系 良好 。
关键词 牛黄清心丸 甘草酸 含 量测定 H P L C 法
牛黄清心丸是 由牛黄 、 当归 、 甘草 、 冰 片 用 5 0% 乙醇 制成 0 . 1 8 8 m g /m L 溶 液 , 作 为
等 29 味中药组成的大蜜丸制剂 , 用于清心化 对照品溶液 。 精密吸取上述溶液 3 、 5 、 7 、 9 、 n
痰 ,镇惊祛风 。 为了保证产品质量 ,方便患者 拜L ,按上述色谱条件依次进样分析 、 测定 , 以
服用 , 改成水蜜丸 , 并选择测定甘草酸的含量 对照品进样量为横坐标 , 以峰面积为纵坐标 ,
作为质量控制的一个指标 。 有关甘草酸的测 得 回归方程 Y ~ 一 1 . 1 X 10 2+ 1 . 32 x l o 2X ,
定方法 , 文献报道有薄层扫描法 lj[ 、 薄层紫外 r ~ 。 . 9 9 9 9 。 线性范围 0 . 56 4 ~ 2 . 0 68 拌g 。
法川 、 薄层光密度法闭和 H P L C 法〔4一 6〕 ,经 比 3 . 2 精 密度试验 : 精密 吸取对 照品溶 液 5
较我们采用 H P L C 法测定牛 黄清心丸 中甘 拼L ,重复进样 5 次 ,测定结果 R S D 一 0 . 76 % 。
草酸的含量 ,方法简便 , 测定迅速 ,结果准确 、 表明仪器精密度较好 。
稳定 。 3 . 3 样品测定 : 取样 品 4 0 粒 ,剪碎 ,混匀 , 精
1 仪器与试药 称 2 . 0 9 于 10 m L 离心管中 , 加 50 % 乙醇至
日本 岛津 L C 一 6 A 高 效液 相色 谱 系统 , 刻度 , 超声波提取 15 m in , 离心 (转速为 3 0 0
S P D
一
6 A V 紫 外检 测 器 ; S C L 一 6 A 系 统 控 制 r /m in ) 。 取上清液 ,残渣用 50 % 乙醇再提取 2
器汪二T O 一 6A 恒温箱 ; C R 一 3 A 数据处理机 。 次 ,合 并上清液于 50 m L 容量瓶中 , 用 50 %
甘草酸对照品购 自中国药品生物制品检 乙 醇稀释至刻度 , 摇匀 , 用 .0 45 拌m 滤 膜过
定所 (供含量测定用 ) ; 牛黄清心丸 由天津 达 滤 ,作为供试品溶液 。精密吸取对照品溶液及
仁堂制药厂提供 。 乙睛为色谱纯 ,其它试剂均 供试品溶液各 10 拜L 进样 , 照上述色谱条件
为分析纯 。 测定 , 用外标一点法计算 ,结果见表 1 。
2 色谱条件 表 1 牛黄清心水蜜丸中甘草
O D S
一
5 分析柱 ( 4 . 6 m m x 1 5 0 rn m ) , 流 酸含 t 测定结果 ( 。 = 3 )
动 相 : 0 . 0 5 m o l / L K H ZP O ; ( p H = 2 . 5 卜 批号 9 7 0 60 1 9 7 0 6 0 2 9 7 0 6 0 3
M e C N ( 2 1
: 1 0 )
, 检测 波长 : 2 5 4 n m , 流速 : 甘草酸 含盆 o · 2 8 3 0 · 2 9 4 0 · 2 6 6
1
.
0 m L/ m in
, 柱 温 : 40 ℃ , 进 样 量 : 均 为 10 _ - 些圣夕i当 i_ 一卫二竺 _ _ __ 1竺_ 一 k些 . _ _
” L , 纸速 : Z m m /m in 。 .3 4 稳 定 性 试 验 : 取 样 品 溶 液 ( 批 号
3 方法与结果 9 7 0 5 0 1 ) , 在 o 、 1 、 2 、 3 、 4 、 s h 分别进样 1 0 拜L ,
3
·
1 线性关系试验 : 精密称取甘草酸适量 , 记录峰面积 ,结果 6 次进样峰面积的 R S D 为
.
A d d r e s s
:
D u H a i y a n
,
T i a nj in aD
r e n t a n g P h a r m a e e u t i e a l aF
e t o r y , iT
a n jin
杜海燕 女 , 1 9 , O年毕业 于沈 阳药科大学中药系 , 获理学学 士学位 。 现在天津达仁堂制药厂技术开 发科任职 , 工程师 .主要从事中药新药的研制与开发及 中成药制剂质 t 标准的制订工作 。 先后参与 了本厂 4 个三类新药的研究与开发以及 10余个老产品质量标准的制订工作 。 在 国内公开刊物上发表论文 2 篇 。
《中草药 》 1 9 9 9 年第 30 卷第 7 期 · 5 0 7 ·
1
. ” %。 说明供试 品溶液的吸收面积在 sh
内基本无变化 ,较稳定 。
3
.
5 重复性试验 : 取 同一批样 品 , 精密称取
6 份 ,按样品含量测定方法提取 、 恻定 、 计算 。
平均含量为 0 . 2 9 0 % , R S D 为 1 . 1 9% 。
3
.
6 加样回收率试验 : 取同批甘草酸含量为
0
.
2 8 0% 的样品 ,剪碎 , 混匀 ,精密称取 5 份各
1
.
0 9
,各精密加人 .0 56 m g /m L 的甘草酸对
照品溶液 s m L , 均依样 品测 定项下 方法操
作 ,计算回收率为 98 . 82 % , R S D 为 1 . 12 % 。
.3 7 牛黄清心丸空白试验 : 照上述色谱条件
测定牛黄清心丸空白样 品 (不含甘草的牛黄
清心 丸样 品 ) 与甘草酸对照 品液测定结果相
比较 ,在甘草酸出峰位置处无其他干扰 。
4 小结与讨论
4
.
1 波长的选择 : 文献 〔` 户一们报道 甘草酸的检
测波长有 2 3 8 、 2 4 8 、 2 8 0 n m 不等 。 本文应用
紫外分光光度计测定甘草酸 的紫外吸收光谱
图 ,在 2 5 4 n m 处有最大吸收 , 故选择 254 n m
为检测波长 。
4
.
2 流动相的选择 : 牛黄清心丸为中药大复
方 制剂 , 药味复杂 。 实验 中考察 了多种流动
相 , 发现提 高流动相的酸性可 以改善样 品峰
的峰形及 分离度 , 又考虑 p H 太低不利于色
谱柱的保养 , 故加人 0 . 0 5 m o l / L K H ZP O 4 缓
冲液 。 结果表明 , 本文流动相采用 0 . 0 5 m>(l /
L K H
:
P O
;
( P H 一 2 . 5关M e C N ( 2 1 ` 1 0 ) 可排
除处方中共存 的药材和杂质的干扰 , 甘草酸
峰形 良好 , 与杂质峰达基线分离 。
4
·
3 缓冲液的配制 : 精称 6 · s g K H ZP O 心 ,置
1 0 0 m L 容量瓶中 , 加人 Z m L 磷酸 , 用水稀
释 至刻度 , 摇 匀 , 即得 0 . 0 5 m o l / L K H ZP O `
( p H 一 2 . 5 ) 的缓冲液 , 该缓冲液必须现用现
配 。
参 考 文 献
1 石力夫 ,等 . 中草药 , 1 9 9 3 , 2 4 ( 6 ) : 2 9 6
2 毛丽珍 , 等 . 中成药 , 1 9 9 2 , 1 4 ( 8 ) : 1 8
3 任家 礼 ,等 . 中草药 , 1 9 9 0 , 2 1 ( 1 ) : 1 8
4 王 荣 ,等 · 中国药学 杂志 , 1 9 9 6 , 3 1 ( 9 ) : 5 4 5
5 朱维华 . 药 物分析杂志 , 19 9 4 , 1 4( 5) : 4 7
6 崔铱 玖 , 等 . 药 物分 析杂志 , 1 9 96 , 1 6( 5 ) : 3 2 3
( 1 9 9 8
一
1 2
一 2 5 收稿 )
三蛇胆川贝糖浆中麻黄碱的鉴别与含量测定
广 西药品检验所 (南宁 5 3 0 0 2 1) 甘 勇强 `
摘 要 用 T L C 法和 H P L C 法对三蛇胆川贝糖浆 中麻黄碱进行定性 鉴别和含量 测定 。
采用 朴氏 n da p a k C : s柱 ( 4 , 6 m m X 3 0 0 m m l o 拜) , 以 乙腌 一水 一磷酸 一十二烷基硫酸钠 ( 3 8 ,
0
.
5 )为流动相 , 检 测波长 2 0 7 n m , 回收率为 96 . 9% , R S D 为 1 38 纬 。
关扭词 三蛇胆川 贝糖浆 麻黄碱 鉴别 含 量测定
含量测定
6 2 : 0
.
1
三蛇胆川 贝糖浆是《中华 人民共和国卫
生 部药 品标准 》中药成方 制剂第三 册 ( 1 9 9 1
年 ) 收载的品种 , 由三 蛇胆 、 川贝 、 麻黄等组
成 , 具有清热润肺 ,化痰 、 止咳之功 , 为常用的
中成药 。部颁标准中有生物碱试管反应鉴别 ,
无专属性强 的薄 层色谱 鉴别和含量测定项
目 。 为更好地控制药品质量 ,保证用药安全 、
有效 , 对方 中的麻黄所含有效成分麻黄碱进
行 T L C 鉴别和 H P L C 含量测定 。
1 仪器 、 样品及试剂
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A d d er
s s :
aG
n Y o n g q ia n g
,
G u a叩 x i In s t iu t e f o r Dr u g C o n t r o l , N a n n i n g甘勇强 19 8 7 年 7 月毕业于广西中医学院药学系 ,获 医学学士学位 , 现任主管药师 , 从事药品质皿标准的研究和药品的仪器分析工作 , 在《中国药事 》 、 《广西 中医药 》等杂志上发表学术论文数篇 。
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5 0 8
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