全 文 ：葛黄注射液质量控制研究
中山医科大学第三附属医院 (广州 510630)　　黄亚非 　张永明
中山医科大学中西医结合研究所　　　　　　 陈建萍
摘　要　采用薄层鉴别法对葛黄注射液进行定性 ,并采用分光光度法测定该药中大黄素的含量。 回收率为
102. 29% , R SD为 0. 20%。 此方法的重现性好 ,可作本品的质量控制标准。
关键词　葛黄注射液　质量控制　大黄素
Studies on the Quality Control of Gehuang Injection
The Third Hospi tal Af filiated in Sun Yat-sen Universi ty o f M edical Sciences ( Guang zhou 510630)　
Huang Yafei and Zhang Yongming
Insti tute of Combination o f Chinese Traditional and Wester n M edicine in Sun Yat-sen Universi ty of
Medical Sciences　 Chen Jianping
Abstract　　 TLC was used to determine the chemical compostition of Gehuang injection, and spec-
trophotometry w as used for quantitative determination of emodin in Gehuang injection. The recovery w as
102. 29% , and RSD 0. 20% , wi th good reproducibility and can be used for the quality cont rol of the in-
jection.
Key words　　 Gehuang injection　 quality cont rol　 emodin
　　葛黄注射液由大黄、葛根等药物组成 ,具有清热
解毒 ,通腑泻热 ,兼有活血化瘀的作用。可用于治疗
各种温热性疾病 ,我院临床上用于以发热为主的温
热性疾病 ,症见发热、口角生疮、大便秘结、舌质红或
有瘀点或瘀斑、脉数等。
方中主要药物为大黄 ,其具有生物活性的成分
主要有 [ 1]:蒽醌衍生物类包括游离蒽醌类 (大黄素、
大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素 )和结合蒽
醌类 (番泻苷 A, B, C, D, E, F以及大黄苷 A, B, C,
D)等。 本实验以大黄素为定性及含量测定的对象 ,
作为质控指标。
1　仪器与试药
GW-752紫外分光光度仪 ,硅胶 G(青岛海洋化
工厂 ) ,葛黄注射液 (自制品 ) ,对照品由中国药品生
物制品检定所提供。所用试剂均为分析纯。
2　方法与结果
2. 1　定性鉴别 [2 ]: 取葛黄注射液 4 mL蒸干 ,用适
量的甲醇充分振摇溶解 ,滤过 ,取滤液定容作供试
品 ;取大黄对照药材、大黄素、大黄酸、大黄酚为对照
品 ,用甲醇提取定容 ,吸取一定量上述溶液 ,点于硅
胶 G板上 (自制 )。 展开剂:正己烷-乙酸乙酯 -甲酸
( 26∶ 10∶ 0. 5)上行展开 ,展距为 8 cm ,展开后取
出 ,晾干 ,置紫外灯 ( 365 nm)下检视 ,供试品色谱在
对照品色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点 ,
结果如图 1。
1-大黄素　 2-大黄酚　 3-大黄酸　 4-大黄对照药
材　 5-样 1　 6-样 2　 7-样 3
图 1　样品 TLC图
2. 2　含量测定 [ 3]:比色波长的选择:按标准曲线制
备项下方法 ,将待测液于 GW-752紫外分光光度仪
在 495, 500, 505, 510, 520, 535 nm处测定其吸收
度 ,结果表明λmax为 510 nm。
2. 2. 1　标准曲线的制备 [4 ]:精密称取在 105℃干燥
·20· 中草药　 Chinese Tradi tional and Herbal Drug s　 2000年第 31卷第 1期
Address: Huang Yafei , Af fi liated Thi rd Hospital , Sun Yat-sen University of Medical Sciences, Guang zhou
至恒重的大黄素对照品 10 mg ,置 100 mL量瓶中 ,
加甲醇使溶解 ,并稀释至刻度 ,摇匀 ,即得 0. 1 mg /
m L的对照溶液。 精密吸取对照溶液 1. 0, 2. 0, 3. 0,
4. 0, 5. 0 mL分别置于 25 m L容量瓶中 ,加 1%醋酸
镁甲醇溶液 10 mL,加甲醇至刻度 ,以甲醇做空白 ,
510 nm波长处测定吸光度 ,测定结果见表 1。
表 1　不同量的对照溶液吸光值变化
取样量 ( mL) 含量 (μg /m L) 吸光值
1. 0 4. 0 0. 164 3
2. 0 8. 0 0. 296 6
3. 0 12. 0 0. 458 7
4. 0 16. 0 0. 602 0
5. 0 20. 0 0. 762 7
　　大黄素浓度与吸光度关系方程为 C =
26. 601 5X - 0. 153 2, r= 0. 999 5,线性范围 2. 0～
40. 0μg /mL。
2. 2. 2　半成品中大黄素的含量测定:从 3批半成品
中分别精密称取该品一定量 ,蒸干 ,加入适量 (约 20
m L)的甲醇使之溶解 ,再置分液漏斗中 ,用 30, 20,
10 m L氯仿数次萃取至氯仿层无色 ,收集氯仿层 ,回
收氯仿 ,然后用少量甲醇洗涤残渣数次 ,转移入 100
m L容量瓶中 ,再加 50 mL 1%醋酸镁甲醇液 ,再用
甲醇定容至刻度 ,用力摇匀。放置 30 min后 ,以甲醇
作空白对照 ,于 510 nm处测定吸光度 ,将吸光度值
代入标准曲线计算含量 ,结果见表 2。
表 2　大黄提取物总固体量和大黄素含量
试验号 总固体 ( g /100 g生药 ) 大黄素含量 (μg ) (% )
1 2. 271 3 237 307. 266 4 10. 448
2 2. 692 1 285 042. 386 7 10. 588
3 2. 531 5 265 035. 353 3 10. 469
2. 2. 3　回收率测定:准确称取该品 ,蒸干 ,再准确取
1. 1 mg大黄素对照品加入其中混和 ,用适量甲醇溶
解 ,后按照上述含量测定方法测定大黄素含量。结果
3批实验平均回收率为 109. 39% , RSD= 0. 36% ;
94. 60% , RSD= 0. 11% ; 102. 97% , RSD= 0. 14%。
2. 2. 4　精密度、重复性试验: 准确称取该品 ,蒸干 ,
按上述含量测定方法测定吸光度 ,计算大黄素含量。
平行操作 6次 ,结果 RSD= 1. 13% ;仪器精密度
RSD= 0. 29% ,表明取样精密度、仪器精密度、重复
性良好。
2. 2. 5　稳定性试验:准确称取该品 ,蒸干 ,按含量测
定方法测定吸光度。每隔 30 min测定一次 ,结果 3 h
内稳定 ,RSD= 0. 13%。说明大黄成分稳定 ,在此时
间范围内测定误差较小。
从以上对半成品的鉴别和检查认为半成品已经
符合配液要求 ,可用于下一步的配液研究。
3　讨论
3. 1　此注射液主要用于治疗温热性疾病的初、中
期 ,清热解毒、退高热。其中的游离蒽醌类成分特别
是大黄素、大黄酸、芦荟大黄素的药理作用较强 ,因
此可用大黄素含量来代表这类成分的含量。
3. 2　质量控制用紫外分光光度法进行 ,方法简便易
行 ,可作为生产单位应用。
参 考 文 献
1　楼之岑 .北京医科大学学报 , 1993, (增刊 ): 2
2　中华人民共和国药典中药薄层色谱色图集 . 1993: 23
3　芦喜珍 .中国医院药学杂志 , 1994, 14( 8): 376
4　徐韧柳 ,等 .中国实验方剂学杂志 , 1998, 4(3) : 9
( 1999-06-25收稿 )
四神茶剂制备工艺及质量标准研究
山东医科大学 (济南 250012)　　张典瑞
山东中医药大学　　　　　　　 张兆旺　孙秀梅
摘　要　四神茶剂为古方四神丸的改进剂型 ,由肉豆蔻、补骨脂、五味子、吴茱萸、大枣、生姜 6味药组成。改制
成茶剂可提高生物利用度 ,服用方便。 本文对制备工艺和质量标准进行了研究。
关键词　四神茶　制备工艺　质量标准　剂型改革
　　四神茶剂为古方四神丸的改进剂型 ,主要有肉
豆蔻、补骨脂、五味子、吴茱萸、大枣、生姜 6味药组
成 ,具有温肾暖脾、涩肠止泻的功能。 临床上主要用
于胃肠功能紊乱性疾病 ,尤其对各种原因不明的慢
性腹泻疗效确切。药理研究 [ 1]表明 ,四神丸具有抗痉
挛、抑制副交感神经过度兴奋和松弛平滑肌的作用 ,
·21·中草药　 Chinese Tradi tional and Herbal Drug s　 2000年第 31卷第 1期
Address: Zhang Dianrui , Sh andong Univ ersi ty of M edical Sciences , Jinan