全 文 :2. 2. 1 紫外吸收波长的确定:葛根素对照品溶液与
愈风宁心滴丸溶液在250 nm处均有最大吸收, 故本
品含量测定项选择250 nm作为紫外检测器的检测
波长。
2. 2. 2 色谱分析条件: 色谱柱 C18 ( 4. 6 mm ×
250 mm) ; 流动相甲醇-水( 25∶75) ;柱温25 ℃; 检测
波长250 nm; 流速1 mL/ min; 分离度大于 1. 5; 层析
柱的理论塔板数按葛根素峰计算,应不低于2 000。
2. 2. 3 供试品溶液的制备: 取本品 20丸, 精密称
定,置100 mL量瓶中,加 30%乙醇适量,待溶化后,
加 30%乙醇稀释至刻度, 摇匀, 精密量取2 mL, 置
50 mL量瓶中,加 30%乙醇稀释至刻度, 摇匀,即得。
2. 2. 4 对照品溶液的制备:精密称取葛根素对照品
适量,加 30%乙醇溶解并制成每1 mL中含葛根素
60 Lg的溶液,即得。
2. 2. 5 线性关系考察:依次精密吸取葛根素对照品
溶液( 0. 137 2 mg / mL) 2. 0, 4. 0, 6. 0, 8. 0, 10. 0 LL,
分别注入高效液相色谱仪, 测定峰面积,以葛根素进
样量 X ( Lg )对峰面积绘制标准曲线, 结果表明, 葛
根素的量在 0. 274~1. 370 Lg范围内呈良好线性关
系,其回归方程:
Y= 8 217. 589+ 1 715 205. 686X , r= 0. 999 9
2. 2. 6 精密度考察:精密吸取供试品溶液, 连续测
定 6次,求得 RSD 为 0. 350%。
2. 2. 7 重复性考察:精密称取同一批号( 970322)愈
风宁心滴丸 6 份, 按上法测定, 结果 RSD 为
0. 82%。
2. 2. 8 稳定性试验: 精密吸取同一供试品溶液
10 LL, 每间隔60 min进样测定, 共进样 5次, 再过
24 h测定一次, 结果表明供试品溶液在24 h内基本
稳定, RSD= 1. 28%( n= 6)。
2. 2. 9 回收率试验: 采用加样回收法, 精密称取已
知含量的愈风宁心滴丸, 加入葛根素对照品, 按供试
样品溶液制备法制备,依上法测定,结果平均回收率
为 99. 14%, RSD= 1. 94%( n= 5)。
2. 2. 10 样品测定:取 6批愈风宁心滴丸各 20丸,
按供试品溶液制备法制备, 精密吸取对照品溶液与
供试品溶液各10 LL, 分别注入液相色谱仪,测定峰
面积,计算含量即得。本品每丸含葛根素( C21H20O9 )
不得少于5. 4 mg。所测葛根素含量数据如表 1。
表 1 愈风宁心滴丸中葛根素的含量测定( n= 3)
批号 961023 970112 970322 970406 981119 981201
x ( mg/丸) 6. 41 6. 44 6. 12 6. 40 6. 14 6. 31
R SD ( % ) 0. 90 0. 56 0. 56 0. 87 1. 15 0. 49
A-葛根素对照品 B-愈风宁心滴丸 1-葛根素
图 2 样品对照品 HPLC 图
3 小结与讨论 通过上述研究,建立了愈风宁心
滴丸中葛根素的定性及定量测定方法, 可用于建立
愈风宁心滴丸的成品质量标准,还用于愈风宁心滴
丸的制备工艺筛选、稳定性试验以及对原料药材、半
成品的质量控制,为全面控制产品质量提供了方法。
怀山药的加工工艺研究
赵玉生,王云霞a
(郑州轻工业学院 食品工程系, 河南 郑州 450002)
中国分类号: TQ461 文献标识码 : B 文章编号: 0253 2670( 2001) 10 0895 03
山药“益肾气,健脾胃, 止泄痢,化痰涎,润皮毛” (本草纲目) ,自古以来,既为食又为药。山药属薯蓣
·895·中草药 Chinese T raditiona l and Herbal D rugs 2001 年第 32 卷第 10期
a 收稿日期: 2001-01-17基金项目:河南省重点科技攻关项目( 001150413)作者简介:赵玉生,男( 1950-) ,河北省赵县人。1985~1988年在丹麦技术大学研修食品工程。主持完成并通过省级鉴定河南省重点科技攻关项目多项。研究方向:食品加工保藏技术。T el : 0371-3810757 13937119862
科多年生草本植物 Dioscor ea opp osita T hunb.的块
根,但以产于河南焦作地区为佳,称为怀山药。其加
工工艺仍采用传统的自然晒干、风干和烘干方式,生
产力低下,制品质量难以保证。但目前还未见有山药
工业脱水的相关报道。本实验研究试图以热风干燥
的方式,分析探讨怀山药片的干燥机制,希望能为怀
山药的进一步研究开发和工业化生产提供有益的借
鉴。
1 材料与方法
1. 1 材料: 霜降后采挖的怀山药, 无病斑、无虫害、
无机械损伤,成熟度适中, 直径20 mm左右,脱水前
在1℃~2 ℃条件贮藏7 d,然后刮去粗皮洗净,切割
成厚度5 mm左右的薄片作为试样。
1. 2 装置:脱水装置采用华南理工大学制造的 GZ-
1型热风干燥器。
1. 3 方法:选用空气介质的不同状态,多次组合,重
复实验。实验条件为:干燥温度40℃, 50 ℃和60 ℃;
相对湿度 30% ;气体流速1. 2 m/ s。
2 结果和讨论
2. 1 介质温度对干燥速率的影响:图 1表示了空气
图 1 怀山药的脱水速率
介质温度对干燥速率的影响。可以看出,温度升高试
样的脱水过程加快。另外, 图中的曲线还表明, 怀山
药脱水只在加热温度为40℃的时候出现过短暂的
恒速干燥阶段,尚且不明显,这表明怀山药组织结构
具有较强的亲水胶体性特征, 因此, 临界湿含量 X 0
(干基kgH2O/ kgDM)比其它根茎类蔬菜要高。实验
中我们也发现,干燥开始不久,试样表面就出现了不
规则地线性收缩,凹面的干缩形态出现,并不断向物
料中心转移,过程热量传递和水分汽化阻力增大, 内
部水分不能及时迁移到表面上来。怀山药脱水显然
受内部水分扩散控制的机制, 表明了整个脱水过程
基本上都处在降速干燥阶段。
2. 2 内部水分扩散的数学分析:为了验证怀山药脱
水的干燥机制, 我们利用下面( Per ry)片式物料内部
水分扩散方程进一步分析讨论:
X - X e
X c- X e =
8
P2 [ e
- DH(P/ 2L ) 2
+
1
9 e
- 9DH(P/ 2L ) 2
+
1
25
e
- 25DH(P/ 2L) 2
+ ⋯] ( 1)
其中 X、X c、X e 分别表示物料在干燥任意时刻、
水分扩散阶段开始(因为基本上不存在恒速干燥阶
段,此值可视为与临界湿含量等值)和最终平衡时的
平均湿含量(干基)。D ( dif fusivity )为水分扩散系数
( m
2
/ s) , L 为试样厚度( mm ) , H为干燥时间( h)。如
果延长干燥时间,方程( 1)显然可简化为:
X - X e
X c- X e
= 8
P2
[ e
- DH(P/ 2L ) 2
( 2)
上述方程为指数方程, 在半对数坐标上, log
( X- X e)与 H应为直线关系。我们以不同温度下的
实验数据代入绘图, 得到了图 2所示的结果。图中非
常明显的线性关系特征, 清楚地说明了物料内部水
分扩散方程比较客观地描述了怀山药脱水时的干燥
机制,而且直线分为两部分,进一步揭示了怀山药进
入降速干燥后又分为两段的具体过程。可以看出, 第
二阶段( phase 2)不同温度的 3条直线逐渐重合, 且
与横坐标趋于平行, 预示着干燥一旦进入此阶段, 已
经接近平衡状态,应该及时终了操作,因为此条件下
干燥时间延长, 物料水分不再减少, 延时操作则是一
种浪费。我们关注的是降速第一阶段( phase 1) ,图中
看出加热温度越高,干燥速率越快, 干燥周期越短。
2. 3 怀山药脱水时的能量消耗估算: 图 2 中
phase1 和 phase2 两段的 过渡湿 含量大约 为
0. 1 kg H2O/ kg DM ,根据上述指数函数关系, 用线
性回归的方法, 可从两段直线的斜率分别计算出不
同温度下每段的平均水分扩散系数 D , 可以看出,
phase 1时 D 值随着温度的升高而增加, 而 phase 2
时 D 值基本没有变化,这表明降速第一阶段, 物料
脱水速率对温度升高比较敏感,而降速第二阶段, 外
部因素改变对脱水速率已不起什么影响,所以我们
应注意降速第一阶段工艺条件的改善。数据同时表
明, 依据方程中 D 与 H的函数关系, 脱水过程要达
到同样的残余湿含量,介质温度40 ℃加热所需的干
·896· 中草药 Chinese T raditiona l and Herbal D rugs 2001 年第 32 卷第 10期
图 2 不同温度下的水分扩散量
燥时间为65 ℃加热的两倍。能量消耗的估算我们用
下面的 Arrhenius方程:
d I nD
d T
=
E
R T
2 ( 3)
其中 E 即为水分扩散所需的能量, R 为气体常
数( 8. 314 J/ mol)。我们以降速第一阶段 D 值与加
热绝对温度的倒数,在半对数坐标上作图, 得出图 3
的结果,直线的斜率为 E/ 2. 3R ,由此可以算出 E 值
为22. 75 kJ/ mol ,与作者在参考文献 1报道的其它
根菜类食品脱水的结果范围一致。
3 结论
热风干燥的实验结果表明, 怀山药的脱水过程
一般情况下只存在降速阶段而且又明显分为两段。
图 3 加热绝对温度与水分扩散系数之间的关系
操作应在降速第一阶段结束时及时终了干燥过程,
以避免不必要的浪费。脱水速率与介质温度之间的量
化关系及过程能量消耗的估算, 对加工工艺参数的优
化和干燥器的设计,具有一定的借鉴和参考作用。
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社, 1998.
香棒虫草化学成分的测定及药用价值探讨
常 泓,聂向庭a
(山西农业大学,山西 太谷 030801)
中国分类号: R927. 2 文献标识码: B 文章编号: 0253 2670( 2001) 10 0897 03
对香棒虫草 Cordy cep s bar nesii T hwaites的基
本养分(水、粗蛋白、粗脂肪、总糖)、氨基酸、矿质元
素、虫草酸、虫草素和虫草多糖等成分进行了测定,
并以虫草测定结果作了比较, 为香棒虫草的食用和
药用提供依据。
1 材料和方法
实验用香棒虫草、冬虫夏草来源: 香棒虫草
Cor dy cep s bar nesii T hw aites 购自山西农业大学食
·897·中草药 Chinese T raditiona l and Herbal D rugs 2001 年第 32 卷第 10期
a 收稿日期: 2001-01-23作者简介:常 泓( 1968-) ,女,山西榆次人,讲师,在读博士研究生。1990年毕业于山西农业大学食品科学系农畜产品加工本科专业, 1999年获山西农业大学动医系生物化学及分子生物学专业硕士学位, 1999年至今于中国农业大学食品学院攻读食品科学与工程博士学位,研究方向为动物性食品加工。