全 文 ：表 2 含 . 侧定结果
含 t (% ) 转移率 (% )药材 成分 类别 絮凝液 醉沉液
5978140603.645279120
4
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白茅根
麻 黄
绿原酸
阿魏酸
黄蔑多糖
多 搪
麻黄碱
伪麻黄碱
小粟碱
靛玉 红
淫 羊毯普
有机酸
有机酸
多 糖
多 糖
生物碱
生物碱
生物碱
生物碱
黄酮昔
絮凝液
2
.
08 2
0
.
0 4 8
1 4
.
6 3
醉沉 液
1
.
4 12
65 7
0 6 0 3
黄 柏
大青叶
淫羊获
0
.
0 2 6 8
0
.
0 7 3 4
0
.
0 0 0 8 8
0
.
0 7 7
0 0 2 9
4
.
9 1
4
.
4 6 7
0
.
0 60 9
0
.
0 2 75
0
.
0 7 56
0
.
0 0 24
0
.
0 8
水煎液
2
`
1 8 6
0
.
0 5 2
1 9
.
0 2
6
.
5 9 8
0
.
0 6 1
0
.
0 2 8 1
0
.
0 8
0
.
0 0 2
0
.
0 8 3
参 考 文 献
王燕 伟 , 等 . 浙江中医 学院学报 , 1 9 95 , 1 9 ( 2 ) : 30
唐青华 , 等 . 中成药 , 19 9 7 , 19 ( 6 ) : 3 8
张文青 , 等 . 华 东理工大学学报 , 1 9 9 6 , 2 2 ( l ) : 1 0 8
4 伊凡 . 海耳布伦 . 汉译海 氏有机化合物辞典 . 第三册
北京 : 科学出版社 , 1 9 65 : 14
( 1 9 9 8
一
0 8
一
2 0 收稿 )
H P L C 法测定克尔迈口服液中甘草酸的含量
正大青春 宝药业 有限公司 (杭 州 31 0 0 13)
浙江省医 学科 学院
邵 国 良 ’
毛丽珍
傅 君
徐世芳
摘 要 采用反相高效液相色谱法 和离子 抑制技术测定 克尔迈 口 服液中甘草酸 的含量 , 方法 简
便 , 数据稳定 , 重现性好 , 平均 回收率为 9 8 . 72 环 。
关键 词 克尔迈 口 服液 甘草酸 高效液相色谱 法
克尔迈 口服液是根据传统医学临床实践
经验组方 , 以牡砺 、 甘草 、 构祀子 、 山药等中药
为主要原料 ,用科学合理的工艺加工制成 。 具
有抗疲劳和免疫调节作用 ,适合易疲劳者 、 体
质虚弱者及免疫功能低下者 , 特别适用于防
治男 、 女更年期综合征 。 为了控制产品质量 ,
选以处方中甘草的有效成分甘草酸为质控指
标 , 探讨 了高效液相 的定量方法压 2〕 , 结果满
意 。
l 仪器与试药
仪器 : W at er s 高效液相色谱仪 , 包括 5 10
高压泵 , U 6 K 进样器 , 48 4 紫外检测器 , S hi -
m a d z u
一
R ZA 数据处理机 。
试剂 : 色谱纯甲醇 , 分析纯 36 %醋酸 ,二
次蒸馏水 。
对照品 : 甘草酸单钱盐由中国药品生物
制 品检定所提供 (高效液相归一化测得含量
为 9 5 . 1 4 % ) 。
克尔迈 口 服液及不含甘草的阴性对照样
品由正大青春宝药业有限公司提供 。
2 色谱条件
色谱柱 : 大连依利特公 司装 S p h er i so br
C
I :
( 5拌)不锈钢柱 , 1 5 0 m m x s m m 。
流 动相 : 甲醇 一水一 36 %醋 酸 ( 6 8 : 32 :
0
.
5 )
, 流速 1 m L /m i n , 检测波长 2 5 4 n m , 检
测灵敏度 0 . O4 A U F S ,纸速 2 m m /m in ,柱温
3 O C
。 经测定 ,柱效为 3 0 0 0 以 上 ,在供试 品
色谱中 , 甘草酸峰同邻近的杂质峰 已达到基
A d d
r e s s : S
a o G u o l i
a n g
,
Z h
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n g e h u n b a o P h a r m a e e u t i e a l C o
.
I t d
. ,
H u a n g
z
h o
u
《 中草药芳19 9 9 年第 3 0 卷第 10 期 · 7 4 7
线分离 , 甘草酸的保 留时间为 8 . 6 m in , 见色
谱 图 1 。
8
.
6 9 5
A
一 甘草酸对照 品 B一样 品
图 1 样 品色谱图
3 实验方法
3
.
1 对照品溶液 的制备 : 精密称取经 80 C
真空干燥至恒重的甘草酸单馁盐 Z m g , 置 1 0
m L 量瓶中 , 加流动相溶解并稀释至刻度 ,摇
匀 。 精密吸取 Z m L ,置 s m L 量瓶中 ,加流动
相稀释至刻度 , 摇匀 , 作为对照品溶液 。
3
.
2 供试 品 溶 液的 制备 : 精密 吸取本 品 1
m L
, 置 10 m L 量 瓶中 , 加流动相至刻度 , 摇
匀 。 用 .0 4 5 拜m 微孔滤膜滤过 , 取续滤液作
为供试品溶液 。
3
.
3 阴性对照溶液的制备 : 取缺甘草的阴性
对照样品 , 按 “ 供试品溶液的制备 ” 项下 处理 ,
作为阴性对照溶液 。
分别取对照 品溶液 、 供试品 溶液 和 阴性
对照溶液适量 , 注人 色谱仪 , 记录色谱 图 ( 图
1
一
A
、
B )
。 从图中可 以看 出 , 甘草酸峰形好 , 干
扰少 ,分离度符合要求 。 在相同色谱条件下 ,
不含甘草的阴性对照样品的色谱在 8 . 6 m in
附近 没有峰出现 ,说 明阴性对 照 对样 品测定
无干扰 。
4 结果
4
.
1 线性关系 : 精密吸取对照品 溶液 2 , 4 ,
6
,
8
,
10 拜L , 按上述色谱条件进样 , 测定峰面
积 。 以进样量为横坐标 , 峰面积为纵坐标绘制
标准曲线 , 甘草酸进样量在 0 . 1 9 0 4 ~ O · 9 5 2 0
拌g /m L 范围内呈 良好的线性关系 。 回归方程
Y = 2 5 0 8 9 3X + 2 4 7 7
, r = 0
.
9 9 9 6
。
4
.
2 精密度及重现性试验 : 取 同一样品 , 重
复进样 6 次 ,测得 R S D 为 1 . 61 % 。 取同一批
号 ( 9 8 01 0 7) 样品 6 份 ,依前法制备供试溶液 ,
在上述色谱条件下 ,测得 R S D 为 1 . 51 % 。
4
.
3 回 收 率 试 验 : 精 密 吸 取 同 一 批 号
( 9 8 0 1 0 7 ) 已测定含量的本品 口服液 0 . 5 m L ,
置 10 m L 量瓶 中 , 共 5 份 , 分别加人甘草 酸
单铁盐对照品适量 , 按本法测定 ,测得平均回
收率为 9 8 . 7 2 % , R S D = 1 . 4 5% ( n = 5 ) 。
5 样品测定
取 3 批样品 ,依法测定 ,结果见表 1 。
表 l 样 品测定结 果
批 号 含量 ( m g / 1 0 0 m L ) R S D (% )
月nnjo刁`,1内匕内rù匀Q,卫…,.1月八衬98 0 1 0 798 0 1 1 498 0 2 0 6 6 1 . 746 1 . 6259 . 99
6 讨论
6
.
1 流动相 中的醋酸是离子抑制剂 ,使被测
成分以 甘草酸的形式存在 。 流动相 中甲醇与
水的 比例对样 品的分离度和保留时间影响很
大 , 本实验的比例是根据实际样品选定的 。
6
.
2 以水 (加人少量醋酸 )作溶剂进行样品
前处理 时 , 色谱峰不正常 , 出现负峰 , 改用流
动相作溶剂后 , 峰形正常 ,峰 面积值准确 、 稳
定 。 当然 , 出现负峰的原因很多 , 但供试品溶
液所用溶剂尽可能与流动相一致 , 以免 由于
溶剂系统不同所带来的干扰与误差 。
6
.
3 实验结果表明 , 本法的 回收率高 , 重现
性好 ,结果稳定 ,操作简便 , 测定迅速 ,适用 于
该产品的质量控制 。
参 考 文 献
1 阎东海 . 药物分析杂志 , 19 93 , l 3( 6 ) : 381
2 李章万 , 等 . 药物分析杂志 , 1 9 9 2 , 1 2 ( 1 ) : 1 5
( 1 9 9 9
一
0 3
一
0 2 收稿 )
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7 4 8
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