全 文 ：氏法 >回流法 >冷浸法 >破碎法 >渗流法 。
在回流提取法中 , 溶剂用量较大 , 为 30
倍量 , 加热时间长达数小时 。 由于药液长时间
受热 ,致使其中的有效成分易改变 。 另外 ,热
提提出的杂质较多 ,色重 ,较难脱色 , 其提取
物收率及冬凌草甲素的含量相对也不高 。
3 种冷提法 (渗辘 、冷浸 、 破碎 )所用溶剂
量不同 , 渗流和冷浸提取各用 20 倍量 , 破碎
提取仅用 10 倍量 ,从提取时间上看 , 破碎提
取仅为 2 m in ,渗渡提取为 72 h ,冷浸提取为
两周 ,提取时间差别甚大 。 从提取物中冬凌草
甲素的含量看 , 破碎法为最高 。不同提取工艺
冬凌草甲素含量高低的一般规律为 : 破碎法
> 冷浸法 > 回流法 > 渗滚法 。
综合考虑提取时间 、 提取的完全程度 、 所
用溶剂和能源 、 所得提取物中冬凌草甲素含
量高低等因素 ,提取工艺应优选破碎提取或
冷浸提取 , 尤其是破碎提取 , 尽管收率并不
高 , 但其 中所含有效成分冬凌草甲素的含量
却居四者首位 , 并具有提取快速 、 充分 、 完全 、
节省时间 、 溶剂和能源的特点 ,使其更具有独
到之处 ,加之不需要大型设备 ,操作简单 ,使
用方便 ,投资少 , 成本低 , 因此易于被生产厂
家采用 。
参 考 文 献
l 河南省冬凌草研究协作组 . 肿瘤 防治研究 , 19 74 , 1 (2 ) :
8 6
2 河南省医学科学研究所肿瘤药理研究组 . 河南医学院学
报 , ] 9 7 5 , 1 0 ( 2 ) : 9
3 河南医学院肿瘤科 . 河南医学院学报 , 19 75 , 1 0( 2) : 17
4 河南医学院肿瘤科 . 河南医学院学报 , 1 9 76 , 1 1 (5 ) : 2
( 1 9 9 6
一
1 0
一
0 3 收稿 )
S t u d i e s o n D i f f e r e n t E x t r a e t i o n P r o e e s s e s f o r B l u s h r e d R a b d o s i a ( R a b d o s ia ur be s ce n s )
Y u a n K e
,
H u R
u n h u a i
,
Z h a n g Q i n g li n g
, e t a l
D i f f e r e n t p r o e e s s e s f o r t h e e x t r a e t io n o f R a b d o s i a r u b e s c e n s H e m s l w e r e s t u d ie d b y e o m p a r i n g t h e y ie ld o f
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.
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o n in
.
大黄流浸膏中大黄素的含量测定
南京军区总医院中山制药厂 ( 2 1 0 0 1 2) 方银杏 资 王玉玺
摘 要 大黄是常用中药 , 大黄流浸膏是中国药典 1 9 9 5 年版收载的制剂 。 本实验对大黄流浸膏中
大黄素进行了含量测定 ,大黄素含量为 0 . 2 4 8 7 % ,并对大黄素的含量测定进行了方法学考查 ,加样
回收率为 9 7 . 3 0 % , R SD 为 0 . 7 7% 。
关镇词 大黄流浸膏 大黄素 含量测定
大黄流浸膏是中国药典 1 9 9 5 年版收载
的制剂 ,但缺乏质量控制标准 , 我们测定了该
制剂中大黄素的含量 , 以期为制定质量标准
提供依据 。
1 药品及仪器
大黄 : 购 自南京市药材公司 ,经检验符合
药典规定 ;大黄素 : 购 自中国药品生物制品检
定所 ,经检验可用于含量测定 。 所用试剂均为
,
A d d
r e s s : F a n g Y i
n x i n g
,
N a n ji
n g M i
n i t a r y A
r e a G e n e r a l H
o s p i t a l
,
Z h
o n g s h
a n F a e t o r y
,
N
a n jin g
方银杏 女 , 1 9 9 3~ 。 7 毕业于中国药科大学 ,获学士学位 。 分配于 南京军 区总医院中山制药厂 L作 ,助工 。 从事新药研制 ,技术工作 。 “ 新清宁胶囊 ” 的研究 ,是主要研制者之一 ,该药 己于 19 9 6一 0 3一 2 2 获得 “ 新药证书 ” 。
《中草药 》1 9 9 7 年第 28 卷第 7 期 · 4 0 7 ·
分析纯 。 7 51 G 分光光度计 (上海分析仪器
厂 ) 。
2 方法与结果
2
.
1 供试品溶液的制备 : 按中国药典 1 9 9 5
年版大黄流浸膏制法项 一「操作 , 制得大黄流
浸膏 。 精 密量取供试品 0 . 3 m l J , 置 10 0 m L
圆底烧瓶中 ,水浴挥干 ,加 2 . 5 m ol / L 硫酸液
2 0 m L
, 加热回流 Z h , 冷却 , 加氯仿 5 0 m I J ,
水浴 回流 l h , 用脱脂棉过滤 ,分取氯仿层 ,
将残渣 、酸液放入烧瓶中 , 再加氯仿 40 m l , ,
继续回流 l h , 冷却后 ,分取氯仿层 , 合并两
次氯仿液 。 水洗 3 次 , 回收氯仿至干 。 残渣加
甲醇溶解并稀释至 5 m L ,作为供试品溶液 。
2
.
2 对照品溶液的制备 :精密称取大黄素对
照品一定量 ,加无水 甲醇溶解制成每 1 m L
含 0 . 2 5 m g 的溶液 。
2
.
3 标准曲线的绘制 : 用微量注射器精密量
取 对 照 品 液 ( o · 2 4 m g /m L ) 5 0 、 1 0 0 、 1 5 0 、
20 0
、
25 0 拜L 点于硅胶 H 薄层板上 ,用正己烷
一乙酸 乙醋一甲醇一甲酸一水 (3 : 1 : 2 : 0 . 05 :
4) 上层液为展开剂展开 。挥去溶剂 ,于紫外光
灯下标出条斑部位 ,并刮入 10 m l , 离心刻度
管中 。 各管分别精密加入无水乙醇 4 m L ,涡
旋振荡器振荡提取 1 m in ,静置 1 m in ,离心
( 3 0 0 0 r /m i n ) 1 0 m i n
, 用吸管小心吸取上清
液 ,置 1 c m 吸收池中 , 以同法处理 的空 白硅
胶层提取液为空 白 , 在 4 35 n m 处测定 吸收
值 , 分 别 为 0 . 0 9 6 、 0 . 1 9 4 、 0 . 2 9 6 、 0 . 3 9 9 、
。 . 4 9 6 。 以吸收度为纵坐标 ,大黄素的量 ( m g )
作为横坐标 , 绘制标准曲线 。 回归方程 A -
8
.
3 7 5 m 一 0 . 0 0 5 3 ( n = 3 ) , r = 0 . 9 9 9 9 5 。
2
.
4 样品的测定 :精密量取供试品溶液 1 0
拌L ,点于硅胶 H 薄层板上 ,按标准曲线方法
项下操作 。 按比色法 (中国药典 1 9 9 5年版一
部附录 32 页 )测定 ,计算含量 。 结果见表 l 。
2
.
5 板间差的测定 : 按标准曲线制备项下方
法操作 , 点对照品溶液 10 0 拼L , 结果 R S D -
0
.
4 5% ( n = 5 )
。
2
.
6 仪器精密度试验 : 按比色法 (中国药典
1 9 9 5 年版一部附录 32 页 ) ,对同一对照品液
连续测定 8次 ,结果 R s D ~ 0 . 5% 。
表 1 大黄素的含量测定
批 一号 称重 吸收度 大黄素的含量 (% )
牙 ( % )
9 4 1 1 1 3 0
.
30 0 0
.
1 2 1 0
.
2 5 1 3 0
.
2 50 4 0
.
5 4
0
.
30 0 0 1 2 0 0
.
2 4 9 4
9 4 1 1 1 7 0
.
30 0 0
.
1 1 9 0
.
2 4 7 4 0
.
24 64 0
.
5 7
0
.
30 0 0
.
1 1 8 0
.
2 4 5 4
9 4 1 1 1 9 0
.
3 0 0 0
.
1 1 9 0
.
2 4 7 4 0
.
24 94 1
.
1 1
0
.
30 0 0
.
12 1 0
.
2 5 1 3
2
.
7 稳定性试验 : 按 比色法 (中国药典 1 9 9 5
年版一部 附录 32 页 ) , 对同一对照品溶液每
隔 一定时间测定一次 , 共考察 g h , 结果表明
至少在 g h 内稳定 , R S D = 0 . 4 8% 。
2
.
8 加样 回收率试验 : 在供试品中 ,精密加
入一定量的大黄素对照 品 , 按供试品溶液制
备项 一「操作 ,点样 ,展开 ,定位 , 刮取 , 提取 , 比
色 , 测定 , 结果 回收 率为 9 7 . 3 0 % , R S D -
0
.
7 7% ( n = 5 )
。
3 结论
对大黄制剂的质量控制 , 一般都是对其
游离葱醒 、 总葱醒进行含量测定 〔` 〕 ,近年来有
文献报道用薄层扫描法对其所含的单一成分
进行薄层扫描测定 〔 2〕 ,精密度都比较高 。 我们
采用薄层 比色法 〔3 〕来测定大黄中大黄素的含
量 ,结果表 明这种方法 比较可靠 、 简单 ,精密
度也 比较高 ,进行含量测定是可行的 。通过以
上研究 , 我们认为大黄流浸膏中大黄素的含
量应大于 0 . 2 % 。
参 考 文 献
1 翟守道 ,等 . 南京部队医药 , 1 9 9 3 ( 2) : 2
2 中药制剂分析 . 南京 : 南京大学 出版社 . 19 9 2
3 王宝琴 , 等 . 中成药质量标准与标准物质研究 . 北京 : 中
国医药科技 出版社 . 1 99 4
( 1 9 9 6
一
1 0
一
3 0 收稿 )
一
4 0 8
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