全 文 ：高效液相色谱法测定加味逍遥口服液中的芍药贰
中国药品生物制品检定所 (北京 10 005 0 )蓝
加味逍遥口服液由 0 1味药组合而成。 芍药贰是
自诀 ,及加味逍遥口服液的主要活性成分 。 加味逍遥
口服液中芍药试的定量分析未 见 报道 , 但芍药贰
含 t 侧定方法有比色法〔 1〕 、 薄层色谱法〔 2〕 、 气相
色谱法〔 3〕、 商效液相色谱法〔 4 , 5〕等 。 本文研究用
反相高效液相色谱法 , O D S柱 ,流动相用乙睛一水系
统 , 测定加味逍遥口服液中的总芍药贰 ( 牡丹皮中
含有芍药式 ) 来保证工艺的稳定性及产品的质量 。
1 仪器与材料
高效液相色谱仪 : S P 8 0 ; S P 10 紫外 检测
器 , S P 4 40 0微处理机 : 7 1 0 5六通阀 ;试剂 : 乙睛为
色谱纯 , 水为去离子水 。 芍药贰对照品 : 中国药品
生物制品检定所 。 加味逍遥口服液 : 中国药品生物
制品标准化研究中心 。
2 方法与结果
2
.
1 色谱条件 : 色谱柱魂. 6 x i s o m m , 填料 : I n -
t e r s i l l O D S一 2柱 , 粒度 5协m ; 流动相 : 水一乙睛
( 8 5
:
15 )
: 检 测 波 长 : 2 3 o n m , 流 速 : 0 . 7
m l/ m i n
, 柱温 : 室温 。
2
,
2 芍药试标淮曲线 : 取芍药贰标准品 ( 0 , Zm g /
m l )
, 按色谱条件 , 分别进 样 i 、 3 、 5 、 7 、 g协l
测得峰面积 , 以对照品重量为横坐标 , 以峰面积为
纵坐标得一条通过原点 ( 零点 ) 的直线 , 线性回归
方程 : Y = 3 72 5 i 2 0X + 1 4 2 2 1 4 , ( r = 0 . 9 9 9 9 ) ,
参
i 北京药品生物制品检定所 中药室 . 药品与生物制
品 , 1 9 76 ( 3 ) : 2 2 6
2 何丽一 药学通报 , i , e 3 , l a ( 一 ) : 2 3 0
3 野 口卫编 . 汉方制剂分析技术 . 北京 . 人民卫生 出
版社 , 1 9 8 6 . 1 0 9
姐 马双成 倪 龙 陈德 昌 王宝琴
结果表明在。~ 2 . 0 3卜g范围内呈良好线性 关系。
2
.
3 精密度试脸 , 取同一份样品连续测定 6次 , 测
定结果 C V 二 0 . 67 % 。 表明仪器精密度较好 。
2
.
4 样品含量测定 : 精密吸取本品s m l , 加 到聚
酞胺 ( 8 0一 1 0 0 目 ) 吸附柱 ( i . s x i s e m , 心g ) 上 ,
用水洗脱 , 精密接取 25 m l于一容量瓶中 , 即得样
品溶液 。 按色谱操作条件 , 进样上述对照品溶液和
样品溶液各 5时 , 测得峰面积值 , 按外标法 计算含
量 , 测定结果 本 品 含 总芍药贰 ( C : . H : 。 O : , )为
9 5
.
8 4m g / i o om l
,
C V = 1
.
2 4肠 ( n = 6 ) 。
2
.
5 加样回收试验 : 以加样回收法测定 ,精密吸取
已知含量的加味逍遥口服液 5 m l , 加入芍药贰对照
品 , 按样品含量测定项下制备样品 , 按色谱操作条
件 , 进样上述对照品溶液及样品液各 5林l , 按外标
法计算 ,测得总平均回收率为 9 8 . 9 % , C V = 2 . 26 %
( n = e )
。
3 小结与讨论
3
.
1 芍药贰标准品 : 加味逍遥口服液 、 空 白试验
( 缺白芍 、 牡丹皮 ) 按色谱条件操作 , 芍药式峰
形良好 , 与杂质峰达基线分离 。
3
.
2 芍药试是一种亲水性化合物 , 采用反 相高效
液相色谱法 , 乙睛一水为流动 相 , 测得峰形好 , 与
杂质峰达基线分离 , 且重现性好 , 回 收 率 结 果满
意。
考 文 献
4 Y o s h i n o b u A k a d a e t a l
. 药学杂 志 ( 日 ) ,
19 7 9
,
9 9 ( 8 ) : 8 58
6 Y
o s h i n o b u A k a d
a , e t a l
. 药学杂志 ( 日 ) ,
1 9 8 0
,
1 0 0 ( 9 )
: 9 5 8
( 1 9 9 3
一 0 8一 0 9收稿 )
( 上接第 4 1 6 页 )
2
.
4 对小鼠游泳时间的影响 : 雄性小鼠 , 每组 10
只 , 田七人参2 . 5 、 5 . 0 9 / k g灌胃 , q d x i s d ,对照
组灌胃等量自来水 。 记录小鼠入水至死亡时间作为
游泳时间。 结果 , 田七人参5 . 0 9 / k g组 小鼠游泳时
间为 3 3 . 3 士 1 0 . s m i n 与 对 照 组 21 . 3 士 7 . g m i n 比
较 , 差异显著 ( 尸 < 0 . 0 5 )
文 献
1 江苏新医学院编 。 中药大辞典 , 上册 . 上海 :
海人民出版社 , 1 9了7 . 5 4 版社
,
1 9 8 2
:
2 2 3
4 单春文 , 等 . 中草药, 1 9 8 6 , 1 7 ( 12 ) · 12
考参上
张宝恒 . 中草药 , 1 , 8刁, 1 5 ( 1 1 ) , 3 4
崔福生 。 医学生化检验手册 . 夭津 : 科学技术出 (
1 9 94一 0 1一 5收稿 )
.
4 2 2