全 文 ：下 ,对样品的分散相粒度和外观进行了考察 ,
结果见表 3 。
表 3 杏仁油乳鹅留样砚寮结果
辛察条件 分衡相较度几mt ) 外观
新制 蕊 10 乳自色
室沮放 3 个月 簇 10 乳 日 色
6 0℃加热 i h ( 1 0 乳白色
8 0℃加热 l h > 1 0 破乳
一 1 0℃冻结 3 次 ( 10 乳白色
离心 3 0 0 0 r /~
,
3m in 簇 1 0 乳白色
80 ℃以上本品易破乳 , 因此在生产和贮
藏时应避免高温 。
4 小结
上述 实验结果表明 , 本品在乳化时应选
用 S , 5为主的复合型乳化剂 ,于高速组织捣碎
机内 , 以 1 0 0 0 0 ~ 1 2 0 0 o r /m i n 搅拌 3m in . 反
复进行 3 次 ; 并控制乳化温度在 40 一 60 ℃ ,
杏亡几油乳剂的质最较好 。 经室温初步稳定性
考察和离心加速试验 ,该工艺是可行的 。
参 考 文 献
1 中华人民共 和国药典一部 . 1 9 9 0 . 1 76
2 王浴 生 , 等 . 中药药理 与应 用 . 北京人民卫生 出版社 ,
19 8 3
.
6 4 4
3 江苏新医学院编 . 中药大辞典 . 土册 . _ L海科学技术出版
社 , 19 8 5 . 1 1 0 1
( 1 9 9 5
一
0 4
一
0 4 收稿 )
S t u d i e s o n t h e M an
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e s s o f A P r i c o t K e r n e l 0 11 E m u l s i o n
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.
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s h o w e d t h a t w i t h t h e u s e o f 5 15 E m u lp h o r a s t h e m a i n e m u l s i f ie r
, a t a t e n i p e r a t u r e o f 4 0一 6 0 ℃ , a n d a g it a t e d
fo
r t h
r e e t im e s a t a s P e e d o f 1 0 0 0一 1 2 0 0 r /m i n , t h e r e s u l t e d 0 11 i n w a t e r a p r ie o t k e r n e l 0 11 e m u l s io n h a d a s a t -
is fa e t o r y s t a b i li t y
,
w i t h d i s p e r s e p h a s e p a r t i e le s i z e o f 成 1 0拌m a n d e a s il y a b s o r b a b le b y h u m a n b o d y .
大承气冲剂质量控制方法的研究
天津中医学院 ( 3 0 0 1 9 3) 朱晓筱 .
天津中西医结合急腹症研究所 伍孝先 刘俊红 王 带
摘 要 将大承气汤改为冲剂 。 为保证质量 , 对大黄 、厚朴 、 积实进行了薄层鉴别 ,对芒硝进行了离
子鉴别 ,对主药大黄进行了葱酿类物质含量测定 。
关扭词 大承气冲剂 大黄 葱酿类 质量控制
大承气冲剂为大承气汤的改进剂型 , 由
大黄 、 厚朴 、积实 、芒硝组成 。临床上用于阳明
腑实症及术前清肠 。为保证制剂质量 , 我们对
大黄 、厚朴 、 积实进行了薄层层析鉴别 ,对芒
硝进行离子鉴别 ,并对主药大黄进行葱酿类
物质的含量测定 。方法简便可靠 ,可作为制剂
的质量控制方法 。
1 实验材料及仪器
大承气冲剂及大黄对照药材由天津南开
医院制剂室提供 ,厚朴酚 、 和厚朴酚 、 辛弗林
对照品购自中国药品生物制品检定所 , 1 , 8 -
二经基蕙酿 : 市售 , 薄层色谱板 : 自制硅胶 G
或硅胶 G F 25 ; 板 (青岛海洋化工 厂 ) 1 0 5℃烘
h1
,置干燥器内备用 。 其它试剂均为分析纯 。
·
A d d
r e s s : Z h
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,
T ia n j in C o l le g e o f T
r a d i t io n a l C h i
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,
T i a n j i n
《中草药 》 1 9 9 6 年第 27 卷第 5 期 · 2 7 9 ·
2 定性鉴别
2
.
1 大黄的鉴别 : 称取大承气冲剂 2 .59 , 加
甲醇 s d , 放置 12 h , 过滤 , 滤液 为 样 品 液
( 1 )
。取 自制空白冲剂 (不含大黄 )如 卜法制得
空白液 。 取对照药材大黄粉末 0 . 59 加甲醇
s ml
, 放置 12 h ,过滤 , 滤液为阳性对照液 。 取
样品液 、 空 白对照液 、 阳性对照液各 1 0川 , 分
别点于同一硅胶 G 板 , 以正 己烷一乙酸 乙酷 -
甲醉一甲酸一水 (3 : 1 : 2 : 0 . 1 : 2) 上层液展
开 。 取出晾干 。 可见光下检视 , 供试液与阳性
对照液相应位置上显示 5 个相 同的黄色斑
点 。 见图 A 。
2
.
2 厚朴的鉴别 : 称取缺厚朴空 白冲剂 g5 ,
同大黄法制得空白液 。厚朴酚 、和厚朴酚对照
品加乙醉制成每毫升各含 l m g 的混合液 , 作
为标准对照液 。 吸取样品液 ( 1 ) 、空白对照液
各 20 川 ,标准对照液 5川 , 分别点于同一硅胶
G F 254 板 , 以氯仿一苯一乙酸乙醋 ( 5 : 4 : l) 展开
剂展开 。 取出晾干 , 紫外灯下检视 , 样品液与
和厚朴酚位置处显相同颜色的斑点 。 见图 B 。
2
.
3 积 实 的鉴 别 : 称取缺积 实 空 白冲 剂
2
.
5 9
, 同大黄法制得空 白液 。 辛弗林对照品
加 甲醇制成每毫升含 3 毫克的溶液 ,作 为标
准对照液 。取样品液 ( 1 ) 、 空白对照液 、 标准对
照液各 10 川 , 分别点于同一硅胶 G 板 , 以 乙
酸乙酷一甲醇一浓氨水 (4 5 : 35 : 1 0) 为展开剂
展开 。 取出 , 晾干 , 以 0 . 5%茹三酮 乙醇液喷
雾显色 , 1 05 ℃加热 l o m in 。 可见光下检视 ,样
品液 、 辛弗林阳性对照液位置上显示紫红色
斑点 。 见图 C 。
A B _ 一 C
O O O O 吕 廿
O O 。
g
O O
O O G O O 0
O O 只只 1 2 3
O O 甘 禅
1 2 3 1 2 3
图 层析图
1
一大承气冲剂 1一大承气冲剂 1一大承气冲剂
2
一大黄药材 2一厚朴空白 2一辛弗林
3
一大黄 空白 3一厚朴阶 、 和厚朴酚 3一积实空白
.
2 8 0
.
2
.
4 芒硝的鉴别 : 称取大承气冲剂 2 9 , 研
细 , 置增锅中灼烧至 完全炭化 , 放冷 , 加水
5m l 溶解 .过滤 ,得样品液 (2 ) 。
钠离子 的检侧 : 取样品液 ( 2 ) 2m l , 加稀
盐酸调至中性 ,加醋酸氧铀锌试液 l m l ,即发
生黄色沉淀 。
硫酸根离子的检测 : 取供试液 2m l , 加
aB C 1
2 试液 1 滴 , 即产生 白色沉淀 ,分离 , 此
沉淀在盐酸中不溶 。
3 葱醒类物质的含 l 测定
大黄是大承气冲剂的主药 ,本实验用醋
酸镁比色法测定 〔, , 幻 ,其中的葱酿类物质 , 以
总蕙醒作为含量控制指标 。
3
.
1 标准曲线的制备 : 将 1 , 8一二经基葱酿
制成含量为 0 . l m g /m l 的乙醚液 , 作为标准
液 ,精密吸取标准液 0 . 4 、 0 . 6 、 0 . 8 、 1 . 0 、 1 . 2 、
1
.
4m l
,分别置于 1 0m l 容量瓶中 , 蒸去乙醚 ,
加 0 . 5 醋酸镁甲醇液溶解 ,定容 。 以 0 . 5 %醋
酸镁甲醇溶液为空白 ,用 7 21 分光光度计在
4 9 8 n m 处分别测定吸收值 ,结果浓度与吸收
值之间呈现线性 。 回归方程 Y 一 0 . 0 4 25 X +
0
.
0 1 4 6
, 相关系数 r = 0 . 9 9 9 8 , 浓度范围为 4
一 1 4拼g /m l 。
.3 2 样品的测定 : 样品液的制备 : 精 密称取
研细 的 大 承气 冲剂 适量 ( 约相 当 于 大黄
I Om g )
, 置具塞三 角烧瓶 中 , 精密 加入 甲醇
Z o m l
,称重 (精确至 0 . 0 1 ) 。 室温放置 1 2 h ,并
不时振摇 。 补足损失的 甲醇量 , 干燥滤纸过
滤 ,弃去初滤液 5m l ,续滤液备用 。
总蕙酿的测定 : 精密吸取续滤液适量 ,置
Zo m l 具 塞试 管 中 , 挥 干 甲醇 , 加水 1 , 5m l ,
4 0 % F e C I
。
0
.
sm l
, 置沸 水浴 加热 ZOm i n , 加
H C I 0
.
Zm l
,沸水浴加热 3 o m i n , 立即冷却 , 加
乙醚多次萃取至醚层无色 。合并醚液 ,水洗醚
液至 中性 , 置 l o m l 容量 瓶中 , 挥干 乙醚 , 残
渣 中加 0 . 5%醋酸镁 甲醇液溶解 , 定容 。 于
4 9 8 n m 处测定吸收值 , 根据回归方程计算总
蕙酿的含量 。
游离葱酿的测定 : 精密吸取续滤液适量 ,
加水 Zm l , 以乙醚多次 萃取至无色 , 合并醚
液 ,挥干 。 残渣中加 0 . 5%醋酸镁溶液 。 以下 测定 ” 法操作 , 由测得的总蕙酿量计算回收
操作同总蕙醒的测定 ,结果见表 。 率 , 结果平均回收率为 9 6 . 3% (n 一 5) , c V 一
回收率测定 : 精密称取大承气冲剂适量 , 2 . 8% 。
加入一定量 的 1 , 8一二羚基蕙酿 , 按 “ 总蕙醒
表 大承气冲剂慈醒类物质侧定结果
批 号 9 5 0 5 00 9 5 0 90 0
编号 C V
%
平均值 C V
% %
总葱酿%
游离葱酿 %
结合葱醒 %
0
.
0 9 3 0
.
9 2 6 0
.
9 4 4 0
.
9 58 0
.
9 4 2
0
.
6 3 8 0
.
6 3 8 0
.
6 5 2 0
.
6 9 7 0
.
6 97
0
.
2 6 5 0
.
2 8 8 0
.
2 9 2 0
.
2 7 1 0 2 4 5
0
.
9 3 4
0
.
6 6 4
0
.
2 7 2
1
.
0 4 9
0
.
9 19
0
.
1 3 0
1
.
0 3 7
0
。
9 0 4
0
。
1 3 3
1
.
10 2
0
.
9 70
0
。
1 32
1
.
0 7 6
0
。
9 4 4
0
。
1 3 2
1
.
06 6
0
。
9 3 4
0
.
1 3 2
:::
4 讨论
4
.
1 在薄层鉴别实验中 ,样品及空白对照均
采用平行试验 , 结果表明各检出成分不受大
承气冲剂中其它成分的干扰 ,专属性较强 。
4
.
2 对大黄空 白冲剂按实验法进行测定 , 空
白吸收值为 0 . 0 1 1 , 说明其它 3 味药对大黄
葱酿类物质干扰较小 。
4
.
3 大承气冲剂用于临床 ,主要作用是泻下
及调节机体微生物内环境 。 大黄中的游离葱
酿和结合葱酿都起一定作用 。 质量控制可以
总蕙酿为指标 。 如何在提高总葱酿含量的同
时 ,也提高结合蕙酿的含量 ,仍是有待解决的
问题 。
4
.
4 在 目前工艺中 ,厚朴的薄层鉴别仅鉴别
出和厚朴酚 。 厚朴酚是现工艺成分提取不完
全还是其它环节有损失 ,有待于进一步探讨 ,
加以改进 。
参 考 文 献
l 姚桂根 , 等 . 中草药 , 1 98 5 , 14 ( 6 ) : 1 5
2 何丽一 , 等 . 药学学报 , 1 98 0 , 1 5 ( 9 ) : 5 5 5
( 1 9 9 5
一
1 2
一
2 8 收稿 )
首乌润肠通便 口服液的研究
湖北中医学院 (武汉 4 3 0 0 6 1 )
武汉军工 医院
沈雪梅 . 史克莉 年明义
童 欢
摘 要 用絮凝沉降法代替水煎醇沉法制得 了含药量高 、 澄明度稳定且药效理想的口服液 ,并对
其蕙醒类成分做了定性与定量分析 。
关健词 何首乌 蕙酿 大黄素 口服液 絮凝沉降
首乌润肠通便 口服液是以何首乌为主的
复方中药制剂 ,通过滋阴润燥达到通便的 目
的 ,尤其适合老年人的需要 。该方的汤剂经临
床长期使用 ,效果甚好 , 作用缓和而持久 , 因
此 ,将其改制成 口服液是很有必要的 。
1 仪器与试剂
75 1 G 可见 一紫外分光光度计 ,大黄素 、 1 ,
8
一二经基葱酿 (中国药品生物制品检定所 ) ,
硅胶 G (青岛海洋化工厂 ) , 其它试剂均为分
析纯 。
.
A d d
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e n X 一 e m e i , H u b e i C o ll e g e o f T r a d it i o n a l C h i n e s e M e d i e i n e
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《中草药 》 1 9 9 6 年第 27 卷第 5 期 · 2 8 1 -