全 文 ：苏子油中 a 一亚麻酸的纯化研究
中国科学院沈阳应用 生态研究所(1 1 0 0 1 5) 朱 丹 辛 王世成 郭 蛆 胡连生
摘 要 苏子油含 a 一亚麻酸 57 % , 采用 尿素包合法浓缩纯化 a 一亚麻酸 , 可将含量提高到 89 % 。
关键词 苏子油 a 一亚麻酸 尿素包合
苏子又名紫苏 尸e ri lla j卜“te.f ce n,v 为一年
生草本植物 , 在我国各地广泛栽培 。辽宁产紫
苏含油 45 %左 右 , a 一亚麻酸含量 50 % 以上 。
紫苏油可食用 , 因其不饱和脂肪酸高达 90 %
以上 。其药用价值越来越受到人们的重视 。其
中 5 0 % 以上 的 a 一亚麻酸属 * 3 系列多烯不
饱和脂肪酸 , 由于这种不饱和脂肪酸在体内
不能自身合成 , 必须靠食物供给 , 所以被称之
为必需脂肪酸 。 * 3 脂肪酸有降血压 、 降血
脂 、抑制血小板聚集 、减少血栓形成 、抗癌等
作用 。 在工业上 , 紫苏油可用作制造清漆 、色
漆 、化妆品、高级润滑油等 。
紫苏含油 40 %以上 , 一般机榨 出油率可
达 30 %一35 % , 本实验所用苏子油是采用 中
国科学院沈阳应用生态研究所中科药业公司
提供的机榨油 。
1 实验方法与条件
1
.
1 仪器与试剂 : 岛津 G C SA 气相色谱仪 ;
试剂均为分析纯 。
1
.
2 方法 : 取苏子油 2 50 9 , 3 . 7% N aO H 乙
醇溶液 1 0 0 m L , 倒入 2 0 0 m L 标准磨 口
圆底烧瓶中 , 在磁力搅拌器上加热皂化 l h ,
室 温冷却 , 取滤液 ( I )数滴于 5 m L 容量瓶
中待测 。 将冷却后的皂化液移入一 18 ℃的冰
箱 中放置 24 h , 快速抽滤 , 取滤 液 ( l )数滴
于 5 m L 容量瓶中待测 。 滤液回收乙醇 , 将 回
收后的皂化液加 10 % H CI 溶液酸 化至 pH Z
~ 3
, 分层 , 去掉下层水液 , 用水将脂肪酸洗至
中性 , 加无水硫酸钠干燥 , 过滤 , 得混合脂肪
酸 25 m L 。 按上述方法处理 8 次共 2 0 0 m L
紫苏油 , 合并脂肪酸共 20 0 m L 。
1
.
3 尿素包合 :将脂肪酸 、尿素 、 95 % 乙醇按
1 : 3 : 8 的比例进行尿素包合 。称取 3。。 g 尿
素 , 加 8 0 m L 95 % 乙醇 至磁力搅拌 器上搅
拌 , 待全部溶解后加入 1 0 m L 脂肪酸搅匀 ,
迅速倒入三角瓶 中 , 放置 24 h 过滤 , 取滤液
( l )数滴于 5 m L 容量瓶中待测 。 滤液回收
乙醇后 , 用硫酸 甲醇 甲醋化 , 得深 红色 a 一亚
麻酸 甲醋 (1 0 9 脂肪酸加 60 9 甲醇 , 3 9 硫
酸 , 加热回流 6 h , 酉旨化完全后 , 水洗至中性 ,
加无水硫酸钠干燥 ,过滤 ) 。
1
.
4 蒸馏 : 将 a 一亚麻酸 甲醋倒入 1 0 0 m L
标准磨 口圆底烧瓶中 , 置 电热套上 , 通 N : 加
热至 2 02 ℃ , 抽真空 , 真空度为 1 . 3 k Pa , 空
气冷 却 , 得淡黄 色 a 一亚麻 酸 甲醋纯品 , 用 1
m L 安瓶分装 , 每个安瓶约 10 0 m g , 通 N Z 后
封 口 , 供气相色谱作标准品用 。
1
.
5 色谱分析 : 采用 日本岛津 G C SA 气相
气谱仪 , 不锈钢柱 Z m , 直径 3 m m ; 固定液
7 % D E G S
, 担体 8 0 一 1 0 0 目 C h r o m o s o r b W
A W D M C S
;载体 : N : , 流速 6 0 m L / m in ; H : ,
5 0 tn L / m in ; 空气 , 5 0 0 m L / m in ;检测器为氢
火 焰离 子 化 检 测 器 ; 柱 温 1 8 3 ℃ ; 汽 化 室
2 5 0 ℃ 。
取原油 1 滴于 5 m L 容量瓶中 , 加入 。. 5
m ol / L K OH
一甲醇溶液 1 m L , 置 5 ℃水浴中
皂化 至油 珠完全溶解 , 约 2 0 m in 。 将 ( I )
( I ) ( l )3 个样品与原油皂化液分别加入 1
. A d d r e s s
:
Z h u D a n
,
In s t itu te o f A p p lie d E e o lo g y
,
C h in e s e A e a d e m y o f s e ie n e e s
,
S h e n ya n g
朱丹 女 , 1 9 8 7 年毕业于沈阳农业大学函授本科 , 实验师 。 主要从事植物化学方面的分析研究工作 。 主要科研成果有 :与他人合作完成月见草油抗动脉粥样硬化的研究 , 1 9 8 6 年获辽宁省科技进步二等奖 ; 沙棘的综合利 用研究 ; 冠果综合利用研究 ;遗尿停胶囊治疗小儿遗尿症一类中药的研究等等 。
·
3 4 2
·
m L B F
3 一甲醇溶液 , 在水浴上煮沸 2 m in , 待
冷却后加入正辛烷 1 m IJ , 振摇使甲酷转入正
辛烷中 , 加饱和食盐水使脂肪酸 甲酷至瓶颈
处 , 用微量注射器各抽取 2 群L , 做气相色谱 ,
结果见图 1 , 其 Iv 为原油图 。
2 结果与讨论
二价 . 戮”
图 1 样品气相色谱图
l 一 1 3 : 9 4
、
l 一 1 3
.
8 7
、
w 一 14
.
2 5 为 a 一亚麻酸
由 图 1 可 见 : ( l ) a 一亚 麻 酸 含 量 为
74
.
3 %
; ( l ) a
一亚麻酸含量为 7 . 3 % ; ( l )a -
亚麻酸含量为 89 . 3 % ; (W ) a 一亚麻酸含量 为
5 7
.
4 %
。
结果表明 , 用 N a O H 皂化 后 , 可将 a 一亚
麻酸由 57 . 4 %直接提高到 7 4 . 3写 , 再经尿素
包合即可达到 89 . 3 % 。 重复做此实验仍可达
到 89 %以上 。 说明此方法稳定 , 重复性好 。
参 考 文 献
l 朱 廷儒 , 等 . 东北油脂植物及油脂成分测定法 . 沈阳 : 辽
宁人民出版社 , 19 8 0.
2 王 晶 , 等 . 食品科学 , 1 9 9 6 , 17 (6 ) : 5 9
3 周 丹 , 等 . 中草药 , 1 9 9 4 , 2 5 (5 ) : 2 5 1
4 朱 丹 , 等 . 粮食与油脂 , 1 9 9 6 (l ) : 29
(1 9 9 6
一
0 7
一
0 5 收稿)
气相色谱法测定桂林西瓜霜中冰片及薄荷脑的含量
桂林三金药业集团公司 (541 0 4) 邹节明 带 刘江林 伍德久 卢 丹
摘 要 采用气相色谱法 , 选择蔡为内标物 , 测定桂林西瓜霜中冰片及薄荷脑的含量 , 可作为该制
剂质量控制指标之一 。
关键词 桂林西瓜霜 气相色谱法 冰片 薄荷脑 含量测定
桂林西瓜霜系口 腔 、咽喉疾病的 良药 , 为
国家中药保护品种 , 由西瓜霜 、山豆根 、黄连 、
冰片 、薄荷脑等 14 味中药组成 。 为进一步控
制桂林西瓜霜散剂和桂林西瓜霜含片的内在
, A d d r e ss
:
Z h o u Jie m in g
,
G u ilin S a n ii
n
M
e d iein e G r o u p C o
.
L T D
. ,
G u ilin
邹节明 男 , 53 岁 , 大本毕业 , 桂林三金药业集团公司董事长 , 高级工程师 , 兼任 “ 中国 中医药工作专家咨询委员会 ”委员 、卫生部第七届药典委员会委员等职 。 一直在该公司从事中成药产 品研 究开 发和中药制药工程 。设计和主持研究开发桂林西瓜霜 、三金 片 、西瓜霜润喉片等中成药新 品种 45 种 , 目前已有 38 种 列入部颁标准 , 10 种列为国家中药保护 品种 、国家基本药物 , 主持公司中药提取 、片剂车间等重要技改 工程 , 创造显著的经济效益和社会效益 。曾获国家级 、部级 、省级科技进步奖 5项 , 省级以上杂志发表论文 25 篇 , 1 9 9 1 年国家授予 为有突出贡献的中医药专家 。
《中草药》19 97 年第 28 卷第 6 期 · 3 4 3 ·