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HPLC法测定白花蛇舌草中熊果酸的含量



全 文 :表 23 2例疗效情次
疗程 痊例数

(% )

例数
1 5 1 5
.
7 6
2! 3
.
1 3
3 2 6
.
3 1
41 3
.
1 4
合计 9 2 8 .1 1 5

(% )
21
.
9
9
.
4
3
.
1
1 2
.
5
4 6
.
9
有 效 无 效
例数 (% ) 例数 (% )
1 4 2
.
5
1 3
.
1
1 3
.
1
1 6 8
.
7
5
.
3 该药尤其给儿童使用方便 , 无痛苦 ,容
易接受 , 克服了其它疗法给儿童带来的精神
压力 。 从治疗的 32 例患者追访一年结果看 ,
未发现任何毒副作用及复发现象 。
5
.
4 表中治疗无效的 2 例 , 其主要原因是患
者取药回家后 , 在随访中失去联系 ,在统计中
作为无效处理 。
5
.
5 因 P v P 不溶于冷的药液 中 , 需加热使
完全溶解后 ,再加入其它药物 。另外薄荷脑需
与麻油 、 药用甘油一起碾磨液化后 , 在不断搅
拌下 ,慢慢加到药液中 ,以免药物析出 。
参 考 文 献
1
. 万日义 ,等 . 中国中药杂志 , 1 9 90( 8) : 57
2 靳士英主编 . 中医常用外治法 . 北京 : 人民军 医出版社 .
19 9 3
.
2 0 4
( 1 9 9 5

1 2

0 7 收稿 )
H P L C 法测定白花蛇舌草中熊果酸的含量
南昌市药品检验所 ( 3 3 0 0 0 5 ) 黄小健
白花 蛇 舌 草 O l d e n al n id a d i fj 论s a ( W il d . )
R
o x
b
. 中有效成分之一的熊果酸具有抗炎 ,提高机
体免疫等功效 ,运用 H P L C 法测定熊果酸含量 , 可
作为白花蛇舌草及其制剂质量控制的依据 。
1 仪器与试药
1
.
1 仪器 : 岛津 L C 一 g A 液相色谱仪 ; S P D 一 6A V 型
紫外检测器 ; C 一 R 4A 色谱数据处理机 ; C Q 一 2 50 型超
声波清洗器 。
1
.
2 试药 : 熊果酸对照品 (中国药品生物制品检定
所提供 ,批号为 74 2一 8 9 0 2 ) ; 试剂均为色谱纯和分
析纯 ;重蒸水 。
2 方法与结果
2
·
l 色谱条件 : 色谱柱 为 N o v a 一 p a k C : 。 , 4料m , 3 .
g m m ( id ) x 2 s e m ; 流 动 相 为 乙 睛一磷 酸 二 氢钠
( 0
.
o Zm o l / L
, 用磷酸调节 p H 值至 2 . 5 ) ( 8 0 : 2 0 ) ;检
测波长 2 2 o n m ;柱温 2 0士 l aC ;流速 1 . o m l /m i n ,记录
灵敏度 0 . 0 5 A U F S 。
流动相符合中国药典附录紫外分光光度法项下
对溶剂的要求 (在检测波长 A < 0 . 4 0 ) 。
2
.
2 供试品溶液的制备 :精密称量白花蛇舌草样品
粉末 (过 40 目筛 ) lg 置具塞锥形瓶中 , 精密加入无
水乙醉 4 0m l , 充分振摇后超声处理 3 o m in , 静置 ,取
上清液用 0 . 45 拌m 微孔滤膜滤过 , 收集滤液 , 即得 。
2
.
3 系统适用性试验 : 本实验条件下 ,熊果酸的保
留时间为 6 . 58 m in ,理论板数为 3 8 7 6 。

4 0 8
·
2
.
4 线性关系的考察 : 精 密称取熊果 酸对 照 品
10
·
4 o m g
, 用无水乙醇溶解并稀释至 10m l ,分别精密
量取适量 , 用无水乙醇逐级稀释成 52 0 、 26 。 、 130 、
6 5

3 2
·
5拜g /m l溶液 ;分别吸取 1 0拜l , 注入色谱仪中
测定 , 以熊果酸峰面积 ( Y )对浓度 ( X )作图 , 得一直
线 ,其回归方程为 : Y 一 85 3 81 . ZX + 3 5 . 4 , r ~
0
.
9 9 9 9
,线性范围 : 0 . 3 2 5~ 5 . 2 0拌g 。
2
.
5 精 密度 试验 : 精 密吸 取上 述对 照 品溶 液
( 1 3 0拌g /m l ) 1。闪 ,重复进样 6 次 , 峰面积的平均值与
变异系数分别为 : 1 1 1 5 3 4 , 0 . 2 1% 。
2
.
6 重现性试验 ;取同一批样品 , 同上操作 5 份 ,测
定熊果酸峰面积积分值 ,计算出 R S D ( % )为 0 . 62 。
2
.
7 回收率试验 :加样回收试验结果 ,平均 回收率
(
n
= 5 )为 9 8 . 7 % , R S D ~ 1 . 9 5% 。
表 白花蛇舌草中熊果酸含 t 测定结果
序号 药材来源 熊果酸含量 ( % )
( n = 3 )
R S D
(% )
1 井岗山医药公司 。 . 3肠 1丁此一一
2 泰和县医药公司 0 . 2 17 1 . 37
3 新建县医药公司 。 . 2 35 1 . 3
4 南昌市医药公司 。 . 241 1 . 20
5 会昌市医药公司 。 . 18 3 1 . 09
2
.
8 样品测定 : 精密 吸取供试品溶液 10 川 , 与对照
品溶液 ( 1 0即g /m l ) 1 0川 ,分别注入液相色谱仪中 , 测
定结果见表 。
( 1 9 9 5

0 5

0 4 收稿 )