全 文 ：表 6正交试验 〔19( 3 `) 〕
试验指标
列号
A BD硬度 圆整度 拖尾 合计
1 1 13 1 1 4 4 1 1
21 2 2 24 4 513
3 3 3 13 4 4 1 53
4 23 1 2 5 5 51 5
5 2 23 1 4 5 51 4
623 1 24 5 51 4
73 13 3 4 2 51 2
3 8 1 23 4 4 4 1 2
9 3 3 23 1 4 51 2
K 13 73 3 83 7 7
K Z9 9 3 3 3 4 0 4 综合分总和
K 39 9 3 3 3 4 60 T 一 1 1 7
7 1 R3 3
4小结与讨论
. 41 按上述工艺条件制成的滴丸呈棕黄色 ,
表面光滑 ,重量差异限度符合《药典 》规定 ,平
均丸重 34 m g /粒 。
4
.
2 麻杏石甘汤剂改成滴丸每付生药总量
38
·
g0
, 制成滴丸 I n 粒 ,按小儿剂量折算后 ,
每次服约 14 一 18 粒 ,适用于 1 . 5 ~ 4 岁的幼
儿服用 。
参 考 文 献
1 罗晓健 , 等 . 中成药 , 1 9 2 , 14 (9 ) : 4
2 缪也夫 . 中成药 , 1 9 9 0 , 1 2 ( 5 ) : 7
3 郭麟端 , 等 . 中成药 , 1 9 9 4 , 1 6 ( l ) : 1 1
( 19 9 5
一
0 2
一
0 6 收稿 )
中草药的增溶与混悬△
1
. 茵桅黄注射剂澄明度研究
西北大学化学系 (西安 7 2 0 0 6 9 ) 石进超
摘 要 添加剂二元醇一酞胺系列或二元醇一氨基酸系列对茵桅黄注射剂的稳定性有明显的作用 ,
尤其是前一系列效果更佳 。 经加热老化实验 , U V 一可见光谱 、 显微镜观测 、 超离心实验 、 室温放置实
验 ,其稳定性远超出按传统配方制作的注射剂 , 能确保实现在室温下放置两年不产生浑浊的要求 。
关健词 茵陈 黄荃 山桅 稳定性 增溶 紫外分光光度法
茵桅黄注射剂是茵 陈提取物 、 山桅提取
物 、 黄琴贰的灭菌水溶液 ,具有清热 、 利湿 、 解
毒 、退黄 、健肝等作用 。对重型 I 型肝炎 、 急性
黄胆肝炎 、 迁慢性肝炎的退黄效果方面具有
很好的疗效 , 临床上应用很广泛 。黄答贰还可
广泛应用于化妆 、 烟草等行业 〔`〕 。 传统配方是
添加葡萄糖作增溶剂 ,但稳定性不佳 。经过数
年反复实验 , 我们在这一方面取得了令人满
意的效果 。
1 仪器与药品
美国 P E L 一 17 紫外一可 见分光光度计 ; 日
本 K S 一 2 0 型高速冷冻离心机 ( 2 0 万 r /m i n ) ;
日本 O l y m p u t B H 显微镜 (放大 1 0 0 0 倍 、检
出下限 1川 。 所用氨基酸为生化纯 ,其它化学
试剂均为分析纯 。
2 注射液配制
茵陈提取物 、 山桅提取物的制备按 文
献 〔 2〕进行 , 黄答贰制备参考 文献〔 3〕的氢氧化
钠法进行 , 3 种提取物的含量均按文献 ` 2〕进
行测定 。 按厂方提供的工艺方法及添加剂配
成的溶液称为标准溶液 。 在新的添加剂试液
中 , 3 种生药提取物含量与标准溶液相同 ,配
.
A d d r e s s
:
Sh i j i n e h a o
,
D e p a r t m e n t o f C h e m i s t r y
,
N o r t h w
e s t U n i v e r s i t y
,
X i
a n
.
△ 国家 “ 七五 ” 攻关课题
.
1 5 2
.
制方法也完全相同 。精滤时用超滤膜过滤 .含
量分析合格后 ,灌装 ,封 口 , 消毒 。
3 澄明度实验
3
.
1 溶剂 、 稳定剂选择实验 : 以常 见的乙 醇 、
二元醇为溶剂 , 以酞胺 I 、 酞胺 亚和氨基酸类
化合物 (如丙氨酸 、 蛋氨酸 、 甘氨酸等 )为稳定
剂 ,进行溶剂和稳定剂的选择 。 一次实验的各
添加剂用量如表 1 所示 。
表 1 各添加剂用量 ( w t % )
济利 ( v / v ) 酞胺 l 酞胺 皿 内氨酸 蛋氨酸 甘氨酸
乙醇 一水 ( 1 : l ) 0 . 8 ( l ) 0 . 8 ( 3 ) 0 . 6 ( 5 ) 0 . 6 ( 7 ) 0 . 6 ( 9 )
二几醇一水 ( l : l ) 0 . 8 ( 2 ) 。 . 8 ( 4 ) 0 . 6 ( 6 ) 。 . 6 ( 8 ) 0 . 6 ( 10 )
注 : ①括弧内数字为试 液序号 ,② 10 号为标准溶液 , ③
除 1。 号外 .余皆含葡萄糖 l % ( w t % ) 。
上述 10 种试液经 o . hs 蒸气消毒后 , 1 、
3
、
5
、
7 号即出现聚沉现象 ,弃去 。 其余试液在
1。。 ` C 下恒温加热 h5 , 2 、 9 号出现聚沉 , 10 号
出现微量沉淀 ,弃去 。 余液 1 50 C加热 h2 , 4 、
6
、
8 号仍澄明 。 可见用多元醇一水 ( 1 : v1 / v)
作混合溶剂 ,这 3 种试液的稳定性远优于 10
号标准液 。据估算 (范德荷夫公式中取 n 的低
限 ) ,相 当于室温放置 二 、 三十年而不产生沉
淀 。
对经过老化的 4 、 6 、 8 号试液进行显微镜
观测 ,可观测到粒子直径 D 及个数 c/ m “ 如表
2 所示 。
表 2 粒子直径及分布
粒 子 r l币企 D Z一 4拌 一 5拜 一 1 0拼
叨
ě浓à辞欲绷
5 0 0 6 U U
波长 入( 。。 )
7 0口 即 U
图 N o 4 , 6 液 U v 一 V I S 光谱
(上面线为老化液吸收 曲线下面为储备液 吸收曲线 )
2 年不浑浊的要求 ,但考虑到工业生产的成
本和经济效益 , 降低二元醇含量是非常必要
的 。 通过大量实验证实 ,二元醇含量降至 5%
v( /v )左右 ,澄明效果仍能达到预定要求 。 表
3 列举 了一次实验中各添加剂用量 。
表 3 各添加剂用量
溶剂
二元醉 一水 ( V / V )
Z C% 10 %
稳 定剂 酸胺 l甘氨酸
0
.
6 ( 1 )
0
.
6 ( 4 )
0
.
6 ( 2 )
0
.
6 ( 5 )
0
.
6 ( 3 )
0
.
6 ( 6 )
4 号 术 l厄 艺
粒 r 个数 / e m Z `玉号 1 0 1 1
未 见
未见
8 号 8 10 3
对经 过 高 温老 化 的 4 、 6 、 8 号 试 液 作
u v / \rI s 吸收光谱 , 与各 自的室温储备液相
比较 , 其重迭性极好 ( 见图 ) 。 对上述 3 种试液
的室温储备样 品作超离 心实验 50 m in (相当
于 在地 场 中存放 2 年 ) , 均未检测 出微粒沉
淀 , 结果与加热老化实验完全吻合 。
3
.
2 溶剂 、 稳定剂 的实用化选择实验 : 上述
4
、
6
、
8 号试液所选择 的溶剂 一稳定剂体 系 ,
澄 明性效果极佳 , 远超过所规定的室温放置
《 「卜草药 月如 6 年第 27 卷第 3 期
注 : 表中用量后括号中数 字表示试验序号 , 1~ 6 号中
葡糖含量均为 l % ( w t % )
在 1 0 `C 下恒温 8 . h5 , 6 种试液澄 明度
均好 ,然后再加热 8 . h5 , 后 3 种出现聚沉现
象 。对 1 、 2 、 3 号老化液进行显微镜观测 ,每平
方厘米视野发现 , 粒子直径在 1一 2肛 的分别
有 8 、 1 0 、 1 1 个 , 一 5子` 的分别 有 2 、 6 、 6 个 , 在
一 1 0肛 为 。 、 o 、 1 个 。 超离心 s om i n ,未检出有
微粒沉淀下来 。
3
.
3 室温放置实验 : 表 3 中 6 种试样各 20
支 , 丙氨酸 、 蛋氨酸 (用量同甘氨酸 )各 20 支 ,
共计 2 40 支 , 经室温放置 2 年 ,除后面 2 种氨
基酸在 5 %的二元醇溶剂的试液中个别样品
出现微小粒子外 ,余皆澄明 ,证实了加热老化
的结果是正确的 。
4 小结
4
.
1 用二元醇一水作混合溶剂 , 以酞胺 ( l )
或氨基酸作稳定剂 , 茵桅黄注射剂具有高度
稳定性和澄明度 , 尤其当二元醇含量较高时 。
·
15 3
·
4
.
2二元醇 含量 可在 5 。%一 5 环v ( /v ) 范 围
内 .酞胺 亚或氨基酸 含量 (w t% ) 可在 L Z一
0
.
6范围内浮动 , 这为实际的工业生产提供
了方便 。
4
.
3 多次实验表明 ,单独使用金银花提取物
作增溶剂效果不佳 , 吐温 一 80 和 二亚 甲矾不
适宜作该注射剂的增溶剂 。
4
.
4 推荐配方 : 茵陈提取物 69 , 山桅提取物
3
.
2 9
,黄答贰 2 . 0 9 , 二元醇 ( A R ) 6 0一 i Z o m l ,
酞胺 ( I ) 6 9 . 葡糖 1 09 . 加蒸馏水至 10 ()O n l l 。
致谢 : 西 北 大学化学系申法如教授 和上
海中药一 厂朱承伟总工给予的精心指导 。
参 考 文 献
l 钱百炎 , 医药工业 , 1 978 , ( 7) : 13
2 JP ( 1 9 8 6 )
,
8 6 5 0
, 7 8 1
3 高海谦 . 中草药通讯 , 2 97 2 , ( 6 ) : 1 9
( 1 9 9 4
一
1 1
一
0 4 收稿 )
酸枣仁中酸枣仁皂试 A 和 B 的含量测定
山东省药品检验所 (济南 2 5 0 0 1 2) 王 健 案 林 晓
摘 要 用薄层扫描法 , 以正 丁醇 一冰醋酸一水 ( 4 : 1 : 5) 的上层溶液为展开系统 , 测定了不同产地
的酸枣仁中的酸枣仁皂贰 A 和 13 ( ju j u b o s id e s A a n d B )的含量 。
关键词 酸枣仁皂贰 A 、 B 薄层扫拮法 含量测定 酸枣仁
酸 枣 仁 为 鼠李 科 植 物 酸 枣 Z i z iP h us
sP in os a H u 干燥成熟的种子 ,为常用 中药 ,具
有养肝 宁 心 、 安 神敛 汗 的功 能 。 据 文 献报
道 〔 , , “ 〕酸枣仁 中含有多种化学成分 , 其中具有
镇静催 眠作用的有效成分主要为酸枣仁皂贰
A 和 B (j uj u b os ide s A 、 B )等黄酮类和三菇皂
贰类 。本文采用薄层扫描法 ,在一块薄层板上
同时测定酸枣仁皂贰 A 和 B 的含量 ,取得满
意的结果 。
1 仪器 、 试药和材料
日本 岛津 C S 一 9 3 0 型 双 波长 薄层 扫描
仪 , 配有 岛津 R D 一 2 型微处理 机 。 薄层涂布
器 , 瑞士 C A M A G 公司生产 ; 微量点样毛 细
管 ( D r u m m o n d S e C o U S A ) , 0 . 5乡石硅胶 G -
C M C
一
N a 薄层板 ( 自制 ) ;所用试剂均为分析
纯 。
酸 枣仁皂试 A 和 B , 由作者 自提 , 经化
学和光谱分析 ,确定其结构 。并经卫生部药典
委 员会审定 , 作 为对 照品收 载于 中 国药典
1 9 8 5
、
1 9 9 0 年版 。 酸枣仁样品见表 。
2 实验方法
2
.
1 薄层板的制备 : 取硅胶 G 1 g2 ,加 0 . 5%
C M C
一
N a 水溶液 3 o m l ,研磨约 3m i n ,涂铺于
6块 ( Z o e m 丫 l o e m )玻璃板上 。 稍晾 , 1 0 5 `C 活
化 3 Om i n 。
2
.
2 展开剂 : 正 丁醇 一冰醋酸一水 (4 : 1 : 5 ,
上层 ) ,展距 8一 g c m 。
2
.
3 显色剂 : 2%香草醛硫酸 乙醇溶液 (取香
草醛 2 9 , 加 1 0%硫酸 乙 醇溶液 l o om l , 溶
解 。 ) , 展 开后 晾干 , 喷 显色 剂 , 1 0 0 ℃烘 2 一
3m in
, 至皂贰 A 和 B 显色清晰 。 取出 , 稍晾 ,
盖上洁净玻璃板 , 采用胶带封固 。
2
.
4 扫描条件的选择 : 单波长反射法锯齿扫
描 , 入S = 6 3 2 n m , S X 一 3 , S t i t = 1 . 2 5 火
1
.
25 m m
。 由于皂贰 A 和 B 分离好 ,斑点显鲜
艳的蓝色斑点 ,背景几乎无干扰 ,选用单波长
米
A dd
r e s s :
W
a n g Ji a n
,
S h a r l 〔于o n g P r o v in e ia l I n s t i t u t e f o r D r u g C o n t r o l , Ji n a n
·
1 5 4
·