全 文 ：消食口服液中党参 、 白术和山植的薄层鉴别法
中国药品生物制品检定所 (北京 1 0 0 05 0 ) 马翠英 .
摘要 采用薄层色谱法对消食口服液中君药党参 、 白术及臣药陈皮进行了鉴别试验 。 鉴别方法灵
放 , 重现性好 , 并分别做了 3种组分的空白对照 , 结果均呈阴性 。
关健词 消食 口服液 薄层色谱法 党参 白术 陈皮
消食 口服液是 由党参 、 白术等 13 味中药研制的复方制剂 , 已经通过新药审评 。 具有消食
化滞的功能 。 用于饮食积滞 、 胸院痞满 、 暖腐吞酸 。 为控制该成药的内在质量 , 保证药效 ,
现建立了薄层色谱法鉴别该成药中党参 , 白术和陈皮的试验方法 。 该方法灵敏 , 重现性好 。
1 试药
硅胶 G ( 青岛海洋化工厂 ) , 聚酸胺薄膜 ( 国营浙江黄岩化学实验厂 ) , 党参 , 白术对
照药材 ( 厂方提供 ) ,橙皮贰对照品 ( 中国药品生物制品检定所 ) ,消食 口服液样品 ( 厂方提
供 ) , 党参 、 白术 、 陈皮空 白对照样品 ( 自制 ) , 所用试剂均为分析纯 。
2 党参的鉴别
2
.
1 供试 品溶液的制备 : 取本 品 l o m l置分液漏斗中 , 用 乙醚提取 3次 ( 10 、 5 、 5担 l ) ; 弃
去 乙醚液 , 再用水饱和的正丁醇提取 3次 , 每次 10 m l 。 合并正丁醇液 , 用 20 m l水洗涤 l次 ,分
取正丁醇液 , 蒸干 , 用甲醇溶解至 2 m l量瓶中 , 备用 。
2
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2 对照药材溶液的制备 : 取党参对照药材 g3 , 加水煎煮 2次 , 第 1次 hl , 第 2次 o . s h , 过
滤 。 合并滤液 , 浓缩至 50 m l , 放置过夜 , 过滤 , 取滤液 20 m l , 照供试 品溶液的 制备方法制
成对照药材溶液 , 备用 。
2
.
3 缺党参空 白对照溶液的制备 : 按处方取除党参外的各单味药 , 照样 品 制备方法制成空
白对照样品 。 取空白对照样品 10 m l , 照供试品溶液的制备方法制成缺党参空白对照溶液。
2
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4 薄层层析: 吸取供试品溶液和空白对照溶液各 5时及对照药材溶液 1 0时 , 分别点于同一
用 0 . 1%竣 甲墓纤维素钠 为粘合剂的硅胶 G薄层板上 , 以氯仿 一甲醇一水 ( 1 1 : 6 : 2 ) 下 层 液
为展开剂 , 饱和 15 m in , 展开 , 取出 , 晾干 , 喷以 10 %磷铝酸 乙醇溶液 , 1 10 ℃ 烘 s m in 。 供
试 品色谱中 , 在 与对照药材色谱相应的位置处 ( R , = 0 . 25 ) 显 相 同颜色的斑点 , 空白对照色
谱 呈阴性 , 见图中 A 。
3 白术的鉴别
3
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1 供试品溶液的制备 : 取本 品30 m l置分液漏斗中 , 用石 油醚 ( 60 ~ 90 ℃ ) 提取4 次 ( 30 、
2 0 、 2 0 、 10 m l )
, 合并提取液 , 蒸干 , 用 0 . s m l 甲醇溶解 , 备用 。
3
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2 对照药材溶液的制备 : 取白术对照药材 】g , 研碎 , 加石油醚 ( 60 ~ 90 ℃ ) 20 m l , 冷浸
。 . s h , 并不断振摇 , 过滤 , 蒸干滤液 , 用 0 . s m l甲醇溶解 , 备用 。
3
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3 缺白术空白对照溶液的制备 : 按处方取除白术外的各单味药 , 照样品制备方法制成空
白对照样品 。 空 白对照样品 30 m l , 照供试品溶液的制备方法制成缺白术 空 白对照溶液。
3
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4 薄层层析: 吸取供试品溶液 、 对照药材溶液和空白对照溶液各 2叩 1, 分别点于 同 一用
.
A d d : 。 s 、 : M a C ; y i n g , N a 全i o o a 叹 I 岌 , t ; 七: 东. f o r t h e C o 几 t r o l o f P h a : 丑 a e o u t i e a l a n d B i o l o g i c
P r o d e t s
.
B o i j i . g
. 吞2 4 -
。 . 1 %狡甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶 G 板上 , 以石油醚 ( 60 一就℃ ) 一 醋 酸 乙醋 ( 8 。 8 ,
1
.
2 ) 为展开剂展开 , 取出 , 晾干 , 喷以 10 %硫酸乙醇溶液 , 10 5℃烘 7 m in , 置 紫 外 灯 光
( 3 6 5
n m ) 下观察 。 供试 品色谱中 ,在与对照药材色谱相应的位置处 ( R , = 0 . 4 0 , R , = 0 . 16 )
显相同颜色的荧光斑点 , 空白对照色谱呈阴性 , 见图中 B 。
4 山植的鉴别
,
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1 供试 品溶液的制备 : 取本品 10 m l , 加无水乙醇至 10 o m l , 摇匀 , 放置 0 . h5 , 过滤 , 滤
液浓缩至干 。 残渣用 10 m l水溶解 , 置分液漏斗中 , 用乙醚提取 2次 , 每次 10 m l , 弃去 乙醚液 ,
再用水饱和的正丁醇提取4次 ( 15 、 10 、 1。 、 10 m l ) 。 合并正丁醇提取液 , 用水洗涤 2次 , 每
次 10 m l , 分取正丁醇液 , 蒸干 , 用甲醇溶解至 2 m l量瓶中 , 备用 。
4
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2 对照品溶液的制备 : 取橙皮贰对照品 l m g置 l m l量瓶中 , 加甲醇至刻度 , 加热溶解 。
4
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3 缺陈皮空 白对照溶液的制备 : 按处方取除陈皮外 的 各单味药 , 照样品制备方法制成空
白对照样品 。 取空 白对照样品 10 m l , 照供试品溶液的制备方法制成缺陈皮空白对照溶液 。
4
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4 薄层层析 : 吸取供试品溶液 , 对照品溶液和空白对照溶液各 l叩 1, 分别点 于 同一硅胶
G板上 , 以醋酸 乙酪一中醇一水 ( ] 0 : 1 7 : 1 3 ) 为展开剂 , 展开 , 约 c3 m , 取出 , 晾 干 。 再以
甲苯一醋酸乙酷一甲酸一水 ( 20 : 1。 : 1 : 1 ) 的上层液为展开剂 , 展至约 sc m , 取 出 、 晾干 。
喷 10 %三氯化铝乙醇液 , 置紫外灯光 ( 36 5n m ) 下观察 。 供试 品色谱中 , 在与对照品色谱相
应的位置处 ( R : = 0 . 6 4 ) 显相同的黄色荧光斑点 , 空 白对照色谱呈阴性 , 见图中 C 。
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图 T L C圈
1
一对照药材 ( C 中橙皮 ) 2 一供试品 3 一空白对照
A
· 党参 B ·白术 C 一山植
5 讨论
5
.
1 党参中主要有效成分是皂贰类化合物 。 供试品溶液的制备过程 , 首先 用 乙醚萃取除去
脂溶性杂质 , 用正丁醇萃取可使皂贰类成分提出和水溶性杂质分离 , 使供试 品溶液得到净化 。
、 . 2 白术中的主要有效成分是挥发油 , 为 脂 溶性成分 。 本 品为水溶性制剂 , 则脂溶性成分
相对量少 , 所以制备 白术的供试 品溶液时取样量较大。 另外 , 萃取过程中要用力振摇 , 以增
大水和石油醚的接触面积 , 使有效成分充分被提出 , 若有乳化现象 , 可无分取乳化层 , 通过
过滤消除乳化 。
( 1 9 9 4一 0 7一 1 1收稿 , 1 9 9 5一 0 5一2 0侈回 )
《中草药》 1 9 9 5年第 26 卷第 10 期 . 52 5 -