全 文 ：H P L C法测定补阳还五清颗粒中芍药贰含量
辽宁中医学院中药新药研制中心 ( 沈阳 1 1 0 3 0 2 )
抚顺市顺城区中医院
徐淑卿 沙 明 赵余庆 杨 硕
尹正海 普 峰 .
补阳还五汤为清代名医王清任创制的方剂 , 具
补气 , 活血 , 化 大 之功能 , 为治疗气虚血 才证之名
方。 为更好地发挥该方的独特疗效 , 笔者等采用喷
雾干燥的方法将其制成清颗粒 , 收到了很好效果 。
为控制其内在质量 , 采用 H P L C 外标测定方法 , 对
方中赤芍中主要成分芍药试进行了定量研究 。
1 药品
对照品 : 芍药试为中国药品生物制品检定所提
供 。
样品 : 与盘锦第二制药厂共同研制 。
2 仪器条件
L C一 6 A高效液相色谱仪 , C 一 R 3 A 记 录 仪 ,
S P D 一 6 A N 检测器 , O D S 柱 6 . 0 x 1 5 o m m , 流动
相 : · 甲醇一水 ( 30 , 70 ) , 检测波长 2 30 n m , 纸速
0
.
s e m / m i
n 。
3 对照品溶液与供试品溶液的制备
3
.
1 对照品溶液的制备 : 取芍药袱对照品适量 ,精
密称 定 ,加 甲醇溶解制成 8 0 拼 g / m l芍药试的溶液 。
3
.
2 供试品溶液的制备 : 取本品 0 . 2 9 ,精密称定 ,
置 20 m l量瓶中 , 加 甲醇约 20 m l , 超声处理 h1 , 取
出放冷至室温 , 加甲醇稀释至刻度 , 摇匀 , 滤过 ,
弃去初滤液 , 收集续滤液作为供试品溶液 。
4
· 浦定方法
精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 3林l ,注入
液相色谱仪中 ,用外标法计算样品中芍药试的含量 。
5 实验结果
5
.
1 线性关系及回归方程 : 芍药试在进样量 0 . 16 一
中哈尔滨中医院
8 0林g间其浓度与峰面积呈很好的线性关系。回归方
程 Y = 9 s 9 2 7 g X 一 2 6 8 5 3 , r = 0 . 9 9 9 2 。
5
.
2 回收率试验 : 以加入法做 5次实验 ,平 均回收
率为 9 5 . 7 % , C V = 1 . o a纬 。
5
.
3 重现性实验 : 取同批样品 , 连续进样 6次 , 测
得结果 C V = 0 . 52 写 。 具有较好的重现性 。
5
.
4 稳定性实验 : 将供试品溶液按。 , 0 . 5 , 1 . 0 ,
1
.
5
,
2
.
0
,
3
.
0 h测定含量 , C V = 0 . 2 2% 。 结果 表
明 , 3 h 内芍药试含量基本无变化 。
5
.
5 样品测定结果 : 取 5批样品 , 按上述方 测 定 3
次 , 结果见表 。
表 样品测定结果
批号 色谱峰面 积 芍药贰含量 ( % )
吧`,J,`O“弓妇
6656..…000009 3 0 4 0 19 3 0 4 0 59 3 0 4 1 1
9 3 0 4 2 0
3 3 0 4 2 2
1 7 0 1 5 9
1 6 4 8 9 8
1 7 1 3 9 9
1 5 9 0 8 1
16 7 4 了9
6 小结
6
.
1 供试品溶液的制备 , 采用了冷浸 、 温 浸 、 回流
提取 、 超声处理等多种方法进行研究 ,结果表明 , 以
超声处理效果最为理想 。
6
.
2 本法简便易行 , 准确 , 快速 , 重现性 好 , 结
果可靠 , 可控制产品质量 。
( x 9 9 3
一 0 7一 3 1收稿 )
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