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高效液相色谱法测定血立通注射液中川芎嗪的含量



全 文 :收值为 0 . 43 2 (n一 3 ) ,样 品对照的测定结果 ,
加样 回收率为 9 6 . 5肠 , R S D 一 0 . 7 3 % ( n =
6 )

表 2 样品中总内醋的测定结果
批号 样 品 吸收度 总内酷量 ; 5 sR D
( % ) ( % ) ( % )
1 0
.
1 7 3 5 0
.
4 7 9 0
.
50 8 7 0
.
5 0 3 4 0
.
0 0 7 5 1
.
4 9
0
.
16 5 7 0
.
4 4 8 0
.
4 98 1
2 0
.
1 7 4 9 0
.
5 7 7 0
.
60 79 0
.
6 0 0 7 0
.
0 1 0 2 1
.
6 9
0
.
1 6 3 6 0
.
5 2 7 0
.
5 9 3 5
3 0
.
1 7 6 5 0
.
5 7 1 0
.
5 9 6 1 0
.
5 9 0 2 0
.
0 0 8 3 1
.
4 1
0
.
18 12 0
.
5 7 7 0
.
58 6 7
4 0
.
1 8 9 2 0
.
6 0 0 0 58 4 3 0
.
5 8 0 7 0
.
0 0 5 2 0
.
8 9
0 1 8 4 9 0
.
5 7 9 0
.
5 7 70
5 0
.
1 6 3 0 0
.
3 8 3 0
.
4 3 2 9 0
.
4 2 8 3 0
.
0 0 6 5 1
.
5 3
0
.
1 6 8 3 0
.
3 8 7 0
.
4 2 3 6
4 讨论
4
.
1 近年来研究证明雷公藤中主要活性部
位是环氧二菇内醋类成分 ,如雷公藤内醋醇 ,
雷公藤内醋二醇 、 雷公藤羚内醋 、雷公藤 内醋
三醇 、 1 6一轻基雷公藤 内酷醇等 ,这些成分均
被证明是具有极强 的生理活性 〔幻 ,雷公藤 叶
采用水提氯仿萃取工艺 ,富集了这类成分 ,工
艺是合理的 。
4
.
2 各C D 是近年来新上市的新型药用辅
料 ,它是由 7 个葡萄糖分子组成的筒状结构
化合物 ,筒 内呈亲脂性 , 内经 约 8人 , 筒高 7
人 。环氧二菇内醋类成分分于量在 36 0 左右 ,
直径小于 8人 ,恰能被包入 件C D 分子 内 ,形
成分子型微囊 。 而一些大分子成分如树脂类
及其衍生物不能被包入而被分离除去 。 因此
在制备包合物的同时也是对雷公藤叶提取物
进行分离纯化的过程 。 包合物在体内缓慢释
放出有效成分 , 起到缓释作用 ,从而大大减轻
了原生药的毒副作用 。
4
.
3 以雷公藤 内醋醇作对照品 ,用分光光度
法测定总内醋的含量是因为它本身在提取物
中含量最 高 , 占其总 内醋的 50 %左右 ,而其
它的环氧二菇 内醋成分与其结构相似 ,并具
有相似的化学性质 。用该法测定操作方便 ,结
果可靠 ,不需要昂贵的仪器 ,便于生产单位使
用 。
参 考 文 献
1 李汉保 , 等 . 中药材 , 29 9 0 , 1 3 ( 4 ) : 1 6
2 郑家润 , 等 . 中国派学科学院学报 , 1 9 91 , 13 (6 ) : 3 91
( 1 9 9 6

1 1

2 5 收稿 )
高效液相色谱法测定血立通注射液中川芍嚓的含量
天津中医学院第 一附属医院 ( 3 0 0 1 9 3) 杨 凯 严 红
血立通注射液是由红花 、 川芍等中药组成 , 它具
有活血行气 、 散寒止痛等作用 , 对于中风病人有较好
的治疗效果 。 我们采用反相高效液相色谱法测定其
中川芍嗓的含量 , 为更好地控制药品的质量 ,提供了
一 种快速 、 灵敏 、 简便的定量分析方法 。
1 仪器 、试剂及样品
美国 W at er s 高效液相色谱仪 : M 4 4 1一紫外检测
器 ; 5 1于高压输液泵 ; U 6K 一进样器 ; 7 3压专用数据处
理机 . 川芍嗓对照品由中国医学科学院药物研究所
提供 。 样品血立通注射液由天津中医学院第一附属
医院剂研室提供 。 所用试剂为分析纯 。
2 色谱条件
色谱柱 : M i e r o B o n d a p a k C 18 ( 5 m m 只 1 0 c m )径
《中草药》 19 97 年第 28 卷第 10 期
向加压柱 ;柱温 : 室温 。
流动相 : 甲醇 一水 ( 40 : 6 0 ) , 流速 : 2 m L /m in 。
检测波长 : 2 5 4 n m ;灵敏度 : 0 . 0 5 A U F S 。
纸速 : 0 . 5 C m /m i n ,每一色谱过程时 l旬 : 1 0 nr i n 。
数据处理方法采用峰面积外标法定量程序
3 线性关系的确定
精密称取川芍嗦对照品 Z m g ,置 10 0 m L 容量
瓶中 , 用流 动相溶解并稀释至刻度 ,摇匀 ,制成川芍
嗦的标准溶液 。
分别精密量取上述标准液 1 . 0 、 2 . 0 、 3 . 0 、 4 . 。 、
.5 O m L 置于 10 m L 量瓶中 , 用流动相稀释 至刻度 ,
摇匀 , 在上述色谱条件下 ,分别进样 10 m L , 由测得
(下转 第 6 1 7 页 )
.
6 0 3
·
用不同 。 在浓度为 3. 13 9 /L 时 , 黄珠子草和广东产
叶下珠对 H B s A g 和 H eB A g 均有很好的抑制作用 ,
抑 制 率 分 别 为 6 7 . 6 7%和 75 . 90 % 、 6 3 . 0 3 %和
68
.
40 %
;珠子草 延益亚种对 H sB A g 的抑制率为
57
·
17 %
,而对 H eB A g 抑制作用差 ;苦味叶下珠 、 广
西产叶下珠 、 余 甘子对 H eB A g 的抑制率分 别为
6 3
·
7 5 %

6 9
·
l % 和 6 4 . 2 0% , 而对 H B s A g 的抑制率
仅为 20 % ~ 30 %左右 。 云泰叶下珠对 H B e A g 的抑
制作用很强 ,浓度为 1 . 25 9 /L 时就表现出抑制率为
60
·
82 %
,对 H sB A g 则几乎无抑制作用 。 云贵叶下珠
在 。 . 5 9 I/ J 时对 H B s A g 的抑制率为 70 . 87 % 。
一般用 T l 来评价药物临床应用前景 , T l > 2 为
有效低毒 , T l > 1 、 T l < 2 为低效有毒 , T I < l 为毒性
作 用 [’] 。 黄珠子草和广东产叶下珠对 HBS A g 和
H eB A g 的 T l 均 > 2 ; 苦味叶下珠 、余甘子 、 广西产叶
下珠和云泰叶下珠对 H eB A g 以及珠子草延益亚种
和云贵叶下珠对 H B s A g 的 T l > 2 。 A c v 为实验的
阳性对照药 ,对两种抗原的 T l 均 < 2 。
国内外已对叶下珠属植物的成分做了许多分析
研究 ,并有报道证实不同品种 、不同产地则所含成分
有许多差别 ,所表现的结果也各有差异 5[, 幻 。 如本文
中云贵叶下珠和云泰叶下珠均采自于 云南元江峡谷
海拨 6 0 o m 处 ,但在 2 2 1 5 细胞培养中 , 云贵叶下珠
表现出毒性较大 ,对 H B s A g 的抑制作用好 ;而 云泰
叶下珠的毒性很小 , 对 H eB A g 抑制作用强 ,可见两
种草药虽产于一地 , 但品种不同表现也明 显不同 。
致谢 : 本研究承郑孙文淑基金会赞助 ,特
止匕谢忱 。
参 考 文 献
z 金存礼 . 植物分类学报 , 1 9 5 1 , 1 9 ( 3 ) : 3 4 5
2 S h e a d A
, e t a l A n t i v i r a l R e s
, 1 9 9 2 , 18
: 12 7
3 V e n k a t e s w a r a n S P
, e t a l
.
P r o e N a t l A e a d s e i U S A
,
19 8 7
,
8 4 ( l )
: 2 7 4
4 范 涛 , 等 . 中华实验和临床病毒学杂志 , 1 996 , l 0( 1 ) :
2 7
5 方 雷 , 等 . 国外医药一植物药分册 , 19 92 , 7 ( 6) : 2 49
6 陈压西 , 等 . 巾国巾西医结合杂志 , 19 95 , 1 5 ( 4 ) : 2 25
( 1 9 9 7

0 5

2 3 收稿 )
(上接第 6 0 3 页 )
的色谱图 , 以峰面积为纵坐标 ,浓度为横坐标进行线
性回归 。 得回归方程 : A 一 4 . 06 x 10 6C 一 2 . 83 X I 护 , r
一 0 . 9 9 9 9 。
4 加样回收实验
精密吸取上述各稀释标准液 5 m l J 与等量的样
品注射液混合均匀 ,依次按样品液 、标准液及混合液
直接进样分析测定 ,进样量为 10 m L ,计算回收率为
9 9
.
0 8 %
,
R SD 为 1 . 4 3% ( n 一 5 ) 。
5 样品测定
取川芍嚓的标准对照液 ( 0 . 06 m g / m l )与样品
液各 10 m L ,依上述测定方法进样标定 , 测得样品血
立通注射液中川芍嗓含量 , 测 3 次 , 得平均含量为
7
.
7 1 拌g / m L , R S D 为 0 . 6 9% 。
6 小结
6
.
1 本法一次色谱分析在 10 m in 内完成 , 测得峰
保留时间在 8 . 5 m in 左右 。 本品甲醇水溶液比较稳
定 , 一周内测定含量几乎无变化 。
6
.
2 采用此法进行含量测定 ,结果表明操作方法较
简单 , 灵敏度高 ,结果准确 ,适于该制剂的质量控制 。
( 1 9 9 6

2 1

2 2 收稿 )
新 书 介 绍
近期由辽宁科技出版社出版的《中草药及其制剂质量分析方法 》新书 , 系统介绍了中草药及其制剂分析中
的常用方法 ,包括高效液相色谱法 ,气相色谱法 ,薄层扫描法等 ,并对这些方法的基本原理 、 操作条件 、 定性和
定量分析的程度进行了详细的论述 。 各论介绍了 20 种单味药及其制剂的含量测定方法 ,是从事中医中药科
研 、 生产 、 临床特别是开发的工作人员较好的一本工具参考书 。
本书作者赵余庆 ,男 , 40 岁 。 现任辽宁中医学院教授 。 《中草药》杂志副主任编委 。 从事天然药物研究近二
十年 ,在国内外刊物发表学术论文 50 余篇 , 出版专著三部 。 该书是作者结合本人多年研究经验编写而成 。
本书分精装与简装两种 。 精装定价 26 . 0 元 ,简装定价 19 , 80 元 ,另加邮费 5 元 ,欲购者请将书款寄至 :
1 1 0 0 0 3沈阳市和平区文化路 41 号沈阳飞龙保健品有限公司科技发展中心 王月敏收 ,款到即寄书 。
《中草药 》 1 9 9 7 年第 28 卷第 10 期 · 6 1 7 ·