全 文 ：抗癌复方天仙胶囊稳定性实验研究
天津市医药科学研究所 ( 3 0 0 07 ) 0祖桂荣 . 减静逸
摘 要 主要报道了复方天仙胶囊的稳定性实验 ,对室温存放 1~ 3年的样品进行鉴别试验及紫
外光谱吸收值测定 ,并考察了对热 、 湿 、光的加速试验 。 结果表明未发生特殊变化 。
关键词 天仙胶囊 抗癌 紫外光谱
000
000
Q:
八甘0
复方天仙胶囊采用常用中药人参 、 牛黄 、
寮香 、 黄蔑 、 冰片 、天花粉 、 斑鳌 、 蟾酥等 30 味
中药配方而成 , 有扶正固本 ,开窍醒神 , 活血
化痕 ,清热解毒作用 。 经药理试验 ,有抗癌活
性 , 临床用于治疗肿瘤 。
1 仪器与试剂
岛津 U V 一 26 0 紫外光谱仪 , 3 6 5 0 人紫外
分析仪 , 硅胶 G 板 S X 2 c0 m ; 复方天仙胶囊
由吉林长 白山药物研究所王振国提供 ;试剂
均为分析纯 。
2 鉴别试验
2
.
1 取本品粉末约 0 . 2 59 ,加入醋酸配 Zm l ,
振摇 ,于水浴上加热 Zm in ,过滤取滤液 l m l ,
缓缓加入浓硫酸 0 . 5m l , 两液界面呈红棕色 ,
最终呈暗棕色 (人参中街菇类反应 ) 。
2
.
2 取本品粉末约 0 . 2 5 9 ,加乙醇 l m l ,摇匀
过滤 ,滤液加新配制 1%香草醛 1 ~ 2 滴 , 即
显紫色 (冰片鉴别反应 ) 。
2
.
3 取本品粉末少许 , 加氯仿 l m l ,摇匀 。 再
加硫酸与 30 %过 氧化氢溶液各 2 滴 ,振摇 ,
即显绿色 (牛黄鉴别反应 ) 。
.2 4 取本品粉末 19 , 加水 s m l ,浸渍过夜 ,过
滤 , 取滤液 l m l , 加苟三酮试液 2 滴 , 在水浴
中加热煮沸 s m in , 冷后 , 显紫红色 (黄蔑 、 天
花粉 、 娱蛤中氨基酸鉴别反应 ) 。 见表 1 。
.2 5 薄层层析鉴别察香 , 蟾酥 , 斑鳌 : 供试
液 : 取本品粉末约 0 . 5 9 , 加氯仿 Zm l ,振摇混
合 ,过滤备用 。
对照液 : 取察香酮 0 . l m l , 加氯仿 l m l ,
备用 。取蟾酥 ,斑鹜各 0 . 19 ,各加氯仿 l m l ,振
摇混合 , 过滤备用 。
按中国药典薄层层析法试验 , 吸取上述
供试液 10 川及对照液各 5川 , 点于同一硅胶
G 薄板上 , 用氯仿展开 ,取出 , 晾干 ,于紫外分
析仪 ( 3 6 5 0人 ) 下检视 ,供试液在察香酮相应
的位置 上 显相 同颜色 的荧光斑点 , 喷 以
0
.
6%重铬酸钾硫酸液 ,待挥干后 ,再次于紫
外分析仪 ( 3 6 5 0 人 ) 下检视 ,供试液在相应的
位置上显相同颜色的荧光斑点 ,再于 1 60 ℃
烘烤 15 ~ 3 om in , 供试液与对照液在相应的
位置上显相同色斑 (图 1 ) 。
广一 - - 一 - - - -门 3 复方天仙胶班加速试
0 。 。口 口
圈 1 复方天仙
胶班薄层
层析图谱
如扭无仙丸 3一蟾酥
冬斑鳌 4一房香酮
验
3
.
1 基本方法 : 取本品
内容物 ,混合均匀 。 准确
称取 0 . 59 , 置 2 5m l 容量
瓶中 , 加 无水 乙 醇 至 刻
度 , 振摇浸渍 h4 。 过滤取
l m l 置 l o m l 量瓶中 ,加无
水 乙醇至刻度 ,再取 Zm l
置 l o m l 容量瓶中 , 加无
水 乙 醇 至 刻度 , 摇匀 , 照
分光光度法 (中国药典 80
版附录 )在 Z o 3n m 波长处
测定吸收值 。
3
.
1
.
1 复方天仙胶囊光
谱图的绘制 : 复方天仙胶
囊的无水醇溶液在 Z o 3 n m 波长处 ,有最大吸
收 (图 2 ) , 与人参无水醇溶液对照基本一致
(见图 3) . _
` A dd r e s s : Z u G u i r o n g
,
T i a n j i
n I n s t it u t e o f M
e d ie a l a n d P h a r m a e e u t ie a l cS i
e n e e , T ia n j i
n
( 中草药 ) 19 9 6 年第 2 7卷第 9 期 · 5 3 3 ·
表 1 4批复方天仙胶 .测定结果
样品
批号
性状
(内容物 )
鉴 别 反 应
人参 冰片 察香 蟾酥 斑鳌 氨墓酸 牛黄
干澡失重
(% )
崩解时限
(m in)
U V入韶尹
(nm )
,J几ù勺口n0八U,é心自,峥`87108 4 0 2 0 2 4
8 50 6 0 2 6
棕黄色粉末
棕黄色粉末
棕黄色粉末
棕黄色粉末
9
。
0
8
。
0
7
。
8
十+ ++
+ ++
+十+十+十十+
农 2 样品称定性实验
6 0℃烘烤 ( h )吸收值
湘目 .
图 2
` 1 . J目
,黑 ,
天仙丸无水乙醉萦外吸收图
样品—0 2 4 4 8 7 2 1 0 80 。 8 3 5 0 。 8 2 5 0 。 79 98 40 2 0 24 0 。 8 2 9 0 。 8 0 40 . 8 3 5 0 . 8 0 1 0 . 79 90 。 7 6 7 0 。 6 9 2 0 。 7 1 8 0 。 7 5 18 5 0 6 0 2 6 0 . 6 9 50 。 7 6 0 0 。 7 1 2 0 . 7 2 3 0 。 7 3 60 。 8 0 1 0 。 7 9 3 0 。 7 5 5 0 。 7 4 58 70 1 0 . 7 6 60 。 8 0 7 0 。 7 9 1 0 。 7 54 0 。 7 45农 3 沮度对样品抽定性实验相对很度 “ ~ 80 ℃ 吸收值批号 —od 5d0 . 8 3 5O。 8 3 5 O。 8 2 60 。 8 2 885 0 6 0 2 68 70 1 0 。 7 6 70 。 7 6 0 0 。 7 9 70 . 8 0 1O。 8 3 1O。 8 3 3 0 。 8 2 30 。 8 3 8曰39井口N、\、ǎ咤ù弓创.
玉创】 O
吐长咬~ )
图 3 人参无水乙醉紫外图
3
.
1
.
2 复方天仙胶囊醇溶液重复试验 : 取同
批复方天仙胶囊内容物 0 . 5 9 ,按上法测定吸
收值 ,测定 4 次 ,每次 2 ~ 3个数据 ,总平均值
为 0 . 8 2 7 8 , 标准差 0 . 0 1 0 9 ,变异系数 1 . 3 2 。
3
.
2 复方天仙胶囊对热稳定性试验 :取复方
天仙胶囊内容物 0 . 5 9 , 于 60 ℃烘烤 24 、 . 48 、
7 2
、
I O 8 h 后测定吸收值 ,结果见表 2 。 s
3
.
3 复方天仙胶囊对湿度稳定性试验 : 取复
方天仙胶囊内容物 0 . 5 9 ,暴露于室 内 , 相对
湿度在 63 一 80 ℃之 间 , 放置 d5 后测定 吸收
值 ,结果见表 3 。
3
.
4 复方天仙胶囊对光稳定性试验 : 取复方
天仙胶囊内容物 0 . 59 , 置玻璃皿中加盖 , 于
3 5~ 4 3℃室外阳光下照射 2 、 4 、 h6 , 测定吸收
值 ,结果见表 4 。
衰 4 样品对光的毯定性
龚 ’ 样献 室外阳光照射 (3 5~ 43 ℃ 吸收值 )
oh Z h 4h 6 h
0
。
8 3 5
0
.
8 3 5
8 40 2韶 4
0
.
8 14 0
.
8 1 2 0
.
8 0 5
墓、 洛
0
.
7 6 7
0
。
7 7 3
0
.
7 3 3 0
.
7 4 8
0
。
77 6
0
.
7 6 6 0
.
7 4 1
0
。
8 1 2
0
.
8 16
0
.
7 9 1 0
.
8 2 5 0
.
78 8
0
.
7 9 0 0
.
8 1 1 0
.
7 53
3
` 牙 不同批号样 品 测 定结果 : 取 1 9 8 4 、
1 9 5 5
、
1 9 5 6
、
1 9 5 7 年 4 批 样 品 中内容物各
0
.
5 9
,测定吸收值 ,结果见表 5 。
.
5 3 4
.
表 5不同年限样品测定结果
样品 波长 2 0 3n m
8 402 02 4
8 506 02 6
8 6 0 1
8 0 7 1
0
.
8 3 5
0
。
6 7 7
0
.
4 7 9
0
.
8 1 3
吸收值
0
。
8 3 5
0
。
7 7 3
0
.
7 54
0
。
8 2 3
4 小结
4 . 1复方天仙胶囊为多种中药的复方制剂 ,
成分复杂难以分离测定 。 以紫外光谱测定发
现它在 Z o 3 n m 处有最大吸收 , 经与人参对
照 , 初步确认为人参吸收峰 ,故利用紫外吸收
值来观察其稳定性 ,通过精确度的试验考查 ,
变异系数为 1 . 32 ,方法简便可靠 。
4
.
2 复方天仙胶囊质量标准中只鉴别冰片 ,
人参 ,斑鳌 ,蟾酥 ,察香 ,我们对样品进行热加
速试验的前后鉴别考察 ,结果基本一致 。见表
6
。
表 ` 样品加邃实脸前后的变化
性 状 鉴 别
样品
批号
6 0℃ 1 0 8h 扁香用 人参 冰片 牛黄
后 前 后 前 后 前
8 4 0 2 0 2 4 棕黄色粉末
棕黄色粉末
+ + + +
+ + + +
后 前
十 +
氮基酸
前 后
+ +
姗酥 斑鳌
前 后 前 后
+ + + +
+ + + + + +
+
+ +
+
8 5 0 60 2 6
8 6 0 1 棕黄色粉末 + + + + + + + + + + + + + +
8 7 0 1 棕黄色粉末
棕黄色粉末
棕黄色
(无明显变化 )
棕黄色
(无明显变化 )
棕黄色
(无明显变化 ) + + + + + + + + + + + + + +
4
.
3 通过 3 批复方天仙胶囊对光 、 湿 、 热加
速试验从吸收值观察变化不大 ,我们认为短
时间 、 室温密闭贮存是稳定的 。
( 1 9 9 6
一
0 1
一
0 4 收稿 )
参律平 口服液的制备与质量控制
天津市第二中心医院 ( 30 01 2 0) 王宁愚 . 范津玲
摘 要 参律平口服液是 由西洋参 、 葛根 、 获菩 、 白术 、 当归等 21 味中药制成的中药复方制剂 ,临
床治疗冠心病引起的室性早搏疗效确切 ,本文提出了合理的制备工艺 , 可行的质量内控方法 ,考查
了制剂的稳定性 。
关钮词 参律平口服液 制备工艺 质量内控方法 稳定性
参律平口服液是我院急症科医师在多年
的临床实践中总结整理出来的经验处方 ,原
以汤剂给药 。 为了服用方便 ,疗效稳定 ,使质
量达到一定的标准而制成 口服液 。
1 制备工艺研究
1
.
1 提取次数的选择 : 为了保持汤剂的特点
采用水煎提取 ,并在加水量 8 倍 , 煎煮温度
10 0℃ ,煎煮时间 h1 ,三项条件固定的情况下
对煎煮次数进行了选择 ,方法是从 1一 4 煎分
别过滤 ,浓缩至 1 : 1 ,按中国药典 90 版一部
附录 34 页测定相对密度 ,结果 , 1 煎 1 . 0 5 , 2
煎 l · 0 4 , 3 煎 1 . 0 0 8 , 4 煎 1 . 0 0 5 。 从结果看煎
, A dd r e s s : W
a n g S h o u y u
,
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a n ji n M
u n ie ip a l eS
e o n d eC
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s p i t a l
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《中草药 ) 19 9 6 年第 2 7 卷第 9 期 . 5 3 5 .