全 文 ：一 令。℃ ;萃取时间可以控制在 l h 以内 。
3
.
2 适宜超 临界萃取 的物料粒度为 1 m m
以下 。
3. 3 超临界 C O Z 萃取珊瑚姜除获得挥发油
外 , 还得到中性油树脂 , 经专家咨询和抑菌实
验 , 油树脂仍具有一定抗真菌和细菌作用 。
3. 4 超临界 C O Z 萃取珊瑚姜挥发成分具有
萃取时 间短 , 抽提完全 , 获得率高等特点 , 更
好地保存了珊瑚姜的纯天然香味 , 产物的品
质和萃取效率明显优于水蒸汽蒸馏法 。
参 考 文 献
1 M eh u g h M A
, e t a l
.
S u p e r e r itie a l Flu id E x t r
a e tio n
.
P r in e ip le s a n d P r a o t ie
e
( Z n d E d itio n )
,
Bu t t e r n o r th
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H
e in e m
a n n , 1 9 93
S t ah l E e t a l
.
P e r fu m e r 邑 fla v o r is t , 1 9 8 5 , 1 0 : 2 9
G o p
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la k r is hn a n N
.
F la v o u r a n d F r a n g r a n
e e
J
, 19 9 1 , 6
:
1 3 5
范培军 , 等 . 广州化学 , 1 9 94 , 2 : 47
郭振德 , 等 . 色谱 , 1 9 9 5 , 1 3 (3 ) : 1 5 6
周瑞美 , 等 . 福州大学学报 . 自然科学版 , 1 9 4 , 2 2 (3 ) :
1 0 0
董熙昌 , 等 . 贵阳医学院学报 , 1 9 8 6 , 1 1 (1 ) : 21 1
曹 熠 , 等 . 贵阳医学院学报 , 1 9 8 , 1 3 (3 ) : 3 6
武练增 , 等 . 山西食品发酵 , 1 9 9 3 , 5 : 98
1 0 刘锦耀 , 等 . 色谱 , 1 9 9 5 , 1 3 (5 ) : 34 2
(1 9 9 6
一
0 6
一
0 4 收稿)
E x t r a c tio n o f V o la tile C o m P o n e n t s fr o m C o r a l G in g e r
(Zi n g ib e r co ra lln iu m )b y S u Pe r e r itie a l C 0
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E x p e r im e n t a l r e s u lts o n e x tr a e tio n o f e ss e n tia l 0 11 a n d o le o r e s in fr o m G u iz h o u
‘ 5 Z in g ib e r c o ra l
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H a n e e b y m e a n s o f s u p e r e r it ie a l C O Z w e r e p r e s e n te d
.
E ffe et s o f p r e s s u r e
, te m p e r a tu r e
,
C O Z flu x
, e x t r a e tio n
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, a n d p a r tie le s iz e o n yie ld w e r e d is e u s s e d
, a n d d iffe r e n e e s be tw e e n su p e r er itiea l C O Z e x t r a e tio n a n d s te a m
d is t illa tio n m e th o d s w e r e e o m p a r e d in d e ta il
.
气质联用研究厚朴及其炮制品中挥发油
中国药科大学 (南京 2 1 0 0 0 9)
江苏省理化测试中心
曾 论 朱 周干南 屠万挤 ‘ ’ 张 琳
鲜启呜
摘 要 研究厚朴炮制前后挥发油的变化 。 结果表明 :总含量降低 , 炒黄与姜炙厚朴相似 , 降低
2 6 %
, 炒焦降低 42 % ;而其化学成分未发生明显变化 , 气相色谱图基本一致 。 实验发现挥发油中含
有发汗 、祛痰 、平喘的成分 。
关键词 气质联用 厚朴 挥发油 炮制
厚朴为木兰科植物厚朴 A人之g n ol ia q fj 王c -
in a lis R e hd
.
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. 或凹叶厚朴 M . 勿令王c i-
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.
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.
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b ilo ba R
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.
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s
. 的干燥干皮 、根皮和枝皮 。 厚朴是常用
中药 , 具有行气燥湿 , 降逆平喘功效 。 用于脱
腹胀痛 、宿食不消 、呕吐 、泻痢 、气逆喘咳等 。
前文报道了厚朴及其炮制品中厚朴酚与和厚
朴酚含量测定 〔‘〕 , 有关厚朴挥发油 的化学成
分研究已有报道 〔“, 3〕。 本文旨在用薄层层析
法 、气质联用法研究生品厚朴及炒黄 、炒焦 、
. A d d r e s s
:
Z e n g Q u a n
,
C h in a Pha r m a e e u tie a l U n iv e r s ity
,
N a n ji
n
本校 92 届毕业生
《中草药》1 9 9 7 年第 28 卷第 2 期 · 8 1 ·
姜炙厚朴中挥发油的化学成分变化 。 根据质
谱 图 , 参 照有关标准图谱 、文献 〔卜‘, , 进行解
析鉴定而确定化合物 。
1 实验部分
1. 1 药材 : 厚朴 . 1 9 2 一03 购于南京市药材公
司 , 经 鉴定 为厚朴 M . 勿宁王c in a li、 R eh d . e t
W il
s
. , 炒黄 、炒焦 、姜炙厚朴均按传统炮制方
法自制 〔, 〕。
1
·
2 仪器 : JE O L 一D 3 0 气相色谱一质谱联用
仪 (日本电子公司 ) 。
1
.
3 色谱条件 : 色谱柱 : S E 一30 50 m x o . 25
m m
, 柱前压 1 8 6 k Pa , 进样量 0 . 3 一 0 . 4 拼L ,
分流 比 10 : 1 , 进样 口温度 2 65 ℃ , 柱温 90 ℃
一 2 5 0 ℃ , 升温速 度 3 , o ℃ / m in , 接 口 温 度
2 6 0 ℃ 。 质谱条件 : 电子轰击源 El , 分辨率
1 0 0 0
, 电子能量 7 0 e V , 离子源温度 2 0 0 ℃ ,扫
描范围 3 0一 3 5 o m / 2 0
2 方法
2
.
1 挥发油含量测定及薄层定性分析
2. 1. 1 挥发油含量测定 : 精确称取生品厚朴
及炒黄 、炒焦 、姜炙厚朴粗粉适量 , 加蒸馏水
浸泡过液 , 按药典法〔7 , 提取至挥发油不再增
加 ,停止加热 , l h 后读数 , 测定结果见表 1 。
表 1 厚朴及其 3 种炮制品中挥发油的含量 (n 一 5)
· 、2
0 0 0 0
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一 “
0 0 0 0
一 , .
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一。
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三 .
0 0 0 U 目 ,
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一下 「 「 飞一 1 一 .了 - r es r
.
下一了- r es 丁 了一气广 , , - - 了
样品名称 含量 ( m L ‘ / 1 0 0 9 ” )
厚朴 0 . 4 1 5 7
炒黄厚朴 0 . 3 0 5 9
炒焦厚朴 0 . 2 4 4 7
姜炙厚朴 0 . 3 0 3 8
S x
0
.
0 2 3 7 2
0
.
0 1 0 1 2
0
.
0 0 3 9 6
0
.
0 0 7 2
R S D ( % )
‘ 在用挥发油提取器法提取时 , 冷凝器 内壁上附有较多长
针晶 , 该晶体未加入测 定的体积中 。 “ ’ 以炮制品重量计
2
.
1
.
2 挥发油的薄层层析 : 分别吸取经干燥
的厚朴及其炮制品挥发油适量 , 点于硅胶薄
层板上 , 采用单项展开法 , 以展开剂石油醚 -
乙酸乙醋 (8 . 5 : 1 . 5) 展至前沿及单项二次展
开法即 以展开 剂 石 油 醚一乙 酸 乙醋 (8 . 5 :
1
.
5) 展至层析板的中线 , 取出挥干溶剂 , 再用
石油醚展开至前沿 , 分别各以 5 %香草醛浓
硫酸 、 15 %磷铝酸为显色剂 。 结果前者见图 1
中 A 、B ;后者见图 1 中 C 、 D 。
图 1 厚朴及其炮制品挥发油薄层图
1 一厚朴 2 一炒黄厚朴 3 一炒焦厚朴 4 一姜炙厚朴
2
.
2 厚朴及其炮制品中挥发油气质联用分
析 : 分别吸取经干燥的厚朴及其炮制品挥发
油 。. 4 拌L , 按上述色谱条件进行 G C 一M S 测
定 , 其化学成分为峰 1 : 3 , 7 一二 甲基 , 1 , 3 , 6 一辛
三醇 以, ; 峰 2 : 樟烯 、茨烯即 ; 峰 3 : 间一聚伞花
素 〔4〕 ;峰 4 : 混合物 ;峰 5 : 樟醇 、冰片 、龙脑川 ;
峰 6 : a 一菇 品醇川 ;峰 7 : 对苯二 甲醛(5j ; 峰 8 :
醋酸龙脑醋 以介峰 9 : a 一姑兜烯〔6〕 ; 峰 1 0 : 各丁
香烯 , 各石竹烯 ; 峰 1 1 : 各蛇床烯 〔6〕 ;峰 1 2 : y -
杜松烯 〔5〕 ;峰 1 3 : 已蛇床烯〔6〕 ; 峰 14 : 混合物 ;
峰 1 5 : a 一氧化撷草烷 (未确定 ) 〔6〕 ;峰 1 6 : 丁香
烯环氧化物 〔6〕 ;峰 17 未检 ;峰 1 8 : 7 一按油醇与
a 一按油醇混合物〔的 ;峰 1 9 : 件按油醇‘6 , ; 峰 20
未检 。
3 讨论
3
.
1 厚朴经炮制后挥发油含量明显降低 , 而
且随着炒的程度而变化 , 其中炒黄与姜炙厚
朴相似 , 降低 26 % , 而炒焦降低 42 % ;挥发油
的化学成分 , 未发生明显的变化 , 炮制前后气
相色谱图基本一致 , 未出现新的色谱峰 。
3. 2 厚朴及其 3 种炮制 品中检出了 件按叶
醇等 17 个成分 , 3 , 7扭淘百基 , 1 , 3 , 6 一辛三醇 、
间一聚伞花素 、龙脑 、对苯二 甲醛 、各蛇床烯 、
羊杜松烯 、 a 一蛇床烯 7 个化合物 , 尚属厚朴挥
发油中首次报道 。
3
.
3 厚朴具有行气燥湿 、降逆平喘功效 。 实
验中发现厚朴及其炮制品挥发油中含有发
汗 、祛痰 、平喘作用的成分如龙脑具有发汗 、
镇痉作用 ; 乙酸龙脑醋具有祛痰作用 ;石竹烯
具有平喘作用 ;件按油醇具有镇静作用 ‘幻 。 从
而可以推断厚朴中挥发油是平喘作用的有效
部位 。 该实验也进一步证实传统中医用药的
科学性 。
3
.
4 本实验所用的挥发油 , 未包括在冷凝器
内壁上析出的针晶状挥发油 , 该部分将另作
报道 。厚朴及其炮制品中挥发油的成分 , 仅根
据质谱裂解与查阅文献来确定 , 仍需今后进
一步研究加以确证 。
致谢 : 厚朴品种 由宋学华老师鉴定
参 考 文 献
曾 论 , 等 . 中草药 , 1 9 9 6 , 2 7 (1 ) : 1 1
藤 田路一 , 他 . 桑学雏志 , 1 9 7 3 , 9 3 : 4 15
P u Q L
, e t a l
.
P la n t a M e d ie a
, 1 9 90
, 5 6 (1)
: 1 2 9
H elle r S R
, e t a l
.
E PA / N IH M a s s S p
e e tr a l D a t a B a s e
.
W
a sh in g t o n 1 9 7 8
E ig ht P e a k in d e x o f M a s s S p e e t r a l
.
1 9 8 3
M e la ffe r ty F W
, e t a l
.
T h e W il
e y / N B S R e g is t r y o f
M a s s S p e e t r al D a t a U
.
S
.
A
,
1 9 8 9
中国药典一部 . 1 9 9 5 . 附录 6 、48
国家 医药管理局中草药情报中心站编 . 植物药有效成分
手册 . 北京 : 人民卫生出版社出版 , 29 8 6 . 1 35 , 1 3 6 , 18 3 ,
4 2 9
(1 9 9 6
一0 5
一
0 6 收稿 )
S tu d ie s o n V o la tile 0 11 in o ffic in a l M a g n o lia (乃了。 g n of 她 刃笋d 月a lis )
a n d Its Pr o ee s se d P rod
u e ts b y G CMS
Z e n g Q
u a n , X ia n Q im in g
, e t a l
C h a n g e s in th e e o n te n ts a n d e he m ie a l e o m p o sitio n o f v o la tile 0 11 in 材d g n o lia 正,j芥c in a lis R e h d · e t W ils · b e -
fo r e a n d a ft e r p r o e e s s in g w e r e st u died
.
R e s u lts sh o w e d th a t t he v o la tile 0 11 e o n te n t w a s r e d u e e d b y 2 6 % b y
p a r e h in g o r fr y in g w ith g in g e r
, a n d r e d u e e d b y 4 2 % b y
e h a r r in g
,
w h ile t he c h e m ie a l e o m p o s itio n r e m a in e d u n
-
eh a n g e d a n d th e g a s e h r o m a to g r a m s h o w e d a lm o s t n o d iffe r e n ee
.
In th
e e x p e r im e n t th e v o la tiv e 0 11 w a s fo u n d
to e o n ta in s o m e e o m p o s itio n w h ie h eo u ld e a u se d ia p h o r e s is
, re s o lv e
.
p hle g m a n d a lla y a s th m a
.
五种小巢不同部位小巢碱的含量测定
兰州 医学院附属一院康复科 (7 3 0 0 0 0)
兰州医学院
高丽英 寮
马志刚 龚经纬
摘 要 用高效液相色谱法测定了 5 种小粟的根皮 、根木 、茎皮、茎木及叶中小聚碱的含量 , 分布
状态以根皮 、茎皮较高 , 木部较低 , 叶中微量 。
关锐词 小聚 小桑碱 含量测定
小璧属 B erb eri : L . 植物 俗称为小巢或
三颗针 , 全国约产 20 0 种 , 主要分布于西北 ,
西南等地区 。 本属植物的化学特征是均含有
小璧碱 (be r b e r in e )即俗称为黄连素 , 具有抗
菌消炎 、利胆 、降压 、抗矽肺 、抗肿瘤等活性 ,
其制剂 已广泛用于临床 。该属植物分布广泛 ,
贮量丰富 , 为优良的黄连素资源植物 。以往因
地上部分黄连素含量较低而弃之不用 , 种类
. A d d r e s s
:
G a o L iy in g
,
T h e F ir st A t ta e h e d H o sp ita l
,
L a n z h o u M
e die a l C o lle g e
,
L a n z h o u
《中草药》19 9 7 年第 28 卷第 2 期 . 8 3 .