全 文 ：表 1
批号
90 6 31 5
90 1 8 6 3
9 30 2 5 6
样品中熊果酸含量侧定结果
含量 ( mg/片 ) R SD%( 二 =3)
0
.
1 0 7
。
9
0 1 1 5
.
0
0
.
1 1 8
.
2
7加样回收试验
精密称取 已知含量的样品 4 9,准确加人
一定量的乌头碱对照品 ,按样品测定法提取 、
分 离 、 测 定 、 计 算 , 结 果 平 均 回 收 率 为
9 7
.
9 5%
。
R S D一 1 . 7 1% ( n = 6 ) 。
8 小结
显色时采用浸渍法 , 可使显色均匀 ,减小
误差 。 但应注意硫酸浓度不宜过高 , 以 2%为
宜 。
( 1 9 9 6
一 0 3一 2 6 收稿 )
D e t e r m i n a t i o n o f U r s o l i e A e i d i n Y i z h u a n l i n g T a b l e t
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z h u a n l in g t a b l e t
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薄层扫描法测定酸枣仁颗粒中菠葵皂贰元的含量
山东省中医药研究所 (济南 2 5。。 14) 闰雪生 辛 于宗渊 周 向华 ”
摘 要 用薄层扫描法对酸枣仁颗粒中菠羹皂贰元进行了含量测定 。 加样回收率为 97 . 89 % , R S D
为 1 . 86 % ,相关系数 0 . 9 9 9 5 。 本法可控制酸枣仁颗粒的质量 。
关镶词 酸枣仁颗粒 菠羹皂贰元 薄层扫描法
酸枣仁颗粒是由酸枣仁 、 知母等 5 味中
药组成 ,具有镇静催眠之功效 。知母是处方中
主要药物之一 , 其有效成分为知母皂贰 ,水解
后可产生菠莫皂贰元 。为控制本品质量 ,除了
测定制剂中酸枣仁皂贰的含量外 ,又采用薄
层扫描法对酸枣仁颗粒中菠莫皂贰元的含量
进行测定 。
1 仪器与试药
岛津 c s 一 9 20 型薄层扫描仪 , 菠葵皂贰
元对照品 ( 中国药品生物制品检定所 ) ,所用
试剂均为分析纯 。
2 薄层层析及扫描条件
薄层板 : 硅胶 G 加 0 . 5%梭 甲基纤维素
钠 液 ( l : 3 ) , 1 0 5℃活化 3 0 m i n , 板厚 0 . 5
m m
。 展开剂为甲苯一丙酮 一乙酸乙酷 (9 : 1 :
1 )
,展距 15 c m ; 显色剂为 8%香草醛一 3%高
氯酸乙醇液 l( : 1 ) 。 单波长反射式锯齿形扫
描 ,测定波长 入为 4 62 n m , S x ~ o3
3 含量测定
3
.
1 标准曲线的绘制 : 精密称取 5 . 74 m g
菠莫皂贰元对照品 , 用氯仿定容至 5 m L , 制
成浓度为 1 . 14 m g /m l J 的对照品溶液 。 精密
吸取 l 、 2 、 4 、 6 、 8 、 10 “ L 分别点于同一薄层板
上 , 展 开 , 取 出晾干 , 显色 , 置 1 0 ℃加热 2
m in
, 在薄层板上盖 同样大小 的玻璃板 , 固
定 ,立即扫描测定 ,测得面积积分值 。 求出菠
,
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山东医科大学药学系 91 级实习 产!
哎中草药 》 1 9 9 7 年第 28 卷第 5 期 一 2 7 1 .
羹皂贰元斑点的积分值与点样量的回归方程
式为 Y=52 70 .8 5 X一 43 4 . 4 5, r ~ 0 . 9 9 9 5 ,结
果说明点样量在 1 . 14 一 9 . 12 滩 范围内与面
积积分值呈线性关系 。但工作 曲线不过原点 ,
所以采用外标二点法测定 。
3
.
2 稳定性试验 : 依上法操作 ,每隔一定时
间测定斑点的积分值 , 结果在 l h 内稳定性
良好 。
3
.
3 样品溶液的制备及测定 : 准确称定本品
2
.
5 9 置索 氏提取器中 , 加 甲醇适量 ,水浴 回
流提取至无色 , 提取液回收 甲醇 , 残渣加 50
m l
, 水和 5 m I J 浓盐酸 ,置沸水浴中加热水解
3 h
,水解液用 5 0 、 5 0 、 3 0 、 3 0 m l 一 苯提取 4 次 ,
提取液用 0 . 5% N a O H 1 0 m I J 洗一次 , 再以
蒸馏水洗至中性 。 回收苯至净 ,残渣加氯仿溶
解并定容至 2 m l才 为供试 品液 。 精密吸取供
试 品液 5 拜L , 对照 品溶液 1 、 3 拜L 分别点于
同一薄层板上 , 按标准曲线项下操作 ,测定结
果 见表 1 。
表 1 3 批样品中获葵皂试元测定结果
批号
9 3 0 3 1 1
9 5 0 6 1 5
9 5 0 6 2 1
0
。
34 3
0
。
4 1 6
0
。
38 2
含量 ( m g / g )
0
。
3 5 1
0
.
4 1 1
0
.
3 7 8
0
。
3 4 4
0
。
4 0 6
0 3 8 9
二 ( m g / g )
0
.
3 4 6
0
。
4 11
0
.
3 8 3
4 加样回收率试验
取同一批 已知含量的样品 5 份 ,每份约
1
.
25 9
, 精密称 定 , 分别加入一定量的对 照
品 ,按样品测定项下操作 , 测得平均 回收率为
9 7
.
8 9%
,
R S D 为 1 . 8 6% 。
5 结果与讨论
5
.
1 本法测定酸枣仁颗粒中菠奠皂贰元的
含量 ,方法简便 ,结果稳定 ,重现性好 ,缺知母
阴性对照品无干扰 , 故可作为本品质量控制
的一个定量方法 。
5
.
2 水解时 间控制 Z h 为宜 , 水解时 间不
足 , 皂贰易水解不完全 ,测得菠奠皂贰元的量
偏低 ,且重现性差 。
( 1 9 9 6
一 3
一
2 8 收稿 )
Q u a n t i t a t i v e D e t e r m i n a t i o n o f S a r s a s a P o g e n i n i n
“ S u a n z a o r e n G r a n u l e ” b y T L C S e a n n e r
Y a n X u e s h e n g
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S a r s a s a p o g e n in i n “ S u a n z a o r e n g r a n u le ” w a s d e t e r m in e d q u a n t i t a t i死 ly b y T IJ C s e a n n e r . T h e m e t h o d 15
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怀菊不同部位无机元素含量测定
河南师范大学化学系 (新乡 4 5 3 0 0 2)
河南师范大学分析测试中心
王彩兰 毕
孙瑞 霞
摘 要 用原子 吸收 光谱仪分别测定了河南温具产怀菊的花 、 茎 、 叶中 12 种无机元素的含量 。 发
现花 、 茎 、 叶中均富含 C a 、 M g 及多种人体必需微量元素 , 尤其是 M o 含里 , 叶 、 茎中达 1 0 拌g / g 以
上 , 高出花 25 倍 ; M n 含量 , 叶中为 112 产g 怡 , 高出花近 魂倍 。
关键词 怀菊 花 叶 茎 原子吸收光谱 微量元素
怀菊 花 为菊科植 物菊 〔汤 yr s an t he m u m m or if ol lu m R a m at . 的干燥头状花序 ,主产于
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