全 文 ：河 北 医 学 院 学 报
AC T A AC A DEM IAEM E D IC IE A N HE E B I
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.
3 1 No
。4 1,。 2
薄层扫描法测定清肺抑火丸中小璧
碱和接葵皂贰元的含量
卫恒巧 李作平 崔秀彦 . 舍宏 伟 . 魏素珍
夭 然药物化学教研室 生 物化学教研室
摘要 应用双波长薄层扫描法 , 测定了清肺抑火丸中黄柏的有效成分小璧碱和知母的有效成分括葵
皂试元的含量 , 以供控制清肺抑火丸生产的质量 。
关健词 清肺抑火丸 ; 双波长薄层扫描法 ; 小紧碱 ; 获夔皂贰元
D E T E R M I N A T I O N O F B E R B E R I N E A N D S A R S A S A P O G E N I N I N T H E
C H I N E S E P R O P R I E T A R Y M E D I C I N E Q I N口 F E I Y I H U O P I L L
W I T H D U A L W A V E L E N G T H T L C S C A N N E R
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e i H e n g q i a o L i Z u o p i n g C u i X i u y a n J i n H o n g w e i
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A B s T R A C T D u a l w a v e l e n g t h t h i n 一 l a y e r e h r o 扭 a t o g r a p h y s e a n n e r w a s a d o p t e d
f o r e o n t e n t d e t e r m i n a n i n o f b e r b e r i n e a n d s a r s a s a p o g e n i n i n t h e C h i n e s e
p r o p r i e t a r y 皿 。 d i e i n e Q i n g f e i Y ih u o p i l l . ` f h e r e s u l t s h o w e d t h a t t h e m e t五o d
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K E Y W o R D s Q i n g f e i Y f
、
h u o p i l l , d u a l一 w a v e l e n g t h T L C s e a n n e r ,
b e r b e r i n e ; s a r s a s a P o g e n i n
清肺抑火丸载于 1 9 8 5年的 《 河北省药品标
准 》 一书 , 是由黄答 、 桅子 、 知母 、 大黄 、 桔
梗 、 黄柏 、 天花粉 、 苦参和 前胡组成 , 具有清
肺止嗽 , 降火生津的作用 , 《 河北省 药 品 标
准 》 无含量测定方法 。 本文用双波长薄层扫描
法 , 测定了本品中黄柏的抗菌消炎成分小聚碱
( B e r b e r i n e ) 和知母的滋阴 、 消热降火成 分
接葵皂试元 ( S a r s a s a p o g e n i n ) 的含量 , 方
法简便 、 重现性好 , 可为药厂控制产品质量使
用 。
奋药学系 86 级 实 习生
1 材 料 和 药 品
1
.
1 药品 : 小璧碱 ( 上海化学试剂公司 ) , 簇
莫皂试元 ( 河北省药检所中药组提供 ) ; 清肺
抑火丸 ( 石家庄市中药厂 ) , 硅胶 G ( 青岛海
洋化工厂 ) ; 各种溶剂和试剂均为分析纯 。
1
.
2 仪器 : C S一 9 10 型双波长薄层扫描仪 ( 日
本 , 岛津 ) ; 微量进样器 (上海医用激光厂 ) 。
2
2
.
1
方 法 和 结 果
小案碱的含量测定 〔 ’ , “ 〕
·
1 9 9
·
层析条件
展开剂: 氯仿一乙酸乙 醋一甲 醇一甲 酸
( g
: 3: 1: l、 。 薄层板为: 备: 硅 胶Gg s , 加
。 . 5肠的竣 甲甚纤维素钠溶浪 18 m l制成 2 c0 m x
20 c 。 薄板一块 , ! } 。。 C活化。 . 5小时 。 展开 方
式 : 直立上行法 。
2
.
1
.
2 扫描条件
双波长透射式锯齿扫描 : 入s 4 3 o n m , 从
7 0 o n m
, 狭 缝 1 . 2 5 m m x l . 2 5 m m , 灵 敏 度
。 . 5 , 扫描速度 、 纸速均为 Z o m m / nt i n 。
2
.
1
.
3 标准曲线绘制
精密称取盐酸小璧碱标 准品 20 . 0 m g , 置
于 10 m l容量瓶中 , 加 95 肠乙醇溶解并稀释至刻
度 , 制成浓度为 2 件g / m l的标准溶液 。
用微量进样器吸取标 准 溶 液。 . 6 , 1 . 0,
2
.
0 , 爪 。 , 4 . 。和巨. 。川 , 分别于薄 层 板 上 点
样 , 用上述溶剂系统展开 , 取出后挥散展剂 ,
扫描 , 得到相应积分值为 1 7 , 24 , 40 , 那 , 7 3
和 8 9 , 数据经回归处理 , 以浓度和积 分 值 作
图 ,为经过原点的直线 。 相关系数 r = 。 . 9 9 3 6 ,
回归方程 ( 平均法 ) y = 了 . 3 5 十 8 . 1 6 9 x 。
2
.
1
.
4 样品含量测定
取清肺抑火丸 , 捣碎 , 于 6 o0 C 烘 干 , 研
细 , 精密称取适量约 冈 克 , 置 于 2 50 m l索
氏提取器中 , 加 170 m l乙醇 , 回 流 提 取 至 提
取液无黄绿色荧光 , 浓缩提取液 至 少 量 约 1 5
m l
, 将浓缩液转移到离心 管 中 , 于 3 0。。 r /
m in 离心 5 分钟 , 把上清液转移到 2 5毫升容 量
瓶中 , 用乙醇稀释至刻度 , 为待测浓 。
用微量进样器吸取待测溶液 5微升 , 点于
薄层板上 , 并点标准溶液作对照 , 展开 , 扫描 ,
对三批原料 各重复 3 次 , 数据计算结 果 见 表
l
。
裹 1 小菜玻的百分含盆
原 料批号 取样重 t
( g )
测 定 级
( n “ 4 , m g / m l )
百分含盘
( % )
C V
( % )
,一一一~一一一- - 一 一 J一 OQ甘丹O内On`丹…,J八48 8 ! 2 3 78 9 0 6 3 18 9 0 6 3 2 1 2 。 57 151 3。 3屯 0810 。 0 0 5 5 0 。 07 8 60 。 37 0 80 。 2 6 0 6 0 。 0 15 60 。 06 9 00 。 0 6 5 1
2
.
1
.
5 回收实验
于同一块硅胶 G 板上 , 分别点下列各点 :
工妇小聚碱标准液 , 3 时 待测液和 3 时 待 测
液与 1 间标准浪的混 合 液 。 展 开 , 扣 描 ,
计算平均回收率为 96 . 8 6肠 。
2
.
2 菠莫试皂元含量测定 [ 3 〕
2
.
2
.
1 层析条件
展开剂 : 苯一丙酮 ( 9 : l ) ; 薄层制 板 和
展开方式同小紧碱 。 显色剂 : 8 肠香草醛无水
乙醇液和 7 0肠硫酸液 ( 0 . 5 , 5 ) 。
2
.
2
.
2 扫描条件 : 双波长透射式锯齿扫 描 ,
入: : 4 4 5 n m , 入; : 6 0 0 n m , 其他同小璧碱 。
2
.
2
.
3 标准曲线绘制 : 精密 称 取接葵皂试元
Zm g
, 置于 2 m l容量瓶中 , 加几滴苯溶解 后 ,
用 9 5拓乙醇稀释至 刻 度 ( 飞m g / l m l ) , 作 为
标准溶浓 。
用微量进样器吸取标准浪 1 . 0 , 2 . 0 , 3 . 0 ,
4
.
0 , 5
.
0 , 6
. 。时 , 分别于薄层 板 上 点 样 ,
用上述溶剂系统展开 , 挥散展剂 后 , 喷 显 色
剂 , 于 6 0o C放置 1 0分钟 , 获莫皂试 元显 黄 色
斑点 , 扫描 , 得积 分 值 为 工8 、 3 3 、 48 、 6 3 、
7 9和 洲 , 以浓度与吸光度作图 , 为经过原点的
直线 , 相关系数为 r 二 0 . 9 9 9 7 。 回 归方 程 ( 一平
均法 ) y = 1 . 8 6 7+ 15 . 5 14 x 。
2
.
2
.
4 样品含量测定
精密称取干燥清肺抑 火 丸 3 0 . 0 9 , 置 于
2 50 nI l索氏提取器中 , 加 20 。。 l乙醇回流 提 取
两小时 , 浓缩提取液至 40 m l , 将浓缩 浓 置 于
离心管 r }1 , 于 3 0 0 o r / m i n离心 5 分 钟 , 吸 取
上清浓 Z o m ] , 加浓盐酸 4 m l , 水 浴 回 流 l
小时 , 浓缩后用 40 m l 苯萃取 3 次 , 苯萃 取 液
浓缩至约 2 m l , 通过硅胶 H层析 柱 ( g2 硅 胶
H
, 1 5 m m x 1 2 o m m )
, 用苯一丙 酮 ( 9 , I )
洗脱 , 收集 2 、 7 m l流出液 , 水浴 蒸 干 , 用
o
.
s m l苯定容 , 为待测液 。
用微量进样器吸取 5 口样品液 , 点 于 薄
层板上 , 并点标准溶液对照 , 展开 , 显色 , 扫
描 , 对第 1 批原料 , 重复 3 次 , 数据计算见表
2
。
2
.
2
.
5 回收实验
.
2 0 0
·
河 北 医 学 院 学 报
AC T A AC D AM EI E AM ED IC I NE AI诬 EB EI Vo l. 1 3 No . 41 90 2
肺 复 张 后 肺 水 肿 一 例
马俊义 谭会斌
附属二院内科
关抽词 肺复张 ;肺水肿 ;胸腔积液 ;气胸 ;胸穿
患者 , 男性 , 42 岁 。 主因痰中带血 , 右侧胸痛 2
个月入院 . 查体 : 气管左移 , 右胸 自第 3 前 肋 下 叩
浊 , 呼吸音消失 ; 胸片示右侧胸腔积液并右肺中 、 一F
叶膨胀不全 . 胸水发现癌细胞 。 诊断 : 右肺腺癌 。 行
胸穿抽液 , 抽至 8 50 m l时 , 患者突感气短加重 , 呼 吸
浅促 , 频繁咳嗽咳白色泡沫样痰 , 口唇 发 纷 , 心 率
94 次/分 , 血压 2 0 . 。八 2 . o k P a , 右上肺有多 数 湿 性 “ 罗
音 . 即刻停止胸穿 , 取半卧位 , 吸氧 , 静脉注射 氨茶
硷 、 速尿 , 半小时后症状缓解 , 右 土 肺 湿 哆 音 减
少 , 诊断为肺复张后肺水肿 .
讨论 该病多数是在气胸或胸腔积液3日以上 , 西
肺又完全萎缩的情况下发生 . 肺复张后肺水肿的发生
机制与下列因素有关 : ①肺毛细血管通透性增加 , 肺
复张时损伤肺毛细血管内皮细胞 , 增加血管渗透性 ,
汽 5一经色胺 、 前列腺素 E Z 、 缓激肚 等 , 在肺 水 帅
时 , 不能被灭活 , 进入血循环 , 增加 毛细 血管 通透
性 ; ②肺萎陷后表面活性物质功能障碍 , 可导致液体
进入复张后的肺泡 ; ③肺复张时一 , 特别是当使用大负
压抽吸 ,肺微血管内液外渗 ; ④神经性和化学介质性肺
水仲为两侧 , 肺水肿即可发生在患侧 , 亦可发生在健
侧 .
排气或抽胸水时出现咳嗽、 胸闷 、 气短等 , 常是
肺复张后肺水肿的早期雇状 .
处理 : 立即减慢或停止排气或抽液 , 纠正缺氧一
吸氧 , 血氧分压小干了. g k P a 时可间歇正压给氧或 用
膜式氧合器 ;清除肺泡水肿液 , 用 50 肠乙醇加入湿化液
中吸入或用消泡净 . 采用利尿剂和血管扩张剂减轻水
肿液蓄积 ; 用白蛋白提高血胶体渗透压利于消肿 : 用
皮质激素增强肺毛血管膜的稳定性 。 应用抗生素预防
感染等 . 本例发现早 , 及时停止操作 , 处理后使应状
得以控制 , 病情缓解 .
预防肺复张后肺水肿的关键是适当控制胸腔排气
和抽液速度及量 . 国内报道 , 3 天以 上的大量气胸或
胸腔积液 , 抽 量 为积气或积液的 1 / 3 , 量以 80 Om l 左
右为宜 , 首次抽液量应小于 6 0 m l . 抽吸时的速 度 不
可过快 , 主张缓慢进行 .
( 1 9 8 8一 0 4一 3 0 收稿 )
表 2 获葵皂试元的百分含最
原 料批号 取样重量
( g )
( 。哩4 ,气g乳; ) 百分含量( % ) 只Y、 ;勺 少
8 8 12 3 7 30
.
0 0 3 4 5生 0 。 0 3 4 1 0 。 4 5 9
于薄层板上 3时样品 的斑点上 , 分别加入 工、
2
、
3 时标准液 , 展开后扫描 测定 , 计 算 平
均回收率为 。 9 . 85 肠 。
有两批的小聚碱含量相近 , 而 另一批 差 别 较
大 , 这可能与黄柏的质量有关 , 因 此 作 者 以
为要保证产品质量 , 工厂应建立原料 检 验 制
度 , 把好质量关 。
( 对提供标准品的河北省药检所 , 表示诚攀的感谢 。 )
今 考 文 献
3 讨 论
3
.
1 双波长薄层扫描法测定清肺抑火丸 中 小
璧碱和接莫皂试元 的 含覃 , 结果 l叮靠 , 重现性
好 , 药厂` 可川本法控制产品质量 。
3
.
2 从样品分析结果看 : 三批清肺抑火丸中 ,
1
。 陈发奎 , 张建强 , 金容根 。 双波长薄层扫描法测定香
连丸中小巢碱和木香内醋的含盆 . 沈阳 药学院学报 ,
1 9 8 7 ; 4 ( 4 )
: 2 7 9
2
. 王立 , 于如段 , 相清华 , 等。 三黄片中有效成分的薄
层色谱测定 . 中国药科大学学报 , 19 8 7 , 18 ( l ) , 26
: ,
. 孙文墓 , 沙振方 , 相春荣 . 知母及含知母中成药毅羹
皂贰元的薄层扫描法侧定 . 中国中药杂志 , 1 98 9 , 14
( 9 )
: 3 4
( 19 9 0一 1 2一 0 5 收稿 )
·
2 0 1
-