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GC MS analysis of the volatile oil from Siraitia grosvenorii

新鲜罗汉果风味成分的GC MS分析



全 文 :广 西 植 物 Guihaia 31(5):702— 705 2O11年 9月
DOI:10.3969/j.issn.1000—3142.2011.05.026
新鲜罗汉果风味成分的 GC-MS分析
刘金磊,陈月圆,卢凤来,陈思呈,李典鹏*
(; 广西植物研究所,广西桂林54106)
摘 要:利用气相色谱一质谱联用仪对新鲜罗汉果的乙醚萃取物的风味成分进行分析,并结合计算机检索对其
化学成分进行分析和鉴定 ,结果显示 :从新鲜罗汉果风味物质中分离出 42个组分,并鉴定出其 中的 26个化合
物 ,占风味挥发油色谱峰面积的 83.69 。用气相色谱峰面积归一化法测定了各组分的相对质量分数 ,新鲜罗
汉果风味挥 发 油 中相对 质 量 分 数较 高 的成 分分 别 是 2一甲基一2一丁 酸丁 酯 (30.76%)、2,4-乙酰 氧 戊 烷
(11.05 )、2-庚醇(10.58 )、乙酸丁酯(4.93 )、正己醇(3.81 )、醋酸仲丁酯 (3.05 )。
关键词:新鲜罗汉果;风味物质 ;气相色谱一质谱
中图分类号:Q946 文献标识码 :A 文章编号:1000—3142(2011)05—0702—04
MS analysis 0f the volatile oil
一 ~● ‘ ‘ ●● trom ~iraitia gros venorll
LIU Jin-Lei,CHEN Yue_Yuan,LU Feng-Lai,
CHEN Si-Cheng,LI Dian-Peng
(Guangxi JⅢ£ of Bomny,Guangxi Zhuang Autonomous Region and the
Chinese Academy of Sciences,Guilin 541006,China)
Abstract:The constituents of volatile oil from the tubers of Siraitia grosvenorii were analyzed by GC—MS.A
bout 42 components were separated and 26 compounds were identified,accounting for 83.69 of the total con
tents.The major components are:2-Butenoic acid,butyl ester(30.76 ),2,4-Diacetoxypentane(11.05 ),2
Heptanol(10.58 ),Acetic acid,butyl ester(4.93 )、1-Hexanol(3.81 ),2-butanol acetate(3.05 ).
Key words:Siraitia grosvenorii;volatile oil;GC—M S
罗汉果 (Siraitia grosvenori)为葫芦科罗汉果
属多年生宿根茎性的藤本植物,是我国特有的经济、
药用植物 ,为广西桂北地区传统特产 。罗汉果有清
热润肺 ,滑肠通便。用于肺火燥 咳,咽痛失音,肠燥
便秘(中华人民共和国卫生部药典委员会,2005)。
新鲜的罗汉 果含 有 丰富 的 Vc(333.9-487.52/100
g),并有浓郁的香气,现在有关罗汉果干果的甙类成
分 已有详细报道(斯建勇等 ,1996),对鲜罗汉果的研
究主要集中在甙类化学成分上 ,例如成熟罗汉果味
极甜 ,主要为罗汉果甙Ⅳ 、V(mogroside IV、V)(竹
本常松等,1983),而未成熟 的罗汉果味苦 ,主要是 因
为含有 罗汉 果 苦甙 A(mogroside ⅡE)(徐 位 坤,
1992)。通过研究我们发现罗汉果的甙类成分是一
个不断积累和转化的过程 (李典鹏等,2004),在对不
同日龄的罗汉果指纹图谱研究 中也证明了这一转化
过程(李典鹏等,2004),在对罗汉果花的研究中发现
了罗汉果的黄酮苷元结构(陈全斌等,2011)。然而
对鲜罗汉果的风味物质研 究相对较少 ,在已有 的文
献中只有通过水蒸气蒸馏 法分离鉴定 了 14个化学
成分(黄丽婕等,2009)。对新鲜罗汉果挥发性风味
收稿日期:2010—06—02 修回El期:2011-04—25
基金项 目:中科院“西部之光”人才培养计划博士专项(科发人教字[-2009324号)[Supported by West Light Doctoral Foundation of the Chinese Academy
of Sciences(2009No.24)3
作者简介:刘金磊(1980一),男 ,内蒙古赤峰市人,助理研究员,主要从事植物资源开发与利用研究,(E-mail)ljl@gxib.en。
通讯作者:李典鹏 ,博士 ,研究员,(E—mail)ldp@gxib.ca。
5期 刘金磊等:新鲜罗汉果风味成分的 GC—MS分析 703
物质 的研究不但可以表示鲜罗汉果的芳香程度 。还
可以表示鲜果 的品种纯正性 ,但是经过高温烘烤后
的干罗汉果就失去了清香 的气味 ,其化学成分也有
相应 的变化 。同时 Vc含量 也大大降低 ,为 了更好
的开发利用新鲜罗汉果 ,有必要对其风味成分进行
分析。本研究选取冷冻干燥低温富集风味成分的方
法 ,提取新鲜罗汉果风味成分 。由于提取温度在一50
℃左右 ,所以尽可能保 留新鲜罗汉果的风味物质 ,从
而防止了高温蒸煮对 罗汉果风 味物质的破坏 。用
GC—MS对其进行了测定,质谱峰数据经 NIST05a.
L质谱数据库检索确定了其化学成分,用峰面积归
一 法确定了各化学成分的相对质量分数,为更广泛
筛选利用新鲜罗汉果风味物质提供参考。
1 材料与方法
1.1材料、仪器和试剂
新鲜罗汉果采 自桂林临桂县宛田乡,经广西植
物研究所分类室韦发南研究员鉴定为葫芦科罗汉果
属罗汉果新鲜 果实 ;7890A/5975C型 GC—MS联用
仪(美国 Agilent公 司生 产);R一114型旋 转蒸发仪
(瑞士 Baehi公 司);CHRIST冷冻 干燥机 ALPHA
1—2型(德 国 Martin Christ公司);超声波清洗机 ;无
水乙醚、无水硫酸钠均为 AR。
0 5 10 15 20 25 3O 35 40 45 t/min
图 1 新鲜罗汉果风味物质挥发油总离子流色谱图
Fig.1 TLC of volatile oil in tubers of Siraitia grosvenorii
1.2低温富集新鲜罗汉果风味成分
2 kg新 鲜罗汉果切碎一 放人冷冻干燥机 中一
冷冻至一50℃一真空冷冻浓缩 48 h一所得的冰融化
后用 500 mL无水乙醚萃取一萃取液加入 50 g无水
硫酸钠干燥一过滤后室温挥去乙醚得挥发油为黄色
油状液体 0.3 g。
1.3分析方法
取适量新鲜罗汉果挥发油 ,加乙醚溶解 ,用 GC—
MC分析,得到的质谱数据经 NIST05a.L质谱数据
库检索,并与标准谱图对照,鉴定各个组分峰成分。
用面积归一化法计算各组分相对质量分数。
1.4 GC-MS条件
气象色谱条件 :色谱柱为 HP一5MS 5 Phenyl—
Methyl Siloxane(30 rn×0.25 mm×0.25 m)弹性
石英毛细管柱 ;柱温 :60℃保持 2 min,以 2℃/min
到 9O℃用于 8 min后 ,以 7℃/min到 280℃;运行
时间 50.1 rain。汽化室温度 250℃;FID检测器加
热器 280℃;载气:体积分数 99.999 的高纯氦气;
载气流量:3 mL/min;进样方式:GC自动进样器;进
样量 :1.0 m;分流进样 :分流比一10:1。
2 结果和分析
2.1新鲜罗汉果风味物质成分分析
新鲜罗汉果 风味物质的挥发油经气相色谱一质
谱联用分析 ,从风味物质 的挥发油中共定量分离出
42个组分,经 NIST05a.L质谱数据库检索分析,共
鉴定出 24个化合物 ,并用峰面积归一化法确定了各
组分 的相 对质量分数 ,结果见 表 1,总离子 流图见
图 1。
O 0 0 O 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
O 0 0 O 0 0 0 0 0 0 0 0 0 O O00 O6 4 2 8 6 4 2 8 6 4 2
704 广 西 植 物 31卷
表 1 新鲜罗汉果风味物质挥发油化学成分和相对质量分数
Table 1 Chemical components and their relative mass fraction of the volatile oil from Siraitia grosvenorii
2.2结论与讨论
结果显示 ,采用冷冻 乙醚提取法与水蒸气蒸馏
法相比极大地提高提取效率 ,从新鲜罗汉果的风味
物质并通过 GC—MS分析 ,共分 离出 42个组分 ,鉴
定出 26个化合物,已检出的成分占挥发油色谱峰总
面积的 83.69 。其 中酯类物质 8种 ,脂肪烃类物
质 4种,芳香烃类物质 2种 ,醇类物质 4种 ,酮类 物
质 4种 ,其它的为 6种。还有 16种有待鉴定。这些
成分的综合作用产生了罗汉果的特殊香味 。从表 1
可知,新鲜罗汉果风味物质的主要成分是:2一甲基一2一
丁酸丁酯 (30.76 )、2,4一乙酰氧戊烷 (11.05 )、2一
庚 醇 (10.58 )、乙 酸 丁 酯 (4.93 )正 己 醇
5期 刘金磊等:新鲜罗汉果风味成分的 GC—MS分析 705
(3.81%)、醋酸仲丁酯 (3.05 );占挥发油 总量 的
64.18 。另外 ,在罗汉果 的挥发油中 尚有 16种组
分经过计算机检索质谱库及其它标准谱对照无法准
确定性 ,有待今后工作 中进 一步确认 。罗汉果风味
主要成分为 2一甲基一2一丁酸 丁酯 与已发表 的文章一
致 (黄丽捷等,2009),但是含量明显较高。2~甲基一2一
丁酸丁酯具有有强烈的、甜润的水果香气 ,并有香蕉
和菠萝似的香韵 ,现被广泛用于食用香精 、烟草、日
用化学品香精中。
冷冻干燥提取低温富集风味成分的方法是一种
超低温 (一50℃)的分离技术,由于提取温度极低,与
水蒸气蒸馏法相 比,能最大程度的避免植物挥发油
提取过程 中化学成分 的破坏 ,反 映出植物挥发油的
实际组成。随着罗汉果果酒、新鲜罗汉果速冻粉茶
等产品的相继面市,如何更好地去除或者利用其香
味成分是必须解决 的问题 ,希望本研究能为鲜 罗汉
果产品风味质量的控制提供理论依据 。
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