全 文 ：第 9 卷 第 2 期 贵阳学院学报 (自然科学版) (季刊) Vol． 9 No． 2
JOUＲNAL OF GUIYANG COLLEGE
2014 年 6 月 Natural Sciences (Quarterly) Jun． 2014
苗药八爪金龙中岩白菜素的碱法提取工艺研究
＊
何国菊，熊朋飞
(贵阳学院 生物与环境工程学院，贵州 贵阳 550005)
摘 要:准确测定八爪金龙各部位岩白菜素含量后，以八爪金龙的根茎混合粉末为研究对象，采用碱法提取
其中的岩白菜素，并采用重结晶原理得到较纯的岩白菜素粗晶，即:以 pH值为 11. 5 ～ 13 的碱溶液为提取剂，
八爪金龙与提取剂的固液比 (g:mL)为 1∶ 10 (分两次提取，第 1 次 1∶ 7，第 2 次 1∶ 3) ，室温搅拌 2h，提取
率可达 98. 6%。将提取液合并，浓缩至密度为 1. 15 ～ 1. 20，用浓盐酸逐滴调液体 pH至 2 ～ 3，然后 80℃左右
水浴加热 10min，再用冰水冷却 10min，抽滤，得岩白菜素粗晶。粗晶用水洗至无色，烘干，岩白菜素盐还原
为岩白菜素的还原率为 63% (按析出的晶体中岩白菜素量计算) ，晶体中岩白菜素纯度为 84%。
关键词:八爪金龙;岩白菜素;提取
中图分类号:O6 － 332 文献标识码:A 文章编号:1673 － 6125 (2014)02 － 0064 － 05
Studies on Process of Extracting Bergenin from Ardisia
Crenata in Miao Nationality Medicine
HE Guo-ju，XIONG Peng-fei
(School of Biological and Environmental Engineering，GuiYang University，Guizhou，Guiyang 550005，China)
Abstract:After detecting bergenin content of every part in Ardisia crenata，powder mixture of root and stem of Ardisia
crenata was used as studying object in this article. The following process was studied that bergenin in Ardisia crenata was
extracted by alkali solution and its relatively pure coarse grain was obtained by means of recrystal1ation principle，which
was described detailedly as follows:alkali solution was used as extractant，whose pH value was 11. 5 ～ 13;the solid to
liquid ratio was 1∶ 10 for 2 times (1∶ 7 for the first time ，1∶ 3 for the second time，g:mL) ，the extracting time was 2h at
room temperature. On above optimization condition extraction ration of bergenin was near 98. 6% . After one extract com-
plicated with another and the extract liquid was concentrated until its consistency was 1. 15 ～ 1. 20，the HCL solution
was added in drops into the above mixture until its pH value was 2 ～ 3. Then the mixture was heated up for 10 minutes in
80℃ of water bath. After the mixture was cooled by ice water for 10 minutes，it was founded that the crystal was separa-
ted out from the mixture，and it was pump filtered. As a result，the crystal was obtained，washed by water and then
dried. According to experiment result，the reduction rate could reach 63% (according to Bergenin content in crystal，
the data was calculated) ，which of changing bergenin salt into bergen and the purity of bergenin in crystal was 84%.
Key words:ardisia crenata;bergenin ;extract
以苗族医药为主的民族医药，是贵州发展中药
产业的一个鲜明特色优势。八爪金龙，又称朱砂
根、八爪龙、八爪根等，为紫金牛科紫金牛属植物，
全株可入药，为贵州民间习用中药。该药材在贵州
—46—
* 收稿日期:2014 － 02 － 21
基金项目:贵阳市创新人才计划青年科技人才培养补助项目(筑科合同［2012HK］号) ;贵州省科学技术联合基金项目(黔科合 J 字 LKG
［2013］19 号) ;贵阳学院生物与环境工程学院 2013 年科研项目(编号:shky201304)。
作者简介:何国菊(1978 －) ，女，四川华蓥人，贵阳学院生物与环境工程学院副教授、博士。主要研究方向:天然产物化学。
分布广、蕴藏量大，被苗族奉为喉科良药。具有清
热解毒、散瘀止痛、祛风除湿之功能，用于治疗咽
喉肿痛、扁桃体炎、心胃气痛、劳伤吐血、跌扑损伤、
风湿骨痛［1］。因此八爪金龙具有很大开发利用价
值。
岩白菜素是八爪金龙一种主要有效药用成
分［2］，分子式为 C14H16O9，易溶于甲醇，在水或乙
醇中微溶。岩白菜素及其衍生物对白血细胞、肺癌
细胞、口腔上皮癌细胞、宫颈瘤等具有明显抑制作
用［3］及良好的抗 HIV病毒作用［4］。目前从八爪金
龙中提取岩白菜素的方法主要是以水煎、乙醇和甲
醇进行［5 ～ 7］。岩白菜素虽在甲醇中溶解度大，但由
于甲醇的安全性问题，以甲醇作为溶剂提取岩白菜
素有一定缺陷。岩白菜素微溶水或乙醇，以纯水和
乙醇作为提取剂，提取率低。有文献［8］以 45%乙
醇水溶液进行提取，提取率较高，但提取液中乙醇
溶剂回收较困难。
目前对岩白菜素在八爪金龙各部位的准确含
量几乎无资料提及。本文在实验过程中先对比
测定八爪金龙各部位该物质含量，然后以含量较
高的部位作为实验材料。岩白菜素分子中含有
酚羟基和内酯结构，本文欲以碱水溶液将岩白菜
素分子的酯键水解成羟基盐或将酚羟基变成钠
盐，溶于水中而达到提取的目的。然后加酸将岩
白菜素盐还原为岩白菜素而以晶体形式析出，同
时很大程度上还具有纯化的作用。本文通过单
因素实验找到合适碱法提取参数和酸将盐还原
为岩白菜素的参数，以为该药用植物的中药现代
化进程提供有价值的数据，为工业生产提供一种
经济可行的办法。
1 仪器与材料
pHS2 － 3C 型精密 pH 计;AUW 220D 电子分
析天平;ＲE －52A 型旋转蒸发仪;751 型紫外分光
光度计;DZF －6021 真空干燥箱;GT10 － 1 高速离
心机;WK －200B中草药粉碎机等 .
岩白菜素标准品，购自上海生物工程技术有
限公司。水为重蒸水，其余试剂均为分析纯。
八爪金龙的采集及预处理:样品于 2013 年 7
月采集于贵阳市乌当区，经贵阳学院生物与环境
工程学院宋常美副教授鉴定为紫金牛科朱砂根
(Ardisia crenata)植物。将八爪金龙全株洗净，按
实验需要分类晾干，置于烘箱中于 60℃烘干，粉碎
过筛(筛孔直径 0. 177mm) ，备用。
2 方法与结果
2. 1 岩白菜素含量测定
2. 1. 1 标准曲线的绘制
称取 6. 2mg岩白菜素标准品于 100mL 容量瓶
中，加甲醇溶解并定容。用移液管量取该溶液
1. 0mL、2. 0mL、3. 0mL、4. 0mL、5. 0mL、6mL 分别置
10mL容量瓶中，甲醇定容并摇匀。以甲醇为空白
对照，分别在 275nm波长处测定吸收度，以吸收度
(A)为纵坐标，浓度(c)为横坐标作，制定标准曲
线。
2. 1. 2 液体样品岩白菜素含量测定
精密吸取一定量供试品溶液，置 10mL容量瓶
中，用甲醇定容。以甲醇为空白对照，在 275nm 波
长处测定吸收度(A) ，再按标准曲线所得回归方程
公式计算供试品定溶后溶液中岩白菜素的浓度
(c) ，进一步可推算出提取液中所含岩白菜素质
量。
2. 1. 3 固体样品岩白菜素含量测定
精密称取固体粉末约 5g，加 100ml 甲醇，水浴
回流 30 分钟(60 ～ 65℃) ，准确量出滤液体积。精
密取出一定体积溶液，按照 2. 1. 2 种方法进行测定
吸光度，推算出提取液中岩白菜素质量，即为样品
中岩白菜素质量。
2. 1. 4 岩白菜素提取率的计算
岩白菜素提取率% =［提取液中岩白菜素质
量(g)/ 原料中八爪金龙岩白菜素质量(g) ］×
100%。
2. 2 八爪金龙不同部位岩白菜素含量测定
各取八爪金龙的根、茎、叶、果实 5g，按照
2. 1. 3 中方法测定八爪金龙中各部位岩白菜素的
含量。实验结果见表 1.
根据 2. 2 中的实验结果(详见 3. 2 ) ，八爪金
龙的根和茎中岩白菜素含量远远高于叶和果实。
因此，以下提取岩白菜素的实验中，以八爪金龙根
茎为研究对象，将八爪金龙根和茎的混合粉末下述
实验研究对象。
2. 3 八爪金龙岩白菜素碱法提取工艺流程
称取一定质量八爪金龙根茎混合粉末，一定温
度下加入一定体积一定 pH 的 NaOH 溶液，搅拌一
段时间，将岩白菜素以盐的形式溶于水中。抽滤，
滤液加浓盐酸将溶液 pH 调至合适酸性。在 80℃
左右水浴加热 10 min 后 ，冰水冷却 10min，抽滤，
得岩白菜素粗晶。
—56—
2. 4 碱法提取岩白菜素工艺关键参数的确定
包含两方面的参数:碱法提取岩白菜素参数;
酸还原岩白菜素盐为岩白菜素的参数(简称为酸
还原参数)。
2. 4. 1 碱法提取参数的确定
2. 4. 1. 1 提取剂溶液 pH值的确定
称取预处理后 5g /份八爪金龙粉末，分别加入
50ml浓度不同的 NaOH 溶液，室温 (28℃)下搅拌
提取 3 h，抽滤。滤渣烘干后，按照 2. 1. 3 中方法测
出残渣中岩白菜素的质量。再结合 2. 2 中的结果，
利用 2. 1. 4 中的公式，可算出各溶液岩白菜素的提
取率。实验结果见表 2。
2. 4. 1. 2 NaOH 溶液用量的选择
称取预处理后 5g /份的八爪金龙粉末，加入不
同体 积 0. 01mol. L －1 的 NaOH 溶 液，于 室 温
(28℃)下搅拌提取 3 h，抽滤。滤渣烘干后，按照
2. 3. 1. 1 中类似方法计算各溶液岩白菜素的提取
率。实验结果见表 3。
2. 4. 1. 3 提取温度的选择
称取预处理后 5g /份的八爪金龙粉末，加入
35mL0. 01mol. L －1的 NaOH溶液，于不同温度下搅
拌提取 3 h，抽滤。滤渣烘干后，按照 2. 3. 1. 1 中
类似方法计算各溶液岩白菜素的提取率。实验结
果见表 4。
2. 4. 1. 4 提取时间的选择
称取预处理后 5g /份的八爪金龙粉末，加入
35mL0. 01mol. L －1的 NaOH溶液，于室温搅拌不同
时间，抽滤。滤渣烘干后，按照 2. 3. 1. 1 中类似方
法计算各溶液岩白菜素的提取率。实验结果见表
5。
2. 4. 1. 5 提取次数的选择
在节约溶剂用量的同时，为考察提取次数对提
取效率的影响，按以下操作进行:
在单因素实验确定岩白菜素提取的优化条件
后，称取预处理后 30g八爪金龙粉末，先以固液比
(g:m1)1∶ 7 的条件进行搅拌提取，抽率。滤渣烘
干后，其中 2. 5g用于测定残渣中岩白菜素含量，进
一步推算第 1 次提取的岩白菜素提取率。
剩余残渣以固液比(g:m1)1∶ 3、其他条件按优
化参数进行搅拌提取，抽滤后仍取 2. 5g 残渣用于
计算第二次提取率。剩余残渣仍以固液比 1∶ 3(单
位:g:m1)、其他条件按优化参数进行第 3 次提取，
得到的残渣用于计算第 3 次的提取率。实验结果
见表 6。
2. 4. 2 酸还原参数的确定
2. 4. 2. 1 实验方法
根据 2. 3. 1 中结果，称取预处理后 100g 八爪
金龙粉末，加入 1000mL0. 01mol. L －1NAOH 溶液分
两次于室温下搅拌提取 2h，过滤，留置滤液，减压
浓缩至密度为 1. 10 ～ 1. 20，得滤液 550mL。
从上述溶液中取出 8 份 20mL 溶液于 10 支带
刻度的试管中，第一支试管滴加浓 HCL 1 滴，第二
支试管滴加 2 滴，第二支试管滴加 3 滴，其他试管
依次增加浓 HCL的滴加数量，搅拌均匀，用 pH 计
测定各份溶液的 pH 值，然后 80℃左右水浴加热
10 min ，，再用冰水冷却 10min，记录溶液的总体
积。取出 2mL离心，上清液用移液枪取出 500uL，
按照 2. 1. 2 中方法测定并推算混合体系中清液所
含岩白菜素的质量。实验结果见表 7。
2. 4. 2. 2 酸还原效果的测定
2. 4. 2. 1 中剩余的 390mL滤液，用浓盐酸逐滴
加至 pH2 ～ pH3 后，80℃左右水浴加热 10min ，再
用冰水冷却 10min，抽滤，得岩白菜素粗晶，用水洗
至无色，烘干，称量，记录质量，以晶体质量计算还
原率。
2. 4. 2. 3 岩白菜素粗晶体的纯度
取 0. 2015g粗晶体，用甲醇溶解后，测定其所
含岩白菜素的质量，从而计算粗晶体中岩白菜素的
纯度。
3 结果
3. 1 岩白菜素标准曲线的绘制
根据各份标准品溶液的吸光度(A)和浓度
(c) ，得到标准曲线方程为:A = 0. 02280c －
0. 00237(r = 0. 9998) ，岩白菜素对照品在 6. 2ug /
mL ～ 33. 2ug /mL范围内线性关系良好。
3. 2 八爪金龙不同部位岩白菜素含量测定
实验结果见表 1。
表 1 八爪金龙根、茎、叶、果实中岩白菜素含量
Tab. 1 Determination about content of bergenin in root，
stem，leaf and fruits of Ardisia crenata
八爪金龙部位 根 茎 叶 果实
岩白菜素含量(%) 3. 30 2. 22 0. 13 0. 012
由表 1 知:八爪金龙的根中岩白菜素最多，远
远高于叶和果实中所含的岩白菜素的含量，达到了
3. 30 %。茎中岩白菜素含量也较多，仅次于根，可
达 2. 22%。叶和果实中含的岩白菜素数量上两者
相当，但都较少，分别为根中的 4. 17%、3. 63%。
—66—
经测定，根茎混合物的八爪金龙粉末中岩白菜
素含量为 2. 89%。
3. 3 碱法提取岩白菜素关键参数的确定
3. 3. 1 碱水解参数的确定
3. 3. 1. 1 水解溶液 pH值的确定
实验结果见表 2。
表 2 不同 pH溶液中岩白菜素的提取率(%)
Tab． 2 Extraction rate for bergenin in
different pH solution (%)
c /moL． L － 1 岩白菜素提取率 /% 提取液中 pH
1 70． 3 14． 00
0． 5 76． 7 13． 67
0． 1 83． 9 12． 99
0． 05 83． 8 12． 67
0． 01 83． 5 11． 99
0． 005 80． 6 11． 31
0． 004 69． 4 11． 00
由表 2 可知:当 NaOH 浓度为 0. 1 ～ 0. 005
moL. L －1时，岩白菜素的提取率较高，此时提取液
pH接近 11. 5 ～ 13。因此，水解溶液 pH 为 11. 5 ～
13 时，有利于岩白菜素的提取。
3. 3. 1. 2 NaOH 溶液用量的选择
实验结果见表 3。
表 3 NaOH溶液用量对岩白菜素提取的影响
Tab. 3 Effect of NaOH solution amount
on bergenin extraction
溶液体积 /ml 20 25 30 35
提取率 /g 45． 8 66． 3 70． 7 83． 6
溶液体积 /ml 40 45 50
提取率 /g 83． 5 83． 6 83． 7
由表 3 可知:从提取效果和 NaOH溶液的用量
来看，选择 35ml 0. 01mol. L －1 NaOH 溶液为提取剂
时，即八爪金龙粉末与 0. 01mol. L －1溶液之间的固
液比为 1∶ 7(g:ml) ，岩白菜素提取率高，又节约碱
液用量。
3. 3. 1. 3 提取温度的选择
实验结果见表 4。
表 4 温度对岩白菜素提取的影响
Tab. 4 Effect of temperature on bergenin extraction
from Ardisia crenata
浸泡温度 /℃ 20 30 40 50 60 80
提取率 /% 82. 9 83. 5 83. 8 83. 6 83. 7 83. 5
由表 4 可知:浸泡温度对八爪金龙粉末中提取
的影响很小，当温度在 30℃以上时，提取率基本稳
定。20℃时提取率也较高，因此，提取温度可选择
为室温，既节约能源，又有较高的提取效率。
3. 3. 1. 4 提取时间的选择
实验结果见表 5。
表 5 提取时间对岩白菜素提取的影响
Tab. 5 Effect on bergenin extraction about immersion
time for Ardisia crenata
提取时间 /h 1 2 3 4 5
提取率 /% 68. 4 83. 6 83. 5 83. 7 83. 6
由表 5 可知:当提取时间为 2h 时，提取率已基
本达到最好效果，故提取时间选择为 2h。
3. 3. 1. 5 提取次数的选择
实验结果见表 6。
表 6 提取次数对岩白菜素提取的效果
Tab. 6 The effect of extraction times on extracting
efficiency of bergenin in Ardisia crenata
浸提次数 1 2 3
提取率 /% 83. 6 14. 6 1. 2
由表 6 可以看出，以上述方式提取 2 次时，岩
白菜素累积提取率己达 98. 2%，第三次的提取率
较低，仅 1. 2%。综合考虑生产成本及第 3 次提取
的结果，以 0. 01moll. L － 1的 NaOH溶液从八爪金龙
中提取岩白菜素时，八爪金龙粉末与提取溶剂固
液比应为 1∶ 10(g:mL) ，分 2 次提取(第 1 次 1∶ 7，
第 2 次 1∶ 3)。
根据 3. 2. 1 中实验结果，碱法提取岩白菜素优
化工艺参数如下:碱溶液 pH 值为 11. 5 ～ 13，八爪
斤龙根茎粉末与提取剂的固液比(g:mL)应为1∶ 10
(分 2 次提取:第 1 次 1∶ 7;第 2 次 1∶ 3) ，实温提取
2h。经验证，在单因素所得优化实验条件下，岩白
菜素提取率为 98. 6%。
3. 4 酸还原参数的确定
3. 4. 1 酸还原的实验方法
实验结果见表 7。
表 7 溶液 pH值对岩白菜素盐还原的影响
Tab. 7 The effect of pH value in solution on
reduction of bergenin salt
pH 7. 24 5. 86 4. 26 3. 58
质量(g) 0. 1423 0. 1389 0. 1002 0. 0643
pH 2. 84 2. 42 2. 12 1. 89
质量(g) 0. 0328 0. 0325 0. 0324 0. 0306
实验过程中发现，随着酸滴加数量的增多，pH
值降低，试管中逐渐有沉淀析出，原因是:在一定酸
—76—
性环境中，岩白菜素盐还原为岩白菜素，岩白菜素
在酸水中溶解度较低，故有固体析出。上述各份溶
液中，由表 7 可知:当溶液中 pH 降低到一定程度
时，清液中岩白菜素的量不断降低，降至 pH3 附近
时，降副变缓，pH降至 2 附近时，清夜中的岩白菜
素的量不再减少，说明岩白菜素盐已基本还原完
全。pH3 ～ pH2 的几个试管清夜中，岩白菜素量基
本接近，因此酸还原过程中溶液中比较合适的 pH
值为 2 ～ 3。
3. 4. 2 酸还原盐为岩白菜素的效果
实验结果如下:得岩白菜素粗晶体 1. 27g，即约
63%左右的盐白菜素以晶体的形式存在。析出晶体
后的母液可通过调 pH至碱性后作为八爪金龙的提
取剂使用，将大大提高岩白菜素的析出效率。
3. 4. 3 岩白菜素粗晶体的纯度
根据实验结果，测得 0. 2015g 粗晶体中，含岩
白菜素 0. 1708g，故粗晶体中岩白菜素的纯度为
84%，远超于其他溶剂提取时提取物中岩白菜素的
纯度。因此本文碱法提取岩白菜素，在完成提取岩
白菜素的同时，还达到了纯化岩白菜素的目的。
4 讨论
根据本文所有实验数据，采用碱溶液提取和纯
化岩白菜素的优化工艺参数如下:以八爪金龙的根
茎混合粉末为研究对象，以 pH 值为 11. 5 ～ 13 的
碱溶液为提取剂，八爪金龙与提取剂的固液比(g:
mL)为 1:10(分两次，第 1 次 1∶ 7，第 2 次 1∶ 3) ，于
室温搅拌提取 2h，提取率可达 98. 6%。然后将提
取液合并，浓缩至密度为 1. 10 ～ 1. 20，用浓盐酸滴
加调 pH至 2 ～ 3，80℃左右水浴加热 10min ，再用
冰水冷却 10min，抽滤，得岩白菜素粗晶。以晶体
中岩白菜素含量计算，岩白菜素盐还原为岩白菜素
的效率为 63%，晶体中岩白菜素纯度为 84%。
本文的工艺参数中，以碱水为提取剂，成本低，
提取效率高，适用于工业生产。在将岩白菜素盐还
原为岩白菜素的过程中，同时采用了重结晶的原理
使岩白菜素以晶体形式析出，岩百菜素纯度可达
84%，将大大有利于下一步的纯化操作。
参考文献:
［1］贵州省中医研究所 . 贵州中草药名录［M］. 贵阳:贵州
人民出版社，1998:411.
［2］王刚，麻兵继 . 岩白菜素的研究概况［J］. 安徽中医学
院学报，2002，21(6) :59.
［3］边宝林，王素芬，杨健，等 . 朱砂根及同属植物中三萜
总 皂 苷 及 制 备 方 法 ［P］ . 中 国 专 利，
1270174. 2000. 10. 18.
［4］Piacente S.，Pizza C.，De Tom masi N.，et al. Constitu-
ents of Ardisia japoni ca and their in vitro anti － HIV activ-
ity［J］. Journal of natural products，1996，59(6) :565.
［5］云南大理州制药厂．岩白菜中岩白菜素的分离与药理
试验［J］. 中草药通讯，1975，(6) :12 － 13.
［6］胡文杰，戴小英，龚斌，等．朱砂根岩白菜素提取条件优
化［J］. 江西林业科技，2007(5) :11 － 13.
［7］王燕，金杨，刘振琪 . 岩陀中岩白菜素提取工艺优化的
探索［J］. 大理学院学报，2012(9) :8 － 11.
［8］刘海周，孙海林，李文军，等．岩白菜中岩白菜素的纯化及
提取工艺研究［J］. 云南中医学院学报，2011(2):22 －25.
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良好的教学方法和丰富的教学手段是取得好
的教学效果的前提。课程组在开展“C#程序设计”
教学中，强调教学方法要根据教学内容和教学对
象，因材施教，灵活变化，在理论讲解的同时增加教
学演示。课堂教学采用项目驱动教学，在教学过程
中注意师生互动，使用多种方法和手段以提高教学
质量。在实训教学中，注重团队学习，通过“教师
演示→团队练习→团队总结→课外实战应用”等
环节提高教学效果。
4 结语
C#程序设计语言因其开发快捷，功能强大等
特点深受广大程序爱好者的青睐。C#程序设计课
程不但可以培养学生的程序设计能力，实践操作能
力，还可以为以后更深一步地学习计算机专业知识
奠定基础。本论文对该课程的教学方法和教学实
践做了一定的探讨，最终的目标是培养学生善于发
现问题、研究问题、解决问题的能力，同时也加强学
生的科学精神，创新意识。作为教师，需要在教学
过程中不断地总结，把多种教学方法优化并整合，
以适应现代教学要求，挖掘适合所教学生的教学方
法，更好地培养学生的综合能力，使学生真正成为
学习的主人。
参考文献:
［1］詹慧静．智能化积件式教学系统研究［J］． 贵阳学院学
报:自然科学版，2013(2) :56．
［2］何首武．问题引导教学模式在 C#程序设计课程中的应
用［J］．大众科技，2010(3) :22．
［3］罗福强． C#程序设计经典教程［M］． 北京:清华大学出
版社，2012．
—86—