全 文 ：表 1　康力宝口服液指纹图谱相对保留时间
编号 共有峰序号
1 2(s) 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13
1 0. 778 1. 000 1. 122 1. 246 1. 434 1. 611 1. 834 2. 039 2. 324 3. 976 4. 500 4. 723 5. 590
2 0. 777 1. 000 1. 120 1. 243 1. 434 1. 605 1. 826 2. 037 2. 327 3. 953 4. 466 4. 714 5. 547
3 0. 779 1. 000 1. 121 1. 243 1. 434 1. 601 1. 819 2. 024 2. 323 3. 944 4. 460 4. 708 5. 537
4 0. 780 1. 000 1. 123 1. 247 1. 436 1. 605 1. 827 2. 017 2. 331 3. 954 4. 466 4. 723 5. 537
5 0. 780 1. 000 1. 122 1. 245 1. 435 1. 600 1. 821 2. 031 2. 326 3. 945 4. 450 4. 713 5. 531
6 0. 780 1. 000 1. 123 1. 245 1. 437 1. 603 1. 822 2. 008 2. 330 3. 948 4. 455 4. 713 5. 526
7 0. 781 1. 000 1. 124 1. 246 1. 438 1. 601 1. 820 2. 014 2. 326 3. 938 4. 452 4. 718 5. 526
8 0. 780 1. 000 1. 124 1. 245 1. 435 1. 600 1. 818 2. 009 2. 323 3. 938 4. 447 4. 709 5. 527
9 0. 779 1. 000 1. 123 1. 243 1. 437 1. 604 1. 821 2. 012 2. 328 3. 947 4. 458 4. 719 5. 530
10 0. 780 1. 000 1. 123 1. 245 1. 435 1. 600 1. 821 2. 031 2. 326 3. 945 4. 450 4. 713 5. 531
均值 0. 779 1. 000 1. 122 1. 245 1. 436 1. 603 1. 823 2. 022 2. 326 3. 949 4. 460 4. 715 5. 538
表 2　相似度分析结果
编号 相关系数 夹角余弦 编号 相关系数 夹角余弦
1 0. 938 1 0. 973 4 6 0. 913 1 0. 958 6
2 0. 882 4 0. 938 2 7 0. 960 2 0. 982 7
3 0. 930 4 0. 964 6 8 0. 924 7 0. 966 5
4 0. 897 6 0. 954 8 9 0. 925 7 0. 962 0
5 0. 909 2 0. 960 9 10 0. 992 3 0. 996 5
　　②麦角甾苷极性大 ,易溶于水 、甲醇等极性大的溶
剂 ,而康力宝口服液中含有较多易溶于水而不溶于甲
醇的组分(如糖类等)。因此笔者采用将样品挥干水分
后再用甲醇提取的方法制备样品供试液 ,麦角甾苷提
取率高 ,而且可以将易溶于水而不溶于甲醇的组分除
去 ,使样品液中组分减少 ,有利于指纹图谱中各色谱峰
的分离。同时 ,通过本法进行样品预处理 ,有利于保护
色谱柱。
③麦角甾苷为本制剂中主要药材肉苁蓉的主要活
性成分之一 ,指纹图谱中麦角甾苷的峰形和峰面积较
稳定 ,因此 ,笔者选择麦角甾苷作为参照物。
参考文献:
〔1〕　谢培山. 中药制剂色谱指纹图谱(图像)鉴别[ J] . 中成药 ,
2000 , 22(6):391～ 394.
〔2〕　程翼宇 ,陈闽军 ,吴永江. 化学指纹图谱的相似性测定及
其评价方法[ J] .化学学报 , 2002 , 60(11):2018.
〔3〕　苗爱东 , 孙殿甲. Excel 2002 在中药指纹谱相似度计算中
的应用[ J] .药学进展 , 2003 , 27(1):51 ～ 53.
(收稿日期:2006-03-23)
HPLC法测定索骨丹根中岩白菜素
含量
胥道宝 , 张转平(安康市药品检验所 , 陕西 安康 725000)
摘要:目的　建立索骨丹 Rodgersia aesculi folia 根中岩白菜
素的高效液相测定方法 。方法　采用 Kromasil ODS C18柱 ,
甲醇-水(20∶80)为流动相 , 检测波长为 275 nm。结果　该法
回收率为 98. 4%, RSD 为 0. 5%～ 1. 6%(n =3)。结论　本方
法为索骨丹药材的质量评估提供可靠依据。
关键词:索骨丹根;岩白菜素;高效液相色谱法
中图分类号:R927. 2　　　文献标识码:A
文章编号:1004-2407(2007)01-0006-02
索骨丹为虎耳草科植物老蛇盘 Rod gersia aescul-
i folia Batal .的干燥根茎。系 20世纪 70年代初期自
陕西和云南发掘出的民间药物 , 收载于《中国药典》
1977年版一部 ,具有消炎解毒 、收敛止血的功效 ,用于
腹泻 、菌痢 、便血;外用治子宫脱垂 、脱肛。〔1〕索骨丹根
中主要有效成分岩白菜素具有较强的镇咳祛痰作用 ,
用于慢性支气管炎 。〔2〕本实验以 HPLC 法对索骨丹根
中的岩白菜素含量进行测定 ,为索骨丹根质量评价以
及作为提取岩白菜素原料提供依据。
1　仪器与材料
SP8810液相色谱仪;SP845紫外检测器;SP4290
数据处理机 。KQ-2500超声波清洗器。水为超纯水 ,
甲醇为色谱纯 ,岩白菜素对照品(中国药品生物制品检
定所 ,批号 1532-200202),索骨丹根样品自采 ,经本所
鉴定为虎耳草科植物老蛇盘 Rodgersia aescul i folia 。
2　方法与结果
2. 1　色谱条件　色谱柱 Kromasil ODS C18柱(250 mm
×4. 6 mm , 5 μm),流动相为甲醇-水(20∶80),流速为
1. 0 mL min-1 , 检测波长为 275 nm , 灵敏度:0. 02
AUFS ,柱温:室温。在上述色谱条件下样品中岩白菜素
与其它组分分离较好 ,结果见图 1。
A-岩白菜素对照品;B-索骨丹药材
图 1　HPLC色谱图
2. 2　对照品溶液的制备　精密称取岩白菜素适量 ,用
甲醇制成每 1 mL 含 50 μg 的溶液 ,即得。
2. 3　供试品提取条件的考察和制备
2. 3. 1　提取溶剂的选择　取样品适量 ,精密称定 ,分
别精密加入体积分数 40%甲醇 ,60%甲醇 , 80%甲醇和
6 西北药学杂志　2007 年 2 月　第 22 卷　第 1 期
甲醇 50 mL 超声提取 40 min ,测定。其结果显示 80%
甲醇提取效果最好 ,故选用 80%甲醇为提取溶剂 。
2. 3. 2　不同提取时间的考察　取样品 5份适量 ,精密
称定 ,加入 80%甲醇 50 mL ,分别超声处理 10 ,20 ,30 ,
40 ,50和 60 min ,测定 ,计算 。结果在 40 min内可提
取完全 ,故选择超声处理 40 min即可 。
2. 3. 3　供试品溶液制备　取索骨丹粉末(过 4号筛)
约 0. 2 g ,精密称定 ,置具塞锥形瓶中 ,精密加入 80%
甲醇 50 mL ,称定质量 ,超声处理 40 min ,放冷 。再称
定质量 ,用甲醇补足减失的质量 ,摇匀 ,滤过 ,取续滤
液 ,即得。
2. 4　线性关系考察　分别吸取岩白菜素对照品溶液
2 ,4 , 6 ,8和 10 μL 进样 ,在相同色谱条件下测定 ,以峰
面积(A)对进样量(X)作标准曲线 , 计算回归方程为
A =68 039. 2 X - 2 751. 6 , r =0. 999 7 ,表明岩白菜
素进量样在 0. 1 ～ 5 μg 之间线性关系良好。
2. 5　精密度实验　精密吸取对照品溶液 ,按上述色谱
条件连续进样5次 ,测定峰面积的 RSD为1. 52%。
2. 6　重现性实验　取索骨丹根一份 ,按供试品溶液制
备方法 ,平行制备 5 份 ,依法测定 ,其峰面积 RSD 为
2. 23%,结果表明重现性较好 。
2. 7　回收率实验　取同一样品 6份 ,分别加入岩白菜
素对照品 2 mg ,按供试品溶液制备法制备 ,依法测定 ,
进样 5 μL , 测定含量 , 计算平均回收率为 98. 4%。
RSD为 1. 93%。
2. 8　含量测定　分别取对照品及供试品溶液各进样 5
μL ,测定峰面积 ,计算岩白菜素的含量 ,结果见表 1。
表 1　索骨丹根中岩白菜素含量测定结果 ( n =3)
来　源 岩白菜素(%) RSD(%)
陕西平利 3. 25 0. 52
陕西宁陕 3. 27 1. 62
陕西宁陕 6. 07 1. 21
3　讨论
①索骨丹在秦巴地区具有广泛的分布 ,资源丰富 ,
其富含岩白菜素等香豆素类化合物 ,岩白菜素具有良好
的止咳祛痰作用。笔者测定了索骨丹根中的含量 ,为索
骨丹根作为提取岩白菜素的原料提供依据。
②《中国药典》在测定矮地菜中岩白菜素的含量提取
溶剂采用甲醇 ,本实验观察到 ,80%甲醇作为溶剂提取较
为完全 ,且杂峰较少 ,故采用80%甲醇作为提取溶剂。
参考文献:
〔1〕　中国药典 1977年版[ S] . 一部 . 1977. 473 ～ 474.
〔2〕　中国药典 2005年版[ S] . 一部 . 2005 . 252 .
(收稿日期:2006-04-21)
HPLC法测定通便灵胶囊中大黄酸
的含量
党秋萍 ,刘建峰 ,张　红(陕西省中医药研究院 ,陕西 西安
710086)
摘要:目的　建立高效液相色谱法测定通便灵胶囊中大黄酸
的含量 。方法　采用高效液相色谱法测定。 ODS 色谱柱(250
mm×4. 6 mm), 流动相为甲醇-0. 4%磷酸溶液(75 ∶25), 流
速为 1 m L min-1 , 检测波长为 254 nm。结果　线性回归方
程 Y =4 020 572 X - 7 781 , r =0. 999 9 ,线性范围为 0. 062 72
～ 0. 156 80 μg , 平均回收率为 97. 07%, RSD 为 1. 7%。 结论
采用高效液相色谱法测定通便灵胶囊中大黄酸的含量 , 操作简
便 , 结果准确。
关键词:高效液相色谱法;通便灵胶囊;大黄酸
中图分类号:R927. 2　　　文献标识码:A
文章编号:1004-2407(2007)01-0007-02
通便灵胶囊主要由番泻叶 、当归 、肉苁蓉三味中药
组成 ,其中番泻叶为方中君药 ,番泻叶中主要含番泻
苷 、芦荟大黄素 、大黄酸等蒽醌类化合物。本试验参考
有关文献 ,并经试验摸索 ,建立高效液相色谱法测定本
品中大黄酸的含量 ,该方法分离效果较好 ,操作简便 ,
结果准确。
1　仪器与试药
岛津 LC-2010A型高效液相色谱仪 , UV-VIS 紫
外-可见检测器。大黄酸对照品购自中国药品生物制
品检定所(供含量测定用 ,批号 110757-200206);甲醇
为色谱纯试剂 ,水为重蒸水 ,其它试剂均为分析纯。
2　色谱条件
色谱柱 Shim-pack VP-ODS 柱(250 mm ×4. 6
mm ,5 μm),柱温 30 ℃,检测波长 254 nm ,流动相为
甲醇-0. 4%磷酸溶液(75∶25),流速 1 mL min-1 。在
选定色谱条件下 ,测得供试品中大黄酸峰理论塔板数
均大于 3 000 ,与相邻峰的分离度大于 1. 5。
3　方法与结果
3. 1　供试品溶液的制备　取本品内容物约 0. 5 g ,精
密称定 ,置具塞锥形瓶中 ,精密加入甲醇 50 mL ,密塞 ,
称定质量 ,回流提取 30 min ,再称定质量 ,用甲醇补足
减失的质量 ,摇匀 ,滤过 ,取续滤液 ,即得。
3. 2　空白试验　按处方比例和样品制备工艺制成不
含番泻叶的阴性对照样品 ,精密称取 0. 503 1 g ,按供试
品溶液制备方法制成阴性对照品溶液 ,精密吸取10μL ,
注入液相色谱仪 ,测定 ,结果在大黄酸吸收峰处 ,阴性对
照无吸收 ,对测定结果无干扰(见图 1)。
3. 3　线性范围的考察　精密称取大黄酸对照品 9. 8
mg ,置 25 mL 量瓶中 ,加甲醇至刻度 ,摇匀 ,作为对照
品贮备液 。分别精密吸取 2 , 1. 8 , 1. 6 , 1. 4 , 1. 2 , 1. 0
和0. 8 mL ,置 5 mL 量瓶中 ,加甲醇至刻度 ,摇匀 ,得
7西北药学杂志　2007 年 2 月　第 22 卷　第 1 期