全 文 :西北药学杂志1 卯 2年 3月 第 7卷 第1 期
程 度 上 影 响 了 内标 法 测 定 结 果 的准 确
性 , 以 致 内标法 测定结 果 略低于 外标法
测定结果 . 因此 , 在应 用内标法测定芦 丁含
量时 , 应首选将对照品进行精制和纯化 .
6
. 内标法与外标法 比较 : 本实验全 部同
时进行了内标法与外标法的比较测定 . 由实
验结果可知 , 内标法与外标法均可行 . 但仪
器的稳定性 、 重现性好坏及 电压 、 温度的波动 ,
及进样量的准确性 , 均可能影响峰面积 、 峰高
的测定 , 导致外标法误差较大 。 而内标法则
克服了这些缺陷 . 因此只要条件许可的话 ,
应尽可能采用内标法测定样品含量 . 但考虑
到中成药制剂成分的复杂性 , 在寻找不到合
适的内标物时 , 可采用外标法控制中成药制
剂的质量 .
小 结
本文 采用 R P 一 H P L C 法 , 不 经预 先处
理而直接测定了含芦丁原生药及中成药制剂
中芦丁含量 . 很多药材中含有芦丁等黄酮类
化合物 , 均可采用本法测定 . 实验过程中 , 我
们进一步考察了芦不的提取生产工艺 , 同时
考察了不同的柱及 填料 , 不同的检测波长及
流动相 比例改变时对容量 因子 k ’的影响 .
本文的方法具有较高灵敏度 , 最低检测限为
Q 01 0 7召吕 成药制剂中芦丁不受其它成分的
.
11
.
干扰 , 是一种值得推广且具有很好专一性的
方法 。 本文亦可为其它黄酮类化合物研究及
含量测定 , 提供方法学上的参考 .
参 考 文 献
1
. 龙 观 ,等 . 维生素化学 ,中国工业出版社 , 3 14
Z K批】V . C e t al . J Q叻am ot 乎 198之( 2如 ) : 8 1
.3 氏 otr J . 5 . ct al . J 凸 r口丸at 剑歹. 19从 ( 189 ) : 1为
.4 E地 n山 .F et al . 助 r o m at 叱笋甲h运欢 5) 闷刀
.5 r肠且幻欣 J . R J Q叻anr ot 矛 1久粥; ( 2卯 ) : 3刀
6 加肠份垃二 V J hC r。 叽at q歹
.
19印 : ( 197 ) : 25 5
.7 张风霞 , 等 . 贵州药讯 , 19 践 ( 1) : 13
& 林黎明 . 中药通报 , 19 纸 ( 6) : 38
.9 张世宣 . 系数倍率法测定槐米中芦丁含量 . 中草
药 , 19鳅 1侧4 ) : 151
.10 曹建华 , 等 . 用双波 长分光光度法测定复方芦丁
中芦丁含 量 . 南 京药 学 院学报 , 198 丘 16 ( 1) :
42
11
. 中国药典一部 . 198 :5 31 1
12 王宪楷主编 . 天然药物化学 . 人民卫生出版社 , 之妈
13
. 王新南 . 亚硫酸钠在芦丁生产 中的应用 . 医药工
业 , 198次:6 34
14
. 湖南 4巧 医院药局 . 从槐米中提取芦丁的新工艺 .
中草药通讯 , 19 双 议10) : 21
致谢 :本文承蒙本教研室戴富宝高级实验 师和
天津 2义 医院周静同志的大力支持和帮助 ,在此表
示衷心的感谢 .
岩黄蔑属三种药用红茂中氨基酸成分分析
赵长琦 李广民 张巧艳 权清转 * 蒋志武 *
(西北大学生物系 )
提要 本文运用氛基酸自动分析和薄层层析扫描仪对岩黄茂属三种药用红 茂中
的十七种氨基酸成分进行比较分析侧定 。 其中齿翅岩黄茂和太白岩黄茂中氨基酸成
分尚未见到报道 。 实验结果表明 : 17 种氮基酸在三种红 茂中均有分布 , 其中人体 必
需的几种氨基酸含童依次为 : 齿翅 > 太白 > 多序 . 为扩 大中药红 茂的药用 资源和
* 陕西省动物研究所
该属植物的化学分类提供一定的理论依据 .
关键词 红茂 ; 氮基竣 .
西北药学杂志 19 2年 3月 味 7卷 第 l期
分别将样品洗净 、 烘干 、 粉碎 , 精密称量
各样品 25 . 的吕加轰沦m 1 75 % 乙醇回流提取 ,
每次三小时 , 提取液用叫噪酿 、 苟三酮试剂
检查 , 直至提取液呈负反应 . 合并提取液 , 减压
浓缩至小体积 , 定容至 1(心m l容量瓶内待测 。
三 、 硅胶薄层层析测定
1
. 层析板的 制备 : 硅胶 G + CM C 一 N a
按常法湿法铺板 , 凉干 , 105 ℃活化 , 备用 .
2 点样层析: 用微量定量毛细管点样 3川,
用乙醇一氨水一水 ( :7 1. :5 1. 5) 系统展开 ,
叫噪醒试剂喷雾显色 , 用红外线干燥箱 甲烤
1m0 in, 装里卫吧琶毯- - -一刁八公Un甘八U八éǎ曰é
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黄蔑 , 是一种常用中药 , 药用根 . 味甘 ,
微温 , 可治气衰血虚之症 1[] . 现代药理学实
验证明 , 黄茂具有降压 , 利尿 、 抑菌 、 增强 免
疫之功效 , 使血液中 c A M P 增高等作用叭
使其在中医临床上得到广泛的应用 . 而红茂
作为黄蔑的近缘植物 , 近来在临床上的应用亦
在增加 , 在港澳及东南亚各地 , 更有认为红茂为黄
茂的优质品种团 , 在我国西北及西南地区 ,亦有
将红蔑代黄茂人药 . 但目前国内外对于红蔑的
化学成分研究报道甚少 , 且多以多序岩黄茂
为主 , 而对同属的另几种具有一定药用历史
的红茂化学成分尚未见有报道 . 红茂和黄茂
中氛基酸的含量甚丰 , 且有相当一部分是人
体所必藉的氨基酸 . 中医临床用其补气固表 ,
治疗气衰血虚之症 , 可能与其含有丰富的
氮基酸有关 . 为了发掘新药源 , 开 发优质品
种 , 同时为该属植物的化学分类提供其成分
依据 , 我们选择了岩黄芭属三种有药用历史
的红茂和黄茂正品膜英黄茂中氨基酸进行了
定性和定量分析 .
实 验 部 分
一 、 实验材料及仪器试剂
实 验 材 料 : 齿 翅 岩 黄 茂 H ed ys 毋“ 川
泛阴 t at 口口衣材“ 脚 K . .T F 让 多 序 岩 黄 茂 .H
oP l户 ot r声 H an d 一 M az : . 太 白岩 黄 茂 .H
t帅 iec u m ( 月如 d 一M az ) K . .T F让
三种红茂分别采 自甘肃南部 、 武都地区 ,
陕西太白县和商洛地 区 . 原植物由李广民 、
徐朗然鉴定 .
氨基酸自动分析仪为 日本 日立公司 835
型 ; 薄层 层析扫描仪选用 日本岛津制作所
CS 一 930双波长薄层层析扫描仪 ; 点样用美
国 rD um m an d科学公司生产的定量毛细管 ;
用岛津 S P U 一 1型 自动喷雾显色器显色 .
二 、 样品处理
2 3 4 5
图 1 三种 茂中
比较
1
. 之4 5依次为多序 、 太白 、 齿翅和膜荚黄茂 . 3为
卜 氨基丁酸对照品
3
. 扫描测定 : 选用双波长薄层层 析扫描
仪对其样品中的降压利尿有效成份 r 一氨基
丁酸进行相对含量的扫描测定 , 其结果 为齿
翅岩黄茂大于多序岩黄茂大于太白岩黄蔑 .
四 、 氛基酸成分的测定
用氨鉴酸 自动分析进行测定 , 其结果见
附表 .
总 结 讨 论
1
. 从测定结果看 : 岩黄茂属 三种红茂中
所含氨基酸种类多 , 含量丰富 , 与黄茂正品膜
英黄茂很相似 . 十七种氨基酸在三种红茂中
均含有 , 其中人体必需的氨基 酸及总氨鉴酸
含量依次是 : 齿翅岩黄茂 > 太白岩黄茂 >
叭
西北药学杂志 l卯 2年 3月 第 7卷 第 l期
多序岩黄蔑 .
附表 三种红蔑中氨基酸测定结果
样品 多序 太白 齿翅 膜英
氨基酸
门冬氨酸
苏 氨 酸
丝 氨 酸
谷 氮 酸
甘 氨 酸
领 氨 酸
蛋 氨 酸
异亮氨酸
酪 氨 酸
苯丙氨酸
赖 氨 酸
组 氨 酸
色 氨 酸
精氨 酸
脯 氨 酸
亮 氮 酸
人体必孺的
氮基酸总量
总 计
Q1 61 O Q 5之玛 Q之对 1 Q 943 ) (
Q伪 3 ) ( 1 0 Q 56 Q 2印 Q4刃 2
Q01以 Q01 890 Q6 21 Q11拼
0 Q1 6 80 Q13 2Q033 0 Q03 58
Q以卫 S Q以卫 7 Q(川 6 Q印 3 0
Q( X万 S Q以又 Q 8011 Q 9以 1 5
Q田 1 5Q印 1 0( Q义 )书 Z Q(川 8
Q田 13 Q) ( X1 9Q( X刀 ( Z X Q又 8
Q以万 g Q以巧 3 0 Q1肠 Q以双 )
0 Q1 6 9Q01 9 2Q以 13 Q03 5 9
Q以洲石 Q仪刀 0 Q014 Q以万 3
Q(洲卫 S Q( X加 色 04 23 0 Q14 5
.
13
.
在用氨基酸自动分析仪不能测定的情况下 ,
选用薄层扫描法测定 , 层析分离效果良好 , 显
色稳定 . 在显色后 2 ~ 3 小时内 , 呈现一定
的线性关系 . 所以 , 测定结果准确可靠 .
3
. 三种红蔑中各氨基酸含量明显低于资
料报道的多序岩黄蔑和膜英黄茂中氨基酸的
含量 [’] . 可能是与所选用的实验材料及三种
红茂采集的季节有关 . 因为三种红茂均采 自
开花期 . 关于三种红蔑在各个生长期内每种
氨基酸在其体内的动态分布 , 作者正在采集
测定中 .
4
. 有资料报道叽 豆科植物中氨基酸以脯
氨酸为主 , 分析结果表明 , 三种红茂中脯氨酸
是其氨基酸的主要组分 .
Q O飞犯 Q 17 0 Q 么刃7 1. 43 13
Q 125 8 Q 5578 Q g义 S Q (义卫2
Q 以卫S Q (腿Z Q田32 Q O之刃
Q伪86 Q l粼为 Q 卫) 41 Q 64 17
Q夕拍8 Q 9856 1. 9 176 2 4 5又
巾为人体生长所必猫的氨基酸
2
. 降压利尿的活性成分 r 一氨基丁 酸 ,
参 考 文 献
1
. 江苏新 医学院 . 中药大辞典 . 下册 . 上海科学技术
出版社 , 197 ;7 加肠
2 跳址永石 T比园 . hP 珍对口 115坷 19 7七:3 肠 7
.3 李广民 , 等 . 中药红茂生药学研究 . 中药通报;1 987:
1我8 ) : 5
.4 姜维东 ,等 . 红蔑野生变栽培氨基酸成分分析 . 中
草药 , 19纵戮 8) : 37
.5 贺正全 , 等 . 五种黄茂属植物根中游离氛基酸成分
的比较分析 . 药学通报 , 19 ;8 洲 2) : 73
一阶导数光谱法测定盐酸利多卡因注射液的含量
王长虹
(新疆医学院第二附属医院药剂科 )
提要 本文应用一阶导数光谱法测定盐政利多卡因注射液的含童 , 以水为溶剂 ,
测定波长为 21 6二 。 平均回 收率为 10 . 乃% , 变异系数 C V 二 a 54 % . 此法具有简
便 、 快速 、 准确和不耗有机溶媒等优点 .
关键词 盐酸利多卡因 ; 一阶导数光语法 .
盐酸利多卡因注射液的含量测定 , 中国
药典 l1[ 采用有机溶媒提取后 , 再用氢氧化钠
滴定 . 文献 2课用氢氧化钠直接滴定 . 前者操
作烦琐费时 , 且消耗有机溶媒 , 后者取样量大且