全 文 ：［收稿日期］ 20100330(001)
［基金项目］ 国家药品标准提高行动计划研究工作
［通讯作者］ * 龙海燕，Tel:0731-82275853，E-mail:fyules@ si-
na. com
HPLC测定复方矮地茶片中岩白菜素的含量
龙海燕1* ，李慧2，黄晓燕1，李文莉1
(1.湖南省药品检验所，长沙 410001;2.中国中医科学院中药研究所，北京 100700)
［摘要］ 目的:建立复方矮地茶片中岩白菜素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法，Agient C18色谱柱(4. 6 mm ×
250mm，5 μm)，流动相甲醇-水(20 ∶ 80);流速 1. 0 mL·min －1;柱温 35 ℃;检测波长 275 nm。结果:岩白菜素在0. 050 72 ～
0. 760 8 μg呈良好线性关系(r = 0. 999 9)，平均回收率 100. 6%(n = 6)，RSD 1. 8%。结论:本文建立的含量测定方法简便、准
确，重复性好，可有效控制复方矮地茶的质量。
［关键词］ 复方矮地茶片;岩白菜素;高效液相色谱法
［中图分类号］ R284. 1 ［文献标识码］ B ［文章编号］ 1005-9903(2010)09-0041-03
Determination of Bergenin in Compound Fufangaidicha Tablet by HPLC
LONG Hai-yan1* ，LI Hui2，HUANG Xiao-yan1，LI Wen-li1
(1. Hunan Institute for Drug Control，Changsha 410001，China;2. Institute of Chinese Materia Medica，
China Academy of Chinese Medical Sciences，Beijing 100700，China)
［Abstract］ Objective:To establish a HPLC method for determination of bergenin in compound Fufan-
gaidicha Tablet.Method:Bergenin was determined by HPLC. Agilent DB-Cl8 column (4. 6 mm ×250 mm，5 μm)
was used. The mobile phase consisted of methanol-water (20∶ 80). The flow rate was 1. 0 mL·min －1 . The column
temperature was at 35 ℃;The detection wavelength was at 275 nm. Result:The linear ranges of Bergenin was in
0. 050 72 ～ 0. 760 8 μg (r = 0. 999 9)，the average recovery (n = 9)was 100. 6% with RSD 1. 8% . Conclusion:
The method can be used for the quality control of Fufangaidicha Tablets.
［Key words］ Fufangaidicha Tablets;bergenin;HPLC
复方矮地茶片收载于《卫生部药品标准中药成
方制剂第九册》，由矮地茶、岗梅、野菊花、枇杷叶、甘
草等中药组成，具有清热解毒，化痰止咳的功效［1］。
现行质量标准中仅有化学鉴别和显微鉴别，无含量
测定项。岩白菜素是矮地茶中指标性成分，具有镇
咳驱痰作用。现有文献中，对不同含岩白菜素的药
材及其复方制剂中岩白菜素的含量测定多有报
道［2-5］，但对复方矮地茶片中岩白菜素的含量测定未
见报道。为了更好控制本品的质量，本文建立了用
高效液相色谱法测定复方矮地茶片中岩白菜素的含
量的方法，为进一步完善该制剂的质量标准提供
依据。
1 仪器与试药
Wasters 1525 高效液相色谱仪(两元泵、在线真
空脱气机、自动进样器、柱温箱、PDA 检测器);Mett-
ler AE-240 电子天平(瑞士梅特勒-托利多公司);
CG-300 (300 W，25 kHz)超声波清洗仪。
岩白菜素对照品(批号 111532-200202，含量测
定用)由中国药品生物制品检定所提供。复方矮地
茶片 7 批 样 品 中，批 号 20080514，20080515，
20080516 由九芝堂股份有限公司提供，批号
080301，080302，080303，080401 由湖南飞鸽药业有
限公司提供。重蒸馏水自制，乙腈、甲醇为色谱纯，
均经 0. 45 μm滤膜过滤，其他试剂均为分析纯。
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第 16 卷第 9 期
2010 年 8 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol. 16，No. 9
Aug.，2010
DOI:10.13422/j.cnki.syfjx.2010.09.051
2 方法与结果
2. 1 色谱条件 色谱柱 Agient DB C18(4. 6 mm ×
250 mm，5 μm);流动相甲醇-水(20 ∶ 80);流速 1. 0
mL·min －1;检测波长 275 nm;进样量 10 μL;理论板
数按岩白菜素峰计算应不低于 3000。在此条件下，
岩白菜素对照品、复方矮地茶片样品及阴性对照溶
液的色谱图见图 1。
图 1 复方矮地茶片高效液相色谱图
A. 对照品;B. 样品;C. 阴性样品;1. 岩白菜素
2. 2 溶液的制备
2. 2. 1 对照品溶液的制备 取岩白菜素对照品适
量，精密称取，加 70%甲醇制成 0. 05 g·L －1的溶液，
即得。
2. 2. 2 供试品溶液的制备 取本品 10 片，除去糖
衣，精密称定，研细，取约 0. 15 g，精密称定，置 25 mL
量瓶中，加入 70%甲醇 20 mL，超声处理(300 W，25
kHz)45 min，放冷，加 70%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤
过，取续滤液，即得。
2. 2. 3 阴性对照液的制备 按处方称取缺矮地茶
的其余各药材适量，制成缺矮地茶的阴性对照样品，
同法制备缺矮地茶的阴性对照溶液。
2. 3 线性关系考察 精密吸取对照品溶液
(0. 050 72 g·L －1)1，2，5，10，15 μL 注入液相色谱
仪，测定，以峰面积积分值为纵坐标，进样量为(μg)
为横坐标，绘制标准曲线。其回归方程为 Y = 1 ×
106X + 16 839，r = 1。岩白菜素对照品在0. 050 72 ～
0. 760 8 μg线性关系良好。
2. 4 精密度试验 精密吸取同一供试品溶液(批号
20080516)，进样 6 次，每次 10 μL，测定，峰面积积分
值 RSD 0. 5%，结果表明仪器精密度良好。
2. 5 重复性试验 取同一批号(20080516)样品，依
法制备 5 份供试品溶液，测定，岩白菜素的平均含量
为 3. 43 mg /片，RSD 0. 8%，结果表明本方法重复性
较好。
2. 6 稳定性试验 取同一供试品溶液，分别于配制
后的 0，4，6，8，16，24 h，精密吸取 10 μL，注入液相色
谱仪，测定，其岩白菜素峰面积积分值的 RSD 为
2. 2%，结果表明供试品溶液在配制后 24 h 内基本
稳定。
2. 7 检测限 精密吸取对照品溶液 0. 1 μL，注入
液相色谱仪，测定，信噪比约为 3，故检测限为
5. 7 ng。
2. 8 定量限 精密吸取对照品溶液 0. 3 μL，注入液
相色谱仪，测定，信噪比约为 10，故定量限为 17. 2
ng。连续测定 6 次，RSD为 1. 7%。
2. 9 加样回收率试验 取已测定含量的同一批号
(20080516)样品约 0. 08 g，共 6 份，分别精密称定，
精密加入对照品适量，依法制备供试品溶液，测定并
计算平均回收率为 100. 61%，RSD为 1. 8%，结果表
明本方法回收率良好，见表 1。
表 1 复方矮地茶片中岩白菜素的回收率测定
No. 称样量 / g 样品中量 /mg 加入量 /mg 测得量 /mg 回收率 /% 平均回收率 /% RSD /%
1 0. 082 10 0. 750 4 0. 572 0 0. 590 0 103. 3
2 0. 082 53 0. 754 3 0. 572 0 0. 561 1 98. 1
3 0. 083 66 0. 764 7 0. 572 0 0. 581 4 101. 7
100. 6 1. 8
4 0. 083 04 0. 761 6 0. 572 0 0. 573 6 100. 3
5 0. 082 89 0. 760 2 0. 572 0 0. 576 8 100. 8
6 0. 083 25 0. 763 5 0. 572 0 0. 569 0 99. 5
2. 10 样品含量测定 按上述样品溶液制备方法及
色谱条件，测定 7 批复方矮地茶片样品，结果见表 2。
3 讨论
考察了甲醇-水、乙腈-水等流动相，结果 2 种流
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Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol. 16，No. 9
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表 2 复方矮地茶片样品中岩白菜素测定 mg /片
批号 岩白菜素
20080514 3. 27
20080515 3. 51
20080516 3. 43
080301 1. 99
080302 1. 96
080303 1. 86
080401 1. 86
动相所得岩白菜素色谱峰的分离效果、理论板数及
对称性均较好，因甲醇毒性较小，故选择甲醇-水为
流动相。
精密吸取对照品溶液 10 μL，注入液相色谱仪，
于 200 ～ 400 nm波长扫描，结果岩白菜素在 215. 9，
272. 5 nm波长处有最大吸收，因《中国药典》2005 年
版一部“矮地茶”项下含量测定选择 275 nm波长为
检测波长［6］，故选择检测波长为 275 nm。
考察了甲醇、70%甲醇、50%甲醇、20%甲醇、水
分别作为提取溶剂，采用超声 15，30，45，60 min 和
加热回流 30 min分别作为提取方法，并比较各色谱
图中主峰的峰形及理论板数，岩白菜素的得率，结果
表明，以 70%甲醇为溶剂超声处理 45 min，能将复方
矮地茶片中的岩白菜素提取完全，且主峰理论板数
较高，对称性好，故选之。
复方矮地茶片全国仅有湖南九芝堂股份有限公
司与湖南飞鸽药业有限公司生产两家单位生产，含
量测定样品覆盖了所有生产企业。因《中国药典》
中“矮地茶”药材的含量限度仅有低限规定，故复方
矮地茶片的含量限度以两家单位提供的 8 批样品的
平均含量为基础进行规定:即所测样品平均值为
2. 23 mg /片，按平均值的 8 折计算限度为 1. 8 mg /
片;但九芝堂有限公司提出应考虑药材含水量(矮地
茶药材水分限度为 12. 0%)，将限度定为 1. 5 mg /
片，按照《中国药典》2005 年版一部“矮地茶”项下
限度规定折算，理论转移率为 54%。矮地茶药材在
本品［制法］中为采取水煎煮提取工艺的药味，转移
率较高。故认为该限度的制定，能起到有效控制质
量的作用。
［参考文献］
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册［S］. 北京:化学工业出版社，1994:136.
［2］ 王其勇，熊慧林. 高效液相色谱法测定岩陀中岩白菜
素的含量［J］. 贵阳中医学院学报，2009(2):78.
［3］ 陈乃江，王统康. 高效液相色谱法测定支气管炎片中
岩白菜素的含量［J］. 吉林中医药，2008(28):918.
［4］ 文德鉴，赵晖，奚胜艳，等. HPLC法测定地茶咳喘露
中岩白菜素的含量［J］. 中华中医药杂志，2008(23):
890.
［5］ 王光发，廖正银，梁新丽，等. HPLC测定岩白菜及四
臣止咳颗粒中岩白菜素的含量［J］. 中成药，2009
(31):1799.
［6］ 国家药典委员会.中国药典［S］. 一部.北京:化学工业
出版社，2005:251.
［责任编辑 顾雪竹］
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