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超声法提取索骨丹中岩白菜素的工艺研究



全 文 :第 41 卷第 4 期
2012 年 4 月
应 用 化 工
Applied Chemical Industry
Vol. 41 No. 4
Apr. 2012
收稿日期:2012-02-21 修改稿日期:2012-03-04
基金项目:陕西省科技发展计划项目(2010K01-201)
作者简介:王晓梅(1962 -) ,女,陕西宝鸡人,宝鸡文理学院副教授,博士,从事植物药的基础与应用研究。电话:0917 -
3566589,E - mail:wangxiaomei26@ yahoo. com. cn
超声法提取索骨丹中岩白菜素的工艺研究
王晓梅1,郑涛2,张晓梅1,魏莉芳2
(1.宝鸡文理学院 化学化工系,陕西 宝鸡 721013;2.宝鸡市第三人民医院,陕西 宝鸡 721004)
摘 要:应用超声辅助乙醇提取索骨丹中的岩白菜素,以紫外分光光度法测定提取物。结果显示,索骨丹中岩白菜
素的最佳提取工艺条件为:乙醇浓度为 50%,提取温度 60 ℃,料液比 1 ∶ 14,提取时间 50 min,提取率可达
12. 78 mg /g。该法具有操作简便、省时、节能、提取温度低、提取率高的特点。
关键词:岩白菜素;索骨丹;超声提取
中图分类号:O 629 文献标识码:A 文章编号:1671 - 3206(2012)04 - 0631 - 02
Study on the ultrasonic extraction of bergenin from Suogudan
WANG Xiao-mei1,ZHENG Tao2,ZHANG Xiao-mei1,WEI Li-fang2
(1. Department of Chemistry and Chemical Engineering,Baoji University of Arts and Sciences,Baoji 721013,China;
2. The Third People’s Hospital of Baoji,Baoji 721004,China)
Abstract:The bergenin was extracted from Suogudan via ultrasonic assisted alcohol method,and was de-
termined by ultraviolet spectrophotometry. The results indicated that the optimal extraction conditions were
as follows:alcohol concentration 50%,extraction temperature 60 ℃,ratio of solid to liquid 1∶ 14,extrac-
tion time 50 min,the yield was up to 12. 78 mg /g. This method have some advantages including easy op-
eration,saving time,low energy consumption,low extraction temperature and high yield.
Key words:bergenin;Suogudan;ultrasonic extraction
索骨丹,又名鬼灯檠、牛角七、老蛇盘等,为虎耳
科(Saxifragaceae)植物老蛇盘(Rodgersiaaesculifolia-
Batal)的根茎 ,分布于秦岭山区 ,作为药用植物,收
载于《中华人民共和国药典》1977 年版(一部)。具
有消肿解毒,收敛止血,活血生肌等功效。陕西当地
亦用于治疗类风湿性关节炎[1-2]。索骨丹所含的主
要化学成分之一为岩白菜素[3-4]。岩白菜素,又称虎
耳草素、岩白菜内酯、矮茶素、佛手配质,属于异香豆
精类化合物,具有良好的镇咳、祛痰、抗炎、护肝、抗
病毒和保护神经等作用,现已广泛应用于临床[5]。
本实验采用超声辅助法,通过单因素及正交实验,对
索骨丹中岩白菜素的提取工艺进行优化。
1 实验部分
1. 1 试剂与仪器
索骨丹购自太白山区,经陕西中医学院胡本祥
教授鉴定;岩白菜素,上海融禾医药科技发展有限公
司;氢氧化钾、盐酸、无水乙醇、甲醇均为化学纯;去
离子水。
KQ5200E 型超声波清洗器;BS-244-SS 电子天
平;DK-98-1 型电热恒温水浴锅;R-1002 旋转蒸发
仪;UV-2550 紫外-可见分光光度计。
1. 2 实验方法
称取粉碎的索骨丹 2 g,用 50%的乙醇溶液,按
料液比 1∶ 10(g /mL)浸泡 12 h,同时将溶液调 pH至
11。于 60 ℃超声提取 2 次,每次 30 min,合并两次
提取液,抽滤,弃去残渣。上清液加盐酸调 pH 至
2 ~ 3,于 70 ℃加热 10 min,静置 6 h 得岩白菜素粗
晶,水洗 3 次,水溶液经水浴蒸发而得岩白菜素结
晶。
1. 3 分析方法
1. 3. 1 标准曲线绘制[6] 精密称取岩白菜素对照
品 2. 5 mg于 50 mL容量瓶,加甲醇溶解并定容至刻
度,混匀,得 0. 05 mg /mL标准溶液。分别精密吸取
0. 2,0. 4,0. 6,0. 8,1. 0,1. 2,1. 4,1. 6 mL 岩白菜素
标准溶液于 10 mL容量瓶中,再分别以甲醇溶液定
容至刻度,充分混匀,在 275 nm 波长处测定吸光度
值。以吸光度 A对岩白菜素浓度作图,绘制标准曲
线。得线性回归方程为:
A = 0. 035 4C - 0. 030 7,R2 = 0. 998 4 (n = 8)
线性范围为:
0 ~ 0. 08 mg /mL。
DOI:10.16581/j.cnki.issn1671-3206.2012.04.020
应用化工 第 41 卷
图 1 岩白菜素标准曲线图
Fig. 1 The standard curve of bergenin
1. 3. 2 岩白菜素含量分析 将提取的产品用甲醇
溶解,定容于 100 mL容量瓶,吸取 1 mL于 10 mL容
量瓶,再加甲醇稀释并定容至刻度。在 275 nm波长
处测定吸光度值,从标准曲线读取提取样品中岩白
菜素的浓度,根据公式,计算岩白菜素的提取率
(mg /g)。
岩白菜素提取率 = C·n·V /m
式中 C———供试品溶液中岩白菜素的浓度,mg /mL;
n———测定时提取液的稀释倍数;
V———提取物溶液总体积,mL;
m———所提取的索骨丹的质量,g。
2 结果与讨论
2. 1 单因素实验
分别考察乙醇浓度、提取时间、温度及料液比对
岩白菜素的影响,结果见图 2 ~图 5。
图 2 乙醇浓度对提取率的影响
Fig. 2 Effect of ethanol concentration on bergenin yield
图 3 提取温度对提取率的影响
Fig. 3 Effect of extraction temperature on bergenin yield
图 4 料液比对提取率的影响
Fig. 4 Effect of solid-liquid ratio on bergenin yield
图 5 提取时间对提取率的影响
Fig. 5 Effect of extraction time on bergenin yield
由图 2 ~图 5 可知,乙醇浓度在 30% ~ 50%时,
提取率逐渐增高,而当浓度大于 50%时,提取率突
然降低,可能是因为乙醇浓度过高时醇溶性杂质溶
出过多所致,最适乙醇浓度应为 50%左右。提取温
度在 60 ℃时得率最高,可能是因为温度过低则岩白
菜素溶出量少,而过高则乙醇挥发增快而不利于岩
白菜素的溶出。料液比在 1∶ 12 时提取率最佳,提取
时间对提取率的影响幅度较小,在 40 ~ 50 min 时提
取率最佳。
2. 2 正交实验
在单因素实验的基础上,设计正交实验,因素水
平见表 1,结果见表 2。
表 1 正交实验因素水平表
Table 1 Factors and levels table
水平
A B C D
乙醇浓度
/%
提取温度
/℃
料液比
/(g·mL -1)
提取时间
/min
1 40 50 1∶ 10 30
2 50 60 1∶ 12 40
3 60 70 1∶ 14 50
由表 2 可知,对岩白菜素提取率的影响大小依
次为 B > A > C > D,其中提取温度对提取影响最显
著,最佳的提取条件为 A2B2C3D3,即乙醇浓度为
50%,提取温度 60 ℃,料液比 1∶ 14(g /mL) ,提取时
间 50 min。 (下转第 636 页)
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应用化工 第 41 卷
现状[J].辣椒杂志,2006(3) :45-48.
[2] 朱晓兰,刘百战,宗若雯.辣椒油化学成分的气相色谱-
质谱分析[J].分析测试学报,2003(1) :67-70.
[3] 程绍玲. 辣椒的分析与综合利用[J]. 粮食加工,2004
(2) :52-54.
[4] 谢建华,叶文武,庞杰,等. 辣椒的深加工技术研究进
展[J].辣椒杂志,2004(2) :28-31.
[5] 李艳茹.有机溶剂法提取辣椒素的工艺研究[J].江西
农业学报,2011(7) :148-150.
[6] 单磊,呼延晓颖,穆林,等 . 辣椒素提取工艺的研究
[J].江苏调味副食品,2011(3) :5-8.
[7] 詹家荣,施险峰,安国成,等. 辣椒素的制备技术以及
应用前景[J].化学试剂,2010(5) :417-421.
[8] 邓祥元,高坤,吴松,等. 辣椒素提取工艺的初步研究
[J].中国调味品,2011(1) :74-78.
[9] 张晶,石磊岭,李慧萍. 辣椒油树脂、辣椒红素及辣椒
素提取工艺的研究[J].食品科学,2010(2) :60-62.
[10]吴丽威,孙颖,孙秀敏,等. 无溶剂微波预处理-NaOH
溶液搅拌法提取干红辣椒中的辣椒素[J].分析化学,
2010(11) :1661-1664.
[11]隋晓.超临界萃取技术的应用进展[J].中国食品添加
剂,1999(4) :7-10.
[12]苗雨欣,王昊,蒋丽红,等. 超临界技术在工业催化中
的应用与研究进展[J]. 应用化工,2010(10) :1560-
1563.
[13]李娴,解新安. 超临界流体的理化性质及应用[J]. 化
学世界,2010(3) :179-182.
[14] Lee A K,Bulley K,Fattori N R. Modeling of supercritical
carbon dioxide extraction of canola oil seed in fixed beds
[J]. J Amer Oil Chem Soc,1986(63) :921-925.
[15] Nguyen K,Barton P,Spencer J S. Supercritical carbon di-
oxide extraction of vanilla[J]. Journal of Supercritical
Fluids,1991(4) :40.
[16] Ferreira S R,Meireles A A,Cabral F A. Extraction of pep-
permint oil by supercritical carbon dioxide[J]. Journal of
Food Engineering,1993(20) :121-133.
[17]姜爱丽,胡文忠,刘程惠,等. 辣椒红色素的超临界萃
取[J].保鲜与加工,2009(6) :50-53.
[18]刘学武,李志义,魏勇,等. 数值模拟在超临界二氧化
碳萃取辣椒油中的应用[J]. 化学工业与工程技术,
2004(2) :4-7.
[19]减志清,林荣英. 超临界流体二氧化碳萃取辣椒籽油
初步研究[J].中国粮油学报,1999(6) :46-51.
[20]林涛,夏远景,孟庭宇,等. 超临界 CO2 萃取辣椒油实
验研究[J].应用化工,2005(9) :584-586.
[21]桑林,王宏燕,江秀明,等. 超临界流体二氧化碳萃取
辣椒籽油及其组成的研究[J].河南工业大学学报:自
然科学版,2008(3) :24-28.
(上接第 632 页)
表 2 L9(3
4)正交实验结果
Table 2 The results of orthogonal experiment L9(3
4)
实验号 A B C D
提取率
/(mg·g - 1)
1 1 1 1 1 3. 81
2 1 2 2 2 10. 5
3 1 3 3 3 6. 9
4 2 1 2 3 8. 54
5 2 2 3 1 12. 78
6 2 3 1 2 5. 81
7 3 1 3 2 4. 02
8 3 2 1 3 7. 15
9 3 3 2 1 4. 12
k1 7. 07 5. 46 5. 59 6. 91
k2 9. 04 10. 14 7. 72 6. 78
k3 5. 10 5. 61 7. 90 7. 53
R 3. 95 4. 64 2. 31 0. 75
3 结论
超声波辅助乙醇提取索骨丹中岩白菜素的最佳
提取条件为:乙醇浓度为 50%,提取温度 60 ℃,料液
比 1∶ 14(g /mL) ,提取时间 50 min。
参考文献:
[1] Yu Wenya,Shen Shuwen,Wang Zhihong. A clinical study
of Suogudan granule in the treatment of rheumatoid arthri-
tis[J].中国中西医结合杂志(英文版) ,2005,11(4) :
255-259.
[2] 沈舒文,宇文亚,王萍丽.索骨丹对佐剂性关节炎大鼠
疗效及 ESR、CRP、RF、IgG、IgM 的影响[J]. 中华中西
医临床杂志,2004,4(1) :47-49.
[3] 沈舒文,王永清,宇文亚,等. HPLC 法测定索骨丹胶囊
有效成分岩白菜素的研究[J]. 陕西中医学院学报,
2007,30(4) :70-71.
[4] 胥道宝,张转平. HPLC 法测定索骨丹根中岩白菜素含
量[J].西北药学杂志,2007,22(1) :6-7.
[5] 中华人民共和国国家药典委员会. 中国药典:一部
[M].北京:中国医药科技出版社,2010.
[6] 王晓梅,赵卫星,王永参.超声波辅助提取朱砂七鞣质
的工艺[J].化学与生物工程,2011,28(5) :34-36.
636