全 文 ：Evaluation and analysis of drug-use in hospitals of China 2014 Vol. 14 No. 9 中国医院用药评价与分析 2014年第14卷第9期
*助理工程师。研究方向：中药及制剂工艺与质量标准研究。
E-mail：jiangkun12@126.com
#通信作者：助理工程师。研究方向：中药及制剂工艺与质量标准
研究。E-mail：yjpan1991@163.com
岩陀为虎耳草科鬼灯檠属植物西南鬼灯檠Rodgersiasam-
bucifolia Hemsl.的根茎，性味为苦、涩、凉。原植物主产于云
南、贵州、四川。其根茎具有收敛、消炎、祛风除湿的功效，对
老年性支气管炎、菌痢、肠炎、感冒头痛、外伤出血、风湿骨痛
等常见疾病有较好的疗效［1］。其提取物的疗效成分为岩白菜
素（别名为岩白菜内酯、矮茶素、岩白菜宁），具有镇痛、镇静、
催眠及安定作用。岩白菜素为白色疏松的针状结晶或结晶性
粉末，无臭，味苦，遇光或热渐变色，在甲醇中溶解，在水或乙
醇中微溶。其化学结构式见图1。
岩白菜素收载于《中国药典》2010年版（一部）［2］，含量测定
方法为紫外分光光度法，但该方法专属性不强。为使含量测
定专属性更好、更准确，笔者采用高效液相色谱（HPLC）法测
定岩白菜素含量；同时，按照《中国药典》规定进行性状观察、
鉴别、检查等，为岩白菜素的临床应用和研究开发相关制剂提
供依据。
1 仪器与试药
Agilent Technologies 1200 series 高 效 液 相 色 谱 仪
（G1315D DAD检测器）；梅特勒-托利多电子天平（梅特勒-托
利多上海有限公司）；KQ-250DB型超声波清洗器（昆山市超声
仪器有限公司）；电热恒温干燥箱（上海博迅实业有限公司医
疗设备厂）。
岩白菜素对照品（中国食品药品检定研究院，供含量测定
岩白菜素的质量标准研究
蒋 坤*，潘玉杰#，夏 文，李 星，安斯扬，孙晓军，安 巧（贵州百灵企业集团制药股份有限公司，贵州安顺
561000）
中图分类号 R917；R93 文献标志码 A 文章编号 1672－2124（2014）09－0792－03
DOI 10.14009/j.issn.1672-2124.2014.09.009
摘 要 目的：对岩白菜素质量标准进行了较为系统的研究，为临床应用和研究开发提供依据。方法：以陀岩提取物岩白菜素为
指标，按照《中国药典》规定进行性状观察、鉴别、检查等，采用高效液相色谱（HPLC）法建立了岩白菜素含量测定方法，并系统地进
行了方法学考察。HPLC法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水（25 ∶ 75）为流动相，检测波长为275 nm。结果：岩白菜素
进样量在0.416～2.078 μg范围内与峰面积积分值线性关系良好（r＝0.999 9），平均加样回收率为100.4％，RSD为1.04％（n＝9）。
结论：方法灵敏、准确，可为岩白菜素质量标准的修订提供科学依据。
关键词 岩陀提取物；岩白菜素；质量标准；高效液相色谱法
Quality Standard Study of Bergenin
JIANG Kun，PAN Yu-jie，XIA Wen，LI Xing，AN Si-yang，SUN Xiao-jun，AN Qiao（Guizhou Bailing Group
Pharmaceutical Co. Ltd.，Guizhou Anshun 561000，China）
ABSTRACT OBJECTIVE：To conduct a systematic study on the quality standard of bergenin for reference of clinical application
and research & development. METHODS：With the bergenin extracted from elderleaf rodgersflower rhizome as index，and its prop-
erties were observed，identified and tested in accordance with the standard specified in China Pharmacopoeia. The content of ber-
genin was determined by HPLC with octadecylsilane chemically bonded silica as bulking agent and methanol-water（25 ∶ 75）as mo-
bile phase at detection wavelength of 275 nm. The methodology was investigated systematically. RESULTS：The linear range of ber-
genin was 0.416-2.078 μg（r＝0.999 9）. The average recovery rate of bergenin was 100.4％ with RSD of 1.04％（n＝9）. CONCLU-
SIONS：The method established in this study was sensitive and accurate and it provides scientific references for the revision of qual-
ity standard of bergenin.
KEYWORDS Extractive of elderleaf rodgersflower rhizome；Bergenin；Quality standard；HPLC
图1 岩白菜素的化学结构式
Fig 1 Chemical structural formula of bergenin
··792
中国医院用药评价与分析 2014年第14卷第9期 Evaluation and analysis of drug-use in hospitals of China 2014 Vol. 14 No. 9
用，批号：111532-201302）；岩白菜素（由云南金泰德有限公司、
云南康益有限公司、云南玉溪万芳有限公司提供，分别称为样1、
样2、样3）；3批岩白菜素中试样品（批号：20130601、20130602、
20130603，分别称为样4、样5、样6），10批岩白菜素样品（批号：
20130304、20130201、20130202、20130604、20130701、20130102、
20130101、20140304、20130303、20130301）均由贵州百灵企业
集团制药股份有限公司生产；甲醇（美国TEDIA公司）；纯净水
（娃哈哈集团有限公司）；其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 性状
取岩白菜素对照品、样1、样2、样3及3批中试样品（样4、
样5、样6），观察外观、气味、光和热条件下的颜色变化，并进行
溶解度、比旋度测定，结果见表1。
表1 性状考察结果
Tab 1 Properties of bergenin
样品
对照品
样1
样2
样3
样4
样5
样6
性状
白色疏松的结晶性粉末，气微，味
苦。遇光或热渐变色
白色疏松的结晶性粉末，气微，味
苦。遇光或热渐变色
白色疏松的结晶性粉末，气微，味
苦。遇光或热渐变色
白色疏松的结晶性粉末，气微，味
苦。遇光或热渐变色
白色疏松的结晶性粉末，气微，味
苦。遇光或热渐变色
白色疏松的结晶性粉末，气微，味
苦。遇光或热渐变色
白色疏松的结晶性粉末，气微，味
苦。遇光或热渐变色
溶解度
甲醇中溶解，水或乙醇中
微溶
甲醇中溶解，水或乙醇中
微溶
甲醇中溶解，水或乙醇中
微溶
甲醇中溶解，水或乙醇中
微溶
甲醇中溶解，水或乙醇中
微溶
甲醇中溶解，水或乙醇中
微溶
甲醇中溶解，水或乙醇中
微溶
熔点
233～240℃
233～239℃
234～239℃
232～238℃
233～238℃
232～239℃
234～240℃
比旋度
－39°
－40°
－39°
－40°
－41°
－39°
－41°
试验结果与《中国药典》2010年版（一部）岩白菜素性状项［2］
下一致。
2.2 鉴别
根据《中国药典》2010年版（一部）岩白菜素鉴别项［2］方法
对岩白菜素对照品及样 1、2、3、4、5、6进行试验，试验结果与
《中国药典》2010年版（一部）岩白菜素鉴别项［2］下一致。
2.3 检查
2.3.1 干燥失重检查。取岩白菜素对照品、样1、样2、样3及3
批中试样品（样 4、样 5、样 6），参照《中国药典》2010年版（一
部）岩白菜素鉴别项［2］方法进行干燥失重检查。结果干燥失重
检查平均值为 3.80％，减失重量低于 6.0％，符合《中国药典》
2010年版（一部）岩白菜素干燥失重项［2］下规定。
2.3.2 炽灼残渣检查。取岩白菜素样品根据《中国药典》2010
年版（一部）岩白菜素检查项［2］方法进行炽灼残渣检查。结果
炽灼残渣含量均值为0.08％，低于0.1％，符合《中国药典》2010
年版（一部）岩白菜素炽灼残渣项［2］下规定。
2.4 含量测定
2.4.1 色谱条件［3-4］。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，色
谱柱为C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）（北京迪科马科技有限公
司）；流动相为甲醇-水（25 ∶75）；流速为1.0 ml/min；检测波长为
275 nm；进样体积为 10 μl。理论板数按岩白菜素峰计算应不
低于3 000。对照品及样品色谱图见图2、图3、图4。
2.4.2 对照品溶液的制备。取岩白菜素对照品约10 mg，精密
称定，置于 10 ml量瓶，加甲醇溶解并定容至刻度，摇匀；精密
量取此溶液1 ml，以甲醇稀释至10 ml，过滤，即得0.1 mg/ml的
对照品溶液。
2.4.3 供试品溶液的制备。取岩白菜素（样 4）约 10 mg，精密
称定，置于 10 ml量瓶，加甲醇溶解并定容至刻度，摇匀；精密
量取此溶液1 ml，以甲醇稀释至10 ml，过滤，即得供试品溶液。
2.4.4 线性范围考察。精密称取岩白菜素对照品10.39 mg，置
于10 ml量瓶，制得质量浓度为1.039 mg/ml的母液；精密吸取
该母液 1 ml分别稀释至 25、15、10、7.5、5 ml，制得质量浓度分
别为 0.041 56、0.069 26、0.103 90、0.138 50、0.207 80 mg/ml的
对照品溶液，按“2.4.1”项下色谱条件进行测定。以质量浓度
（x）为横坐标、峰面积积分值（y）为纵坐标进行线性回归，得回
归方程 y＝8.191 7+6 300.3x（r＝0.999 9）。结果表明，岩白菜
素质量浓度在 0.041 56～0.207 80 mg/ml（进样量为 0.416～
2.078 μg）时，与峰面积积分值线性关系良好。
2.4.5 精密度试验。精密称取岩白菜素对照品 5.46 mg，置于
50 ml量瓶，加甲醇溶解并定容至刻度，摇匀；精密量取1 ml，以
甲醇稀释至10 ml，过滤。按“2.4.1”项下色谱条件进样测定，连
续进样5次，测得其峰面积积分值RSD为 0.72％，表明仪器精
图2 岩白菜素对照品高效液相色谱图
Fig 2 HPLC chromatogram of standard bergenin
40
30
20
10
0
0 2 4 6 8 10 12
t，min
m
A
U
图3 岩白菜素（样4）高效液相色谱图
Fig 3 HPLC chromatogram of bergenin（sample 4）
40
30
20
10
0
0 2 4 6 8 10 12
t，min
m
A
U
0.06
0.05
0.04
0.03
0.02
0.01
00 2 4 6 8 10 12
t，min
m
A
U
图4 溶剂高效液相色谱图
Fig 4 HPLC chromatogram of the solvent
··793
Evaluation and analysis of drug-use in hospitals of China 2014 Vol. 14 No. 9 中国医院用药评价与分析 2014年第14卷第9期
密度良好。
2.4.6 稳定性试验。取岩白菜素（样 4）10.70 mg，置于 10 ml
量瓶，加甲醇溶解并定容至刻度，摇匀；精密量取1 ml，用甲醇
稀释至10 ml，过滤，作为供试溶液。按“2.4.1”项下色谱条件，
于 0、2、4、6、8、24 h分别进样测定，测得其峰面积积分值的
RSD为 1.14％，表明岩白菜素供试溶液在24 h内稳定性良好。
2.4.7 耐用性试验。取岩白菜素（样 4）10.75 mg，置于 10 ml
量瓶，加甲醇溶解并定容至刻度，摇匀；精密量取1 ml，用甲醇
稀释至10 ml，过滤，作为供试溶液。采用不同流速、不同比例、
不同厂牌的色谱柱、不同柱温，按“2.4.1”项下色谱条件进行测
定，结果见表2。
表2 耐用性试验结果
Tab 2 Results of serviceability test
考察项
流动相（甲醇-水）比例
流速/（ml/min）
色谱柱厂家
柱温/℃
变动值
24 ∶76
25 ∶75
26 ∶74
0.95
1.00
1.05
迪马
菲罗门
29
30
31
峰面积
728.99
745.04
730.86
775.83
721.49
693.83
738.92
747.22
742.15
742.26
729.26
RSD/％
2.7
由表2结果可知，在选用不同比例流动相、流速、色谱柱厂
家、柱温后，峰面积RSD＝2.7％，表明本方法的耐用性良好。
2.4.8 加样回收率试验。精密称取岩白菜素（样4）约2.59 mg
共9份，分别置于50 ml量瓶，再精密称取相当于样品含量80％、
100％、120％的岩白菜素对照品各 3份加入上述量瓶中，以甲
醇溶解并定容至 50 ml，得到低、中、高浓度的供试溶液各 3
份。按“2.4.1”项下色谱条件测定并计算回收率，结果见表3。
表3 加样回收率试验结果
Tab 3 Results of recovery test
岩白菜素含量/
（mg/ml）
0.051 8
0.051 8
0.051 8
0.051 8
0.051 8
0.051 8
0.051 8
0.051 8
0.051 8
加入量/
（mg/ml）
0.040 13
0.040 13
0.040 13
0.051 72
0.051 72
0.051 72
0.062 18
0.062 18
0.062 18
测得值/
（mg/ml）
0.092 12
0.092 10
0.092 01
0.103 90
0.104 20
0.104 80
0.113 90
0.113 70
0.113 10
回收率/
％
100.5
100.4
100.2
100.7
101.3
102.5
99.87
99.55
98.58
平均回收率/
％
100.4
RSD/
％
1.04
由表 3可见，加样回收率平均值为 100.4％，RSD为
1.04％，表明该方法准确度良好。
2.4.9 检测限及定量限。精密称取岩白菜素对照品 5.14 mg，
置于 100 ml量瓶，加甲醇溶解并定容；精密吸取 1 ml稀释至
25 ml，得质量浓度为 0.002 056 mg/ml的对照品溶液，过滤，进
样1 μl。进一针空白溶剂观察基线。经计算，当信噪比为3时，
检测限为0.284 ng；当信噪比为10时，定量限为0.945 ng。
2.4.10 含量测定结果。采用笔者拟订的质量标准草案中
HPLC法与《中国药典》2010年版（一部）岩白菜素项下的紫外-
可见分光光度法，分别对10批样品进行含量测定，结果见表4。
表4 两种方法测定10批样品的含量结果（％）
Tab 4 Contents of 10 batches of samples determined by two
methods（％）
样品批号
20120401
20120402
20120403
20120404
20120405
20120501
20120502
20120503
20120504
20120505
RSD/％
紫外-可见分光光度法
98.30
99.60
99.15
100.8
97.60
97.90
102.3
102.1
101.8
102.1
1.87
HPLC法
99.58
98.30
98.82
101.6
98.21
100.4
101.7
100.3
101.4
100.0
1.30
由表4结果可见，按干燥品计算，采用紫外-可见分光光度
法测定，岩白菜素（C14H16O9）含量为 97.0％～103.0％；采用
HPLC法测定，可将岩白菜素标示量定为 98.0％～102.0％，故
采用HPLC法更方便、准确、稳定。
2.5 贮藏
与《中国药典》2010年版（一部）岩白菜素贮藏项［2］一致。
2.6 用法与用量
与《中国药典》2010年版（一部）岩白菜素用法与用量项［2］
一致。
2.7 适应证
与《中国药典》2010年版（一部）岩白菜素适应证项［2］一致。
3 讨论
本文为岩白菜素质量建立了专属性、准确性更强的含量
测定方法，并进行了方法学考察，采用原标准中的紫外-可见分
光光度法与HPLC法对 10批岩白菜素样品进行了含量测定，
并对测定结果进行了比较。结果表明，HPLC法更为简便、快
速、可靠、准确，提升了岩白菜素的质量标准，增加了岩陀提取
物质量的可控性。
参考文献
［1］ 史彦斌，胡振英，董鹏程，等.中草药鬼灯檠的现代研究
进展［J］.时珍国医国药，2004，15（9）：621-622.
［2］ 国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部［S］.2010
年版.北京：中国医药科技出版社，2010：384.
［3］ 王燕，鲍家科，金杨，等.岩陀药材质量标准研究［J］.中国
实验方剂学杂志，2011，17（10）：85-88.
［4］ 陈文文，黄勤挽，兰雁，等.HPLC测定民族药岩陀药材中
岩白菜素的含量［J］.华西药学杂志，2007，22（2）：210-
212.
（收稿日期：2014-04-29 修回日期：2014-08-19）
··794