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火焰原子吸收光谱法测定牛肝菌中金属元素的含量



全 文 :科技信息 2011 年 第 3期SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATION
0 前言
美味牛肝菌(Boletus edulis Bull)又名大脚菇,白牛肝菌,属伞菌
(Agaricsles),牛肝菌科 (Boletaceae)牛肝菌属 (Boletus)牛肝菌的子实
体,菌盖直径 4cm-15cm,扁平球形或稍平展不黏、光滑、边缘钝、呈黄
褐色、土黄色或赤褐色,主要分布于我国河南、黑龙江、四川、贵州、内
蒙古、陕西等地,属于优质野生食用菌。其子实体厚而细软,味道鲜美,
且可用药,是“舒筋丸”的成分之一,可治腰腿疼痛、手足麻木、筋骨不
舒、抽搐等[1]。
现代营养学研究表明人体适当摄入一些微量元素对健康有益,但
重金属元素可能引起某些不良反应或中毒。 因此近年来,人们越来越
关注食品中的微量元素,以及某些重金属元素。 本文研究了牛肝菌中
铁、镍、钙、钾、镉、铜、锌、锰、铬的测定方法,并测定了铁、镍、钙、钾、
镉、铜、锌、锰、铬等元素的含量,为进一步开发利用牛肝菌提供了理论
依据。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
Sollar Mb 原子吸收光谱仪及其配套设备(美国热电);DB-3 不锈
钢电热板 (金华富仪仪器有限公司);DHG-9070A 型恒温鼓风干燥箱
(上海益恒实验仪器有限公司);BS210S 电子天平(北京赛多利斯天平
有限公司);硝酸(分析纯);高氯酸(分析纯);蒸馏水;双重蒸馏水;Cd、
Cu、Mn、Cr、K、Zn、Ni、Fe、Ca(1g/L)的标准溶液(由上海计量测试研究所
院提供)。
1.2 样品的处理与消化
取牛肝菌样品 100g,先用自来水冲洗,再用蒸馏水冲洗 3 遍,最
后用双重蒸馏水洗 3 遍,放入恒温烘箱中在 57℃下烘干,保持 5h,然
后用植物粉碎机粉碎后装磨口试剂瓶备用 。 用分析天平准确称量
0.5000g 样品 5 份于 100mL 干燥的锥形瓶中,标号,分别加入一定比
例混合酸(8mL 硝酸和 2mL 高氯酸)10mL,放在恒温电热板上加热,以
300℃恒温消解至冒白烟,溶液清亮,继续加热至干,取下,冷却后加入
适量浓硝酸溶解固体,用定量滤纸过滤出杂质,并用 5%的硝酸洗涤,
滤液及洗涤液一并转入 50mL 的容量瓶中,用双重蒸馏水定容,摇匀,
待测。 消解时以一空白组作为测量时的试样空白。
1.3 仪器的工作条件
通过确定实验确定最佳的工作条件 [5],在最佳的工作条件下实验
数据才是真实有效,原子吸收光谱仪的工作条件见表 1;
1.4 标准溶液的配置
分别吸取 Fe、Ni、Ca、K、Cd、Cu、Zn、Mn、Cr 的标准液, 按比例稀释
成标准工作溶液(见表 2)。
表 2 9 种元素配制的系列标准溶液 [3] 单位:mg/L
2 结果与分析
2.1 回归方程与相关系数(见表 3)
2.2 样品中金属元素含量
按照以上的仪器检测条件及实验方法, 称取 0.5000g 实验样品 5
份,用火焰原子吸收光谱法直接测定含量,测定的结果见表 4。
火焰原子吸收光谱法测定牛肝菌中
金属元素的含量
丁春梁 朱佳佳 董 艳 任爱娣 沈秋仙
(丽水学院 浙江 丽水 323000)
【摘 要】运用火焰原子吸收光谱法测定牛肝菌(Cows bacilli)中的金属元素 Fe、Ni、Ca、K、Cd、Cu、Zn、Mn、Cr 9 种离子的含量。 由测定结
果显示 ,每 100g 牛肝菌中不含有镉 、铜等元素 ,而铁 、镍 、钙 、钾 、锌 、锰 、铬的含量分别为 0.341mg,0.030mg,0.596mg,0.043mg,0.074mg,
0.053mg.,0.230mg。 且测得 Fe、Ni、Ca、K、Cd、Cu、Zn、Mn、Cr 9 种元素的相对标准偏差分别为 1.7498%、3.7584%、3.6056%、5.1036%、5.3571%、
3.3708%、3.9368%、5.1371%、1.5833%。
【关键词】火焰原子吸收光谱法;牛肝菌;金属元素;含量测定
Determination of Fe、Ni、Ca、K、Cd、Cu、Zn、Mn and Cr in Boletus by Flame Atomic Absorption Spectrophotometry
DING Chun-liang ZHU Jia-jia DONG Yan REN Ai-di SHEN Qiu-xian
(Lishui Institute,Lishui Zhejiang,323000)
【Abstract】Apply flame atomic absorption spectrometry cow bacilli metallic elements of Fe, Ni, Ca, K, Cu, Zn, Mn, Cr nine ion content. By
measuring results show that each is 100 gold cow bacilli does not contain Cu, Fe, elements such as Ni, Ca, K, Zn, Mn, Cr content of 0.341 mg,
respectively 0.030 mg, 0.596 mg, 0.043 mg, 0.074 mg, 0.053 mg., 0.230 mg. And measured Fe, Ni, Ca, K, Cu, Zn, Mn, Cr nine kinds of elements
relative standard deviation1.7498%、3.7584%、3.6056%、5.1036%、5.3571%、3.3708%、3.9368%、5.1371%、1.5833%.
【Key words】Flame at absorption spectrophotometry;Cows bacili;Metal elements;Content determination
表 1 仪器工作条件[2]
Table1 Flame spectrometry working condtions
元素
Elment
波长(nm)
Wave
length
光谱通带(nm)
Spectral
passband
燃气流量
(L/min)
Gas flow
灯电流(%)
Lamp
current
燃烧器高度
(mm)
Burner height
Cd 228.8 0.5 1.2 50 7.0
Cu 324.8 0.5 1.1 75 7.0
Zn 213.9 0.5 1.2 75 7.0
Mn 279.5 0.2 1.0 75 7.0
Cr 357.9 0.5 1.5 100 7.0
Fe 248.3 0.2 0.9 75 7.0
K 766.5 0.5 1.2 100 7.0
Ni 232.0 0.1 1.2 75 7.0
Ca 422.7 0.5 1.4 100 11.0
元素
Elment
系列编号 Series of Numbers
0 1 2 3 4 5
Fe 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00
Ni 0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50
Ca 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00
K 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00
Cd 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00
Cu 0.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00
Zn 0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50
Mn 0.00 3.00 6.00 9.00 12.00 15.00
Cr 0.00 3.00 6.00 9.00 12.00 15.00
○科教前沿○
461
科技信息SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATION2011 年 第 3期
表 4 测定结果
根据科学研究,到目前为止,已被确认与人体健康和生命有关的
必需微量元素有 18 种,即有铁、铜、锌、钴、锰、铬、硒、碘、镍、氟、钼、
钒、锡、硅、锶、硼、铷、砷等。从表格中我们看到牛肝菌中含有的钙是人
体必需的常量元素,含量十分丰富,通过食用牛肝菌可以使我们人体
中的钙元素得到很好的补充。 对于人体正常新陈代谢必不可少的铁,
铬,锌元素的含量也很高,特别是铁含量,仅次与常量元素钙。其中锰、
钾、镍的含量较少,钾为人体必需元素,锰、镍也对人体健康有着密不
可分的联系[5]。
2.3 精密度分析
为了保证实验的可靠性,对实验结果进行精密度的分析,实验结
果的相对标准偏差见表格 4。
通过 RSD 的计算,发现钾、锌、锰的值相对较大,然而铁、铬的值
较小,RSD 的值较大为可信范围,但是 RSD 较大说明在实验过程中有
较多的误差产生。 去除钾、锌、锰的 RSD,可以看出该测量的方法具有
较高的精密度。钾、锌、锰的偏差较大的原因可能有:(1)配制标准溶液
时存在一定误差;(2)测定时各个样品未摇均匀,导致各样品间含量有
较大差异;(3)仪器长时间工作导致的系统误差;(4)消解时各样品之
间消解程度的差异。
3 结论
用硝酸与高氯酸的混合酸来消解牛肝菌的方法简单实用,对设备
的要求低,在一般的实验室能均可进行。 而且用此方法对样品的处理
简单,方便,原料的损失小,节省时间。 用火焰原子吸收光谱法来测定
牛肝菌中的微量元素的方法操作简单,精密度高,准确度好。本次实验
的数据虽然有三组数据的 RSD 较高, 但是绝大多数的数据的 RSD 在
允许范围内,所以所得数据可靠。
矿物质元素对人体的生命合成、细胞代谢及生理功能起着十分重
要的作用。 人体内的常量元素如 C, H, O, N, P, S, K,Ca, Mg, Na, Cl
等,它们是生命活动和生长发育及维持体内正常生理功能所必需的元
素,也是维系人体美和健康不可缺少的的物质。除此之外,人体还需要
Fe、Zn、Se、Mn、Cu 等多种微量元素。 它们是生物体内各种激素、 维生
素、酶及核酸的重要组成部分,是许多酶系统的活化剂或辅助因子,甚
至是组织的构成部分,参与生命的代谢。一般 K、Mg、Na 元素在食物中
并不缺乏, 而 P、Ca 特别是 Mn、Zn、Fe、Cu 等元素在食物中并不富足,
通过实验的数据分析发现牛肝菌中的 Ca、Fe、Zn、Mn 含量较其他常见
食用菌的含量要丰富,可见牛肝菌的食用价值很高。随着时代的发展,
人们对于食疗越来越推崇,所以牛肝菌的价值越来越突出。
由于食用真菌的食、药用价值与微量元素有着密切的关系,因此,
本研究可为牛肝菌的食用价值和药用价值及综合开发利用提供科学
依据。 然而本研究是不全面的,仅对牛肝菌中有限的几种元素进行了
测定,其他营养成分有待进一步的研究。
【参考文献】
[1]李志渊.美味牛肝菌多糖锌配合物的制备 [J].食品研究与开发,2010,3,31(3):
123-125
[2]尹文涛,闫春燕,范立群.基于火焰原子吸收光谱法的斑纹芦荟中微量矿物元
素含量的测定[J].安徽农业科学,2010,38(3):1247-1248.
[3]程齐来,李洪亮.微波消解:火焰原子吸收和光谱法对中药山绿茶中六种微量
元素的测定[J].广东微量元素科学,1006-446X(2010)03-0042-04.
[4]李云,衷明华.微波消解:火焰原子吸收光谱法测定下火药材中的微量元素
[J].光谱实验室,2010,1,27(1):257-259.
[5]彭金年,程庚金生,李银保,李青松.火焰原子吸收光谱法对黄花远志中六种
元素的测定[J].湖北农业科学,2010,2,49(2):450-452.
作者简介:丁春梁(1988.06—),男,丽水学院本科在读。
指导老师:沈秋仙。
[责任编辑:王静]
表 3 九种元素的线性回归方程、相关系数[4]
元素
Elment
线性回归方程
Linear regression equation
相关系数
Correlation conefficient
Fe y=0.0064x+0.0015 0.9906
Ni y=0.0301x+0.0009 0.9990
Ca y=0.0124x+0.0216 0.9968
K y=0.0055x- 0.0072 0.9993
Cd y=0.0885x+0.0302 0.9955
Cu y=0.0495x- 0.0217 0.9984
Zn y=0.0922x+0.0006 0.9958
Mn y=0.0272x+0.0006 0.9982
Cr y=0.0076+0.0047 0.9945


浓度(mg/L)
平均值 标准差
相对标
准偏差1 2 3 4 5
Fe 1.7479 1.7074 1.7684 1.7757 1.7163 1.7431 0.0305 1.7498
Ni 0.1642 0.1623 0.1573 0.1715 0.1562 0.1623 0.0061 3.7584
Ca 2.8973 3.0624 2.9804 3.0872 3.0854 3.0425 0.1097 3.6056
K 0.2785 0.2664 0.2897 0.2543 0.2633 0.2704 0.0138 5.1036
Cd 0.0055 0.0052 0.0059 0.0056 0.0057 0.0056 0.0003 5.3571
Cu 0.0094 0.0091 0.0087 0.0086 0.0089 0.0089 0.0003 3.3708
Zn 0.4061 0.3974 0.4212 0.3887 0.3806 0.3988 0.0157 3.9368
Mn 0.3491 0.3434 0.3755 0.3341 0.3306 0.3465 0.0178 5.1371
Cr 1.1516 1.1937 1.1826 1.1179 1.1999 1.1811 0.0187 1.5833


○科教前沿○

(上接第 531 页)在实验教学中,让学生参与设计并独立完成一些
综合性、设计性的试验项目,注重对学生进行实际工作能力和创新思
维的训练。在实践教学方面还可尝试“服务性学习”。服务性学习是 20
世纪 80 年代兴起的一种学习改革运动, 马里兰大学负责社区服务的
Barbara Jacoby 给服务性学习下的定义是:“服务性学习是经验教育的
一种形式,学生通过参加旨在满足人们和社区需要的活动而增长知识
和获得发展,它包括合作性、互惠性和多样性”。 服务性学习中的服
务活动必须与学校中的课程紧密联系, 是经过精心组织和计划的,以
课程为中心。我们可以尝试将《园艺植物病理学》课程实习与对实验基
地的植物病害服务结合起来,鼓励学生定期到实习基地去对其病害做
出诊断,并在教师帮助下,对病害提出防治措施。这样即能将理论知识
与实践知识联系起来,也能增加学生对该课程的学习兴趣。 根据以往
的经验,园艺植物病理学实践教学被安排在理论课程结束之后的第二
个学期进行,当学生看到大田中各种各样危害严重的病害以及菜农和
果农们期待的眼神,他们一般都会油然产生一种责任感和兴趣,恨不
得自己当初多学一些理论知识,甚至有的学生还抱怨“以前在课堂上
学习理论课,总觉得太抽象,没有多少用处,如果能早点实习,早知道
农民的需要和我们的责任,我们会多学习理论知识”。
总之,课程建设是深化教学改革,提高教学质量的核心内容之一,
是实现人才培养目标的基本途径。在新时期加强课程建设是全面贯彻
落实教育部“质量工程”的具体体现,也是提高教学质量的一项重要举
措。
【参考文献】
[1]卢毅.高校课程建设及其保障体系的构建. 时代教育, 2009, 3: 94-95.
[2]王欢欢.美国服务性学习对中国高校课程建设的启示 . 西南科技大学:高教
研究, 2008, (1): 6-8, 36.
[3]滕玉海.加强高校课程建设的基本途径. 吉林工程技术师范学院学报 , 2008,
24(1): 4-6.
[责任编辑:张慧]


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