全 文 ：滴 ,产生橙红色沉淀。 ③取滤液 1ml , 加硅钨酸试剂 1～ 2 滴 ,
产生黄白色沉淀。
2.1.2　小檗碱专属反应　取滤液 2ml ,加漂白粉约 0.1g , 产
生气泡 ,溶液显樱红色。
2.2　薄层色谱鉴别
2.2.1　供试品溶液的制备　分别取不同产地的长柱十大功
劳和功劳木药材 , 粉碎成细粉 , 各称取 0.5g , 加甲醇 2ml , 浸
泡过夜 ,取上层清液 , 滤过 ,作为供试品溶液。
2.2.2　对照品溶液制备　取盐酸药根碱对照品 、盐酸巴马
汀对照品 、盐酸小檗碱对照品适量 , 分别加入甲醇制成每 1ml
各含 0.5mg 的溶液 ,作为对照品溶液。
2.2.3　方法与结果　照薄层色谱法[ 2] , 分别吸取上述各种
溶液各 5μl , 点于同一硅胶 G薄层板上 ,以苯-乙酸乙酯-甲
醇-异丙醇-氨水(6∶3∶1.5∶1.5∶0.5)为展开剂 , 置氨蒸汽
饱和的层析缸内 ,展开 , 取出 ,晾干 , 置紫外光灯(365nm)下检
视 ,供试品色谱中 , 在与各对照品色谱相应的位置上 , 均显相
同的亮黄色荧光斑点。结果见图 1。
3　讨　论
3.1　本实验所采用的鉴别方法操作简便 、易行 , 稳定可靠 ,
重现性好 ,可作为长柱十大功劳的鉴别方法。
3.2　薄层色谱鉴别表明 , 长柱十大功劳与阔叶十大功劳均
有 3个特征斑点 , 均含有小檗碱 、巴马汀及药根碱 , 表明长柱
十大功劳与阔叶十大功劳有相似成分。但从斑点大小看 , 两
种植物中各种生物碱含量有所差异 , 长柱十大功劳中巴马汀
含量明显较高 ,而小檗碱含量较低。 长柱十大功劳中小檗碱
含量是否达到《中国药典》标准功劳木药材必须大于 0.2%的
要求 ,能否作为功劳木的替代药材 , 仍需进一步研究。
1 长柱十大功劳(百色产)　2 长柱十大功劳(南宁产)
3 阔叶十大功劳(南宁产)　4 盐酸小檗碱对照品
5 盐酸巴马汀对照品　6 盐酸药根碱对照品
图 1　薄层层析图谱
参考文献
[ 1] 中国科学院中国植物志编委会.中国植物志(第 29 卷)
[ M] .北京:科学出版社 , 2001:223-224.
[ 2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[ S] .北
京:化学工业出版社 , 2005:58 , 附录Ⅵ B.
[ 3] 江苏新医学院.中药大辞典(上册)[ M] .12 版.上海:上
海科学技术出版社 , 1977:11-12.
(编辑　陈明伟)
收稿日期:2007-10-25
高效液相色谱法测定复方垂盆草
颗粒剂中岩白菜素含量
唐光明 ,柯立坚
(梧州食品药品检验所 ,广西 梧州　543002)
　　摘　要:[ 目的] 建立测定复方垂盆草颗粒剂中岩白菜素含量的方法。[ 方法] 高效液相色谱法 ,日本岛津 Shim-pack C18柱
(250mm×4.6mm , 5μm),甲醇-水(20∶80)为流动相 , 检测波长为 275nm ,流速为 1.0ml/ min。[ 结果] 岩白菜素线性范围为
0.1424～ 7.1200μg , r =0.9998;平均回收率为 99.7%, RSD=1.0%。[ 结论] 本法简便 、专属性好 、准确 、重现性好 , 可用于复
方垂盆草颗粒剂的质量控制。
　　关键词:复方垂盆草颗粒剂;岩白菜素;HPLC
　　中图分类号:R284.1　文献标识码:A　文章编号:1008-7486(2008)01-0049-03
　　复方垂盆草颗粒剂具有清热解毒 , 活血利湿 , 有降低谷
丙转氨酶的作用 , 用于急性肝炎 、迁延性肝炎及慢性肝炎的
活动期。其主要成分是垂盆草 、矮地茶[ 1] 。原标准中未收载
含量测定的方法。本文采用高效液相色谱法测定制剂中矮
·49·2008年 第 11 卷 第 1 期　　　　　　　　　　　　　广西中医学院学报
地茶的岩白菜素[ 2]成分 , 作为本品的质量控制指标 , 效果满
意 ,现报道如下。
1　仪器与试药
高效液相色谱仪:日本岛津公司 LC-2010 , LC-Solution
工作软件;紫外分光光度计:日本岛津公司 UV-2450;甲醇为
色谱纯试剂 ,水为重蒸水 , 其他试剂均为分析纯;岩白菜素对
照品(中国药品生物制品检定所 , 批号 1532-200202 , 供含量
测定用);复方垂盆草颗粒剂(市售品)。
2　方法与结果
2.1　色谱条件与系统适用性试验　色谱柱:岛津 Shim-
packVP-ODS 柱(250mm×4.6mm , 5μm);流动相:甲醇-水
(20∶80)[ 3] ;流速:1.0ml/ min;检测波长:275nm;进样量为
10μl。理论板数按岩白菜素峰计 ,应不低于 4 000。在此条件
下 ,岩白菜素峰与其他组分分离较好。
2.2　对照品溶液的制备　精密称取岩白菜素对照品适量 ,
加甲醇制成每 1ml含 50μg的溶液 , 即得。
2.3　供试品溶液的制备　取本品 2.5g , 精密称定 , 置 50ml
量瓶中 , 加 60%甲醇 45ml , 超声处理(功率 250W , 频率
20kHz)30min , 放冷 ,加 60%甲醇至刻度 ,摇匀 , 滤过 ,即得。
2.4　阴性对照试验　取缺矮地茶的阴性对照样品 2.5g , 按
供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。
按上述色谱方法分别精密吸取对照品 、供试品 、阴性溶
液各 10μl进样测定 , 结果表明 , 岩白菜素峰的保留时间为
14min左右 ,阴性对照品无干扰 , 主成分与相邻杂质峰得到良
好分离。色谱图见图 1。
图 1　HPLC 色谱图
2.5　线性关系考察　精密称取岩白菜素对照品 17.80mg ,
置 25ml量瓶中 , 加甲醇使溶解并稀释至刻度 , 摇匀 , 作为对
照品储备溶液(712.0μg/ ml)。 精密量取上述对照品溶液
1.0ml、1.0ml、5.0ml、2.0ml , 分别置 50ml 、10ml 、25ml 、5ml量
瓶中 , 加甲醇稀释至刻度 , 摇匀 , 分别作为对照品溶液(浓度
分别为 14.24μg/ ml 、71.20μg/ ml、142.4μg/ ml、284.8μg/ml),
另取对照品储备溶液(712.0μg/ml), 分别进样 10μl , 以峰面
积积分值为纵坐标(Y), 岩白菜素对照品浓度为横坐标(X)
绘制标准曲线 ,求得回归方程为:Y=7.106×103X+2.619×
104 , r =0.9998 ,线性范围为 0.1424 ～ 7.1200μg。
2.6　重复性试验　取同一批样品(070102)5 份 ,按上述拟订
的方法测定 , 测得岩白菜素的平均含量为 0.772mg/g , RSD
=0.5%(n =5)。
2.7　稳定性试验　取同一供试品溶液(070102), 每隔 0 、1、
2 、4 、8 、12h 进样 , 结果测定的 RSD=1.8%(n =6), 试验表
明 ,供试品溶液在 12h 内稳定。
2.8　精密度试验　取同一供试品溶液(070102)重复进样 5
次 ,含量测定的 RSD=0.8%(n =5), 结果表明本法的精密
度良好。
2.9　加样回收率试验　精密称取“重复性试验”项下的本品
(070102)约 2.5g , 平行取样 6 份 ,分别精密加入岩白菜素对
照品溶液(1.052mg/ ml)1.0ml 、2.0ml(即分别加入岩白菜素
对照品 1.052mg、2.104mg), 按上述拟订的方法制备供试品
溶液 ,测定 , 计算回收率 ,平均回收率为 99.7%, RSD=1.0%
(n =6),结果见表 1。
表 1　加样回收率试验结果
序号 取样量(g) 原有量(mg)加入量(mg) 测出量(mg) 回收率(%)
平均回收率(%)
RSD(%)
1 2.5102 1.938 1.052 2.983 99.33
2 2.5079 1.936 1.052 3.001 101.24
3 2.5018 1.931 1.052 2.970 98.76 99.7 1.0
4 2.4826 1.917 2.104 4.033 100.57
5 2.4938 1.925 2.104 4.021 99.62
6 2.5054 1.934 2.104 4.013 98.81
2.10　样品测定　精密吸取供试品溶液与对照品溶液各
10μl , 按拟定的色谱条件进行测定 , 结果见表 2。
表 2　样品测定结果
批号 n 含量(mg/ g) RSD(%)
070102 5 0.722 1.3
060801 4 0.813 1.5
060901 4 0.701 1.8
·50· Journal of Guangx i T raditional Chinese Medical University　　　　　　　　2008 , Vol.11 No.1
3　讨　论
3.1　提取方法选择　本品的剂型为颗粒剂 , 含糖量较大 , 实
验结果表明 ,采用 60%甲醇为溶剂 ,超声提取 30min 即可。
3.2　检测波长的选择　取岩白菜素对照品适量 , 以甲醇溶
解 , 在紫外分光光度计上扫描 , 岩白菜素对照品在波长
275nm±2nm 处有最大吸收 , 所以确定选择 275nm 为检测波
长。
参考文献
[ 1] 中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国卫
生部药品标准·中药成方制剂(第七册)[ S] .1993:128.
[ 2] 广西民族医药研究所.瑶医用紫金牛属植物 12 种药材
的薄层色谱鉴别[ J] .中国民族民间医药杂志 , 1997 ,
(2):37.
[ 3] 张文珠 , 师彦平 ,刘　霞 , 等.中药岩白菜素的反相高效
液相色谱分析[ J] .分析科学学报 , 2002 , 19(6):525 -
527.
(编辑　陈明伟)
收稿日期:2007-10-12
作者简介:林丽荣(1970—),女 ,广西柳州市人 , 工程师 ,主要从事药品质量标准研究
HPLC法测定多维元素胶囊(16)中
B族维生素的含量
林丽荣 ,梁　懿 ,黄　芳 ,周　昕
(南宁百会药业集团有限公司 ,广西 南宁　530003)
　　摘　要:[ 目的] 建立以高效液相色谱法同时测定多维元素胶囊(16)中维生素 B1 、B2、B6 和烟酰胺含量的方法。[方法] 采
用大连依利特 YWG C18柱(150mm×4.6mm , 10μm), 流动相为甲醇-庚烷磺酸钠溶液(取 0.2g 庚烷磺酸钠加水溶解并稀释至
500ml ,加 1.5ml三乙胺 ,用磷酸调节 pH=2.3)(25∶75);紫外检测波长为 275nm;流速为 1.0ml/ min。[ 结果] 维生素 B1 、B2、B6
和烟酰胺进样量分别在 0.2403 ～ 1.922μg(r =0.9999)、0.1026 ～ 0.8208μg(r =0.9999)、0.1005 ～ 0.8040μg(r =0.9999)、
0.9975～ 7.980μg(r =0.9991)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为 99.57%(RSD=0.35%)、
99.26%(RSD=0.44%)、99.41%(RSD=0.56%)、99.77%(RSD=1.94%)。[ 结论]本方法操作简便 , 结果准确 、可靠 ,可作为
多维元素胶囊(16)的质量控制项目之一。
　　关键词:多维元素胶囊(16);维生素 B1;维生素 B2;维生素 B6;烟酰胺;HPLC
　　中图分类号:R284.1　文献标识码:A　文章编号:1008-7486(2008)01-0051-03
　　多维元素胶囊(16)是多种水溶性维生素 、脂溶性维生素
及微量元素复合制剂 ,其水溶性维生素中的 B族维生素主要
用于营养不良 、食欲不振 、脚气病及缺乏维生素 B 族所致的
各种疾患的辅助治疗。该品种现行标准为国家标准(试行),
标准中无 B族维生素含量测定。本文参考文献[ 1] 建立了高
效液相色谱法同时测定维生素 B1、维生素 B2、维生素 B6 和
烟酰胺四种成分的含量 , 方法简便 、快捷 , 结果准确 , 为本品
中 B族维生素含量的检测提供了可靠的依据。
1　仪器与试药
1.1　仪器　Agilent 1100 HPLC(G1379A 脱气机 、G1311A 四
元泵 、G1313A 自动进样器 、G1316A 柱温箱 、G1314 VWD 检
测器 、Agilent Chemsta tion 色谱工作站);pHS-3 型精密酸度
计;日本岛津 UV-2100 型紫外分光光度计。
1.2　试药　多维元素胶囊(16)为本公司产品;原料:维生
素B1(湖北华中药业有限公司 , 批号:200602602 , 含量为
96.61%)、维生素 B2(湖北广济药业股份有限公司 , 批号:
2006092 ,含量为 97.72%)、维生素 B6(张家港市宏新化学制
药有限公司 ,批号:060141 ,含量为 99.0%)和烟酰胺(天津华
顺药业有限公司 , 批号:T2005086 , 含量为 99.06%);维生素
B1、维生素 B2 、维生素 B6 和烟酰胺对照品(供含量测定用 , 由
中国药品生物制品检定所提供)。
1.3　试剂　甲醇(色谱纯),水(重蒸馏水), 庚烷磺酸钠(分
析纯), 三乙胺(化学纯),磷酸(分析纯)。
2　方法与结果
2.1　色谱条件与系统适用性实验　色谱柱:大连依利特
YWG C18柱(150mm×4.6mm , 10μm);以甲醇-庚烷磺酸钠溶
液(取 0.2g庚烷磺酸钠加水溶解并稀释至 500ml , 加 1.5ml
三乙胺 ,用磷酸调节 pH=2.3)(25∶75)为流动相;检测波长
为 275nm;进样量 10μl;流速为 1.0ml/min;理论板数按维生
素 B1 峰计算 ,应不低于 3 000 , 烟酰胺与维生素 B6 的色谱峰
分离度应大于 1.5。
2.2　检测波长的选择　分别精密称取维生素 B1 、维生素
·51·2008年 第 11 卷 第 1 期　　　　　　　　　　　　　广西中医学院学报