全 文 ：药品检测 2 2 0 0年第 一 l卷第 8期
复方岩白菜素片中两种主要成分的含量测定
郭炎荣 ,蒙大平
(广西壮族 自治区人民医院 , 广 西 南宁 5 3 0 0 21 )
中图分类号 : R 927 . 2 文献标识码 : B 文章编号 : 1 0 0 6 一 4 9 3 1 ( 2 00 2 ) 08 一 003 8 一 0 1
摘 要 目的 : 用高效液相 色谱法测 定复方岩 白菜素片含量 方法 :
以 甲醇 一 水 ( 3 0 : 7 0) 为 流动相 , 在 26 4 m l , 波 长处检测 结果 : 复方
岩 白菜素片中马来酸 氯苯 那敏的 平均 回 收 率为 98 . 50 % , R SD =
0
. “ % ; 岩 白莱素的平均 回 收率为 9 9 . 7 0% , RSD 二 1 . 02 % 结论 :
高效液相 色谱法简便快速 , 适 用于复方岩白菜素片的含量测定
关键词 复方岩 白莱素片 ; 岩白 莱素 ; 马 来酸氛苯那敏 ; 高效液相
色谱法 ;含量测定
复方岩白菜素片的主要成分为岩白菜素和 马来酸氯苯那敏 。
岩自菜素是从落新妇植物中提取的 , 用 于镇咳祛痰 , 主治慢性支气
管炎 ; 马来酸氯苯那敏为抗组胺药 对这两种成分的含量测定过去
直采用 紫外分光光度法 ” 一 2 ’ 笔者用高效液相色谱法对岩白菜素
和马来酸氯苯那敏的含量进行测定 ,结果准确 ,操作简便
1 仪器与试药
1
.
1 仪器
高效液相色谱仪 (5 10 泵 、 4 86 紫外检测仪 、 7 4 6 数据处理机 , 美
国 w a t e ,、 公司 ) , 7 12 5 1进样器 ; M E竹L E R AE 一 2 4 0 型 电子 天 平
(瑞十 )
1
.
2 试药
马来酸氯苯那敏对照品由中国药品生物制品检定所提供 ; 岩
自菜素由昆明制药股份有限公司提供 (经精制提纯 ) , 甲醇为优级
乡七, 水为重蒸水
2 方法与结果
2
.
1 色谱条件
色谱 柱 : N o v a 一 p a k c l s ( 4 林m . 3 . g m m x 一5 0 m m , w a一e rs 公 司产
品 ) , 流动相 : 甲醇 一水 ( 3 0 : 70) , 流速 : 0 . 6 m L / im n , 检测波长 :
2 6 4 l n
, 柱 温 : 3 0 ℃ , 灵敏度 : 0 . 0 5 AU F S ) 对照品 、 样品和阴性对照品
的色谱图见图 1。
好的线性关系 。
2
,
4 样品测定
取复方岩白菜素片 2 0 片 , 求出平均片重 , 研磨均匀 . 精取细粉
适量 (相当于马来酸氯苯那敏 Z m g 和岩白菜素 125 m g ) , 置 50n l l 量
瓶中 , 用甲醇溶解后 , 以水稀释至 刻度 , 摇匀 , 过滤 , 精取续滤液
l
,
o m L 置 5 0 m l 』 量瓶中 ,用流动相稀释至刻度 , 摇匀 , 进样 10 林L 测
定 3 个批次的样品 3 次 , 结果 见表 l
表 l 样 品测 定结 果
批号 测 定量 ( m g / 片 ) 标示 含量 (件 )
2 0 0 10 7 7 2 马来酸氛笨那敏 2 . 0 4 10 2 ( )0
岩 白 菜素 12 4 . 9 2 9 9 9 4
2 0 0 1 0 7 7 3 马来酸 氛苯那敏 j . 9 6 9 8 ( ) ()
岩 白莱素 12 5 . 0 3 1( ) ( ) 0 2
2 0 0 1 0 7 7 4 马来酸氛苯那敏 1 9 8 9 9 . 0 ( )
岩 白菜素 ] 2 4 . 8 8 9 9 . 9( )
2
.
5 精密度试验
对同一 对照品溶液连续测定 5 次 结果 : 马来酸氯苯那敏峰面
积值的 RS D 为 0 . 5 6% ;岩白菜素峰面积值的 R S D 为 0 . 87 供
2
,
6 加样回收率测定
取样品 3 份 , 各精密加人马来酸氯苯那敏和岩白菜素对照品适
量 ,按样品测定方法进行测定 。结果 : 马来酸氯苯那敏的平均回收率
为 98 . 5 0% , RS D 二 0 6 6% ; 岩白菜素的平均回收率 为 9 . 70 % .
邵D = 1 . 0 2% 见表 2 ( A 为马来酸氯苯那敏 , B 为岩白菜素 )
表 2 加样回 收 实验结果
编号 ~ 些生{登业i回 RS D (哪 )
,
} {卫 _ ` / 二i一止 , / 。、 ,。
1
.
3 2
65
.
6
6 4
.
8
6 5
.
1
测得量( m g ) 回收率 (厌 ) 平均回 收率 (殊 )
A B A B 气 1弓
.
2 7 6 5
.
04 2 9 8
.
4 5 9 9
.
15
.
34】 6 4 . 20 4 9 7 . 8 8 9 9 . 08 9 8 . 5 99 . 7
.
30 9 6 5
.
66 6 9 9
.
17 10 ( )
.
87
6 6 1 {) 2
四37
迹上 二二二二二二丁 : / mi n
0 2 4 6
阴性对照品 B . 样品
1
. 马 来酸氛苯那敏
() 2 4 6
C
. 对照品
2
. 岩白菜素
图 l 色谱 图
2
.
2 对照品溶液的制备
分别精密称取马来酸氯苯那敏 10 . Zm g 和岩白菜素 632 . g m g ,
置 IO0 m L 量瓶中 , 用甲醇溶解后以水稀释至刻度 , 摇匀 , 备用 。
2
.
3 线性关系考察
精密量取对照液 0 . 1 , 0 . 5 , 1. 0 , 1 . 5 , 2 o m L 置 l o m J[ 量瓶
中 , 用甲醇稀释至刻度 , 摇匀 , 进样 1 0卜L , 记录峰面积 。 以峰面积对
溶液浓度进行线性回归分析 , 得回归方程
马来酸氯苯那敏 : Y = 2 . 3 93 x 1o 4 x 一 0 . 7 4 2 ( : = 0 . 9 9 9 9 )
岩白菜素 : Y = 3 . 2 5 3 x 10 ` x 一 l . 3 7 7 x 一。 , ( : = 0 . 9 9 9 9 )
结果表明 : 马来酸氯苯那敏浓度在 1 . 02 一 20 . 4 协g / m L 范围
内 , 岩白菜素浓度在 63 . 2 9 一 1 265 . 8协g / m L 范围内与峰面积呈 良
2
.
7 稳定性考察
对同一供试品溶液 , 每隔 h2 测定 一 次 , 共测定 5 次 结果 : 马
来酸氯苯那敏峰面积值的 RS D 为 0 . 61 % , 岩 白菜素峰面 积值的
尺S刀 为 0 . 9 2% , 表明稳定性良好 〔〕
3 讨论
用高效液相色谱法同时测定马来酸氯苯那敏和岩白菜素的含
量 ,两者分离良好 , 保留时间分别约为 Z m in 和 4 m in 气由于两 者含墩
差别很大 , 我们采用调整测定波长 及其他色谱条件的方法缩小网
者的峰面积差别 ,达到了同时测定的 目的 。
本法操作简单 , 结果准确 , 可用于 复方岩白菜素片的含量测
定 。
参考文献 :
【l] 国家药典委员会 . 中华人民共和 国药典 (一部 ) I M ! . 北京 : 化 学工 业
出版社 , 2 0 0 0 : 16 9 -
【2j 国家药典委员会 . 中华人 民共 和国药典 〔二 部 ) ! M l . 北京 : 化学 工 业
出版社 , 20 0 0 : 4 9 .
(收稿日期 : 2 00 2 一 0 2 一 05 :修回日期 : 2 00 2 一 0 3 一 1 8 )
38
·一 帼药业 hC in a hP a rm ac eu 点c a ls