全 文 ：第2 8卷 , 第4期　 　　　　　　　　　　　光 谱 学 与 光 谱 分 析 Vol.28 , No.4 , pp943-945
2 0 0 8 年 4 月　　　　　　　　　　　 　Spectro scopy and Spectr al Analy sis April , 2008 　
流动注射-冷原子吸收法测定黄褐牛肝菌中的痕量汞
李　涛1 , 王元忠2
1.玉溪师范学院 , 云南玉溪　653100　　　　　　　　　　　　　
2.云南大学生命科学学院生态遗传学实验室 , 云南 昆明　650091
摘　要　探讨了流动注射还原气化-冷原子吸收光谱法测定微量汞时的最佳条件 , 建立了黄褐牛肝菌中痕量
汞的流动注射还原气化-冷原子吸收光谱分析方法。本法操作简便 、快速 、 灵敏度高 , 自动化程度高 , 测定汞
的线性范围为 0 ～ 60 μg · L-1 , 相对标准偏差小于 3.0%, 加标回收率为 96%～ 107%。应用于实际黄褐牛肝
菌样品中痕量汞的测定 , 结果满意。
关键词　流动注射;冷原子吸收法;黄褐牛肝菌;汞
中图分类号:O657.3　　文献标识码:A　　　文章编号:1000-0593(2008)04-0943-03
　收稿日期:2006-11-08 , 修订日期:2007-02-16
　基金项目:玉溪师范学院青年基金项目资助
　作者简介:李　涛 , 1976年生 , 玉溪师范学院地理科学系实验师　　e-mail:l tyx 1976@126.com
引　言
　　汞是环境中重要的有毒元素[ 1] , 在自然界中 , 汞由于其
性质活泼易于蒸发而造成对环境 、 生物及食品的污染 , 因
此 , 汞的测定直接关系到人们的健康。微量汞的测定通常采
用测汞仪或氢化物发生-原子吸收光谱法测定[ 2-8] 。传统的间
断氢化物发生法存在分析速度慢 、 样品耗量大 , 在进样速度
和进样体积上容易带来误差等缺点 , 并且操作繁琐。采用流
动注射还原气化-冷原子吸收法测汞 , 操作简便 、 快速 , 灵敏
度 、精密度及自动化程度高。
黄褐牛肝菌(Boletus impolitus F r.)属伞菌目(Agari-
cale s), 牛肝菌科(Bo letaceae), 牛肝菌属(Boletus)[ 9] 。其肉
质细嫩 、味道鲜美 , 是人们喜爱食用的野生食用菌之一。目
前 , 已有黄褐牛肝菌子实体营养成分研究的报道[ 10] , 但黄褐
牛肝菌中痕量汞的测定则尚未见报道。本文研究了流动注射
还原气化-冷原子吸收光谱法测定痕量汞时的最佳条件 , 并
应用于黄褐牛肝菌中痕量汞的测定 , 获得满意结果。
1　实验部分
1.1　仪器和试剂
岛津 AA-680 型原子吸收分光光度计;PR-5 型数据处理
图示打印机;国产WHG-102A2 型流动注射氢化物发生器;
汞空心阴极灯。仪器工作条件:波长 253.7 nm , 狭缝 1.0
nm , 灯电流 2 m A , 纪录仪标尺扩展 2 倍;载气流量(空气)
100 m L·min-1 , 载液为 0.5%的硫酸溶液。氢化物发生器后
通气管关闭。
汞标准贮备溶液:准确称取 0.135 4 g 二氯化汞 , 用 5%
硝酸-0.05%重铬酸钾溶液溶解 , 并用 5%硝酸-0.05%重铬
酸钾溶液定容至 100 mL , 此溶液每毫升含汞 1.0 mg 。
汞标准中间液(1.0 μg · mL-1):将汞标准贮备溶液用
5%硝酸-0.05%重铬酸钾溶液逐级稀释配置。
0.5%硼氢化钾溶液:称取 1.0 g 硼氢化钾 , 0.5 g 氢氧
化钠于 250 mL 塑料瓶中 , 加水 200 m L溶解 , 室温下可用一
周。
0.5%(φ)硫酸载液;盐酸 、 硝酸 、 硫酸 、 氢氧化钠和五
氧化二钒均为分析纯;实验用水为去离子水。
1.2　样品前处理
所测试的黄褐牛肝菌子实体采自云南省兰坪县金顶镇铅
锌矿区林地下。准确称取5.000 g 左右经不锈钢捣碎机捣碎 、
混匀后的样品于 150mL 锥形瓶中 , 加入约 50 mg 五氧化二
钒 , 瓶上插入一弯颈小漏斗 , 加入浓硝酸 20 mL , 在电热板
上低温(约 140 ℃)加热保持微沸约 10 min , 冷却 , 加入浓硫
酸 3 mL , 继续加热消化至试液呈蓝绿色 , 取下冷却后 , 用少
量 0.5%硫酸冲洗小漏斗和锥形瓶四壁 , 加热煮沸片刻 , 赶
尽氮氧化物 , 用水将试液转入 25 mL 具塞比色管中 , 定容至
刻度 , 摇匀。同时制作空白溶液 。
1.3　实验方法
将电热石英吸收管安装在仪器的燃烧头上(不通电加
热), 调整好光路 , 预热原子吸收仪器 20 min 左右 , 将
WHG-102A2 型流动注射氢化物发生的还原剂 、 试样 、载液
吸管分别置于相应的溶液中 , 用空白样品调整仪器基线零
点。测定时 , 按下氢化物发生器启动键 , 仪器自动吸入还原
剂 、试样 、 载液三种溶液。哨音停止后 , 载液(携带试样溶
液)和硼氢化钾开始按调定的速率稳流流动 , 两种溶液混合
后发生反应 , 生成的气体(氢和汞蒸气)和废液被进入的载气
一同带入气液分离管 , 分离后的混合气体进入石英吸收管 ,
废液溢流排出 , 仪器纪录吸光度读数 , 由校正曲线计算试样
中汞的含量。
1.4　校正曲线
配制一系列不同浓度的汞标准溶液 , 在实验条件下测
定 , 试验结果表明 , 汞浓度(c)在 0 ～ 60 μg · L-1范围内与吸
光度(A)呈线性关系 , 线性回归方程为
c= 110.6 A -0.374　　r =0.999 5
2　结果与讨论
2.1　载气流量对测定的影响
载气流量大小直接影响汞蒸气被稀释的程度 、 在发生器
和石英吸收管中停留的时间。载气流速的影响一般是随流速
的增大而信号增大 , 逐渐形成一小平台信号 , 然后 , 又逐渐
下降。载气流量太小 , 不能迅速将汞蒸气带入石英吸收管
中 , 导致吸收值低 , 出峰时间延长。如果载气流量过大 , 产
生的汞蒸气被稀释过多 , 同时使基态汞原子在石英吸收管中
停留时间过短 , 也使吸光值下降。以 10 μg· L-1的汞标准溶
液 , 在不同载气流量条件下测试 , 结果表明 , 选择载气流量
100 mL·min-1为最佳。
2.2　酸度对测定的影响
在确定反应最佳酸度时 , 必需考虑硼氢化钾的浓度及用
量。固定硼氢化钾的浓度为 0.5%, 以 10 μg · L -1的汞标准
溶液 , 在不同浓度的硫酸载液条件下进行实验 , 结果表明 ,
硫酸载液的酸度范围较宽 , 但在 0.5%～ 1%(φ)范围内 , 灵
敏度最高。实验选择 0.5%。
2.3　还原剂浓度对测定的影响
硼氢化钾的用量不足 , 汞还原不完全 , 吸收值低 , 且不
稳定。用量过大则产生氢气 , 稀释汞原子蒸气 , 灵敏度也会
下降。以10μg · L-1的汞标准溶液与不同浓度的还原剂反应
的测试结果表明 , 还原剂浓度在 0.4%～ 0.6%时 , 吸收值最
大且稳定。
2.4　样品测试结果分析
实验测得云南省兰坪县金顶镇铅锌矿区黄褐牛肝菌中汞
含量为 6.51 mg · kg-1 , 其相对标准偏差为 2.43%, 方法的
检出限为 0.029 μg· L -1 , 样品的回收率在 96%～ 107%之
间 , 具有良好的准确度和精密度。
参 考 文 献
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944 光谱学与光谱分析　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 第 28 卷
Determination of Mercury in Boletus Impolitus by Flow Injection-Atomic
Absorption Spectrometry
LI Tao1 , WANG Yuan-zhong 2
1.Yuxi Teache r s Colleg e , Yux i　653100 , China
2.Labo rator y o f Eco log ical Gene tics , College o f Life Science , Yunnan Univer sity , Kunming　650091 , China
Abstract　Various test conditions and effect factor s for the determination of mercury by flow injection-a tomic absorption spec-
tromet ry w ere discussed , and a method for the determina tion of mercury in Bo letus impo litus ha s been developed.The linea r
range fo r mercury is 0-60 μg · L-1.The rela tive standard dev iation is less than 3.0%, and the recove ry is 96%-107%.This
me thod is simple , rapid and has been applied to the determina tion of mercur y in Bole tus impolitus samples with sa tisfacto ry re-
sults.
Keywords　F low injection-atomic abso rption spectrome try;Determina tion;Boletus impolitus;Mercury
(Received Nov.8 , 2006;accepted Feb.16 , 2007)　　
945第 4 期　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　光谱学与光谱分析