全 文 ：刻度 ,即得对照品溶液。
2.2.2　供试品溶液制备　精密量取肌苷葡萄糖注射
液2 mL 置 50 mL 容量瓶中 ,加流动相稀释至刻度 ,摇
匀后精密量取 10 mL置 100 mL 容量瓶中 ,加流动相稀
释至刻度 ,即得供试品溶液。
2.3　检测波长选择　将肌苷对照品用流动相溶解制
成24 μg·mL-1的溶液 ,在 200 ～ 400 nm处扫描 ,结果表
明 ,肌苷在 248.4 nm处有最大吸收 ,检测波长定为 248
nm 。见图1 。
图 1　肌苷紫外吸收光谱图
2.4　标准曲线　精密量取 2 ,4 , 6 , 8和 10 mL 肌苷对
照品溶液 ,分别置 50 mL容量瓶中 ,用流动相稀释至刻
度 ,混匀 ,分别取 20 μL 注入色谱仪 ,记录各对照品的
峰面积(Y),将峰面积(Y)对相应的浓度(X)进行回归
处理 ,得回归方程:Y =1 419.4X +477.1 , r=0.999 9 ,
结果显示肌苷浓度在 8 ～ 40 μg·mL-1范围内与对照品
峰面积呈良好线性关系。
2.5　精密度试验　将同一对照品溶液进样 6次 ,每次
20 μL ,考察方法的精密度 , RSD 为 0.17%(n =6)。
2.6　回收率试验　精密量取已知含量的肌苷葡萄糖
样品溶液适量 ,按高 、中 、低浓度分别加入一定量的肌
苷对照品 ,按上述色谱条件进行测定 ,每个浓度平行测
定5次 ,平均回收率 102.3%, RSD 0.7%(n =5)。结
果见表1。
　　表1　加样回收率试验结果 n=5 ,mg·mL-1
序号 加入值 实测值 回收率 %
1 0.221 4 0.228 7 103.2
2 0.306 4 0.309 3 101.8
3 0.365 5 0.370 7 102.1
2.7　样品测定　分别测定 3批肌苷葡萄糖注射液样
品 ,结果批号为 0305044 ,0305173 ,0306052的样品测得
量分别为标示量的 100.4%,102.5%,101.4%。
3　讨论
为探讨肌苷葡萄糖注射液与其他药物的配伍稳定
性 ,笔者参照文献[ 3]进行试验检测 ,发现样品出峰时
间较短 ,降解产物与主峰分离不理想 ,不能满足实验要
求 ,故对流动相进行了筛选。经过实验 ,选择甲醇∶水
(10∶90)为流动相时 ,出峰时间合适 ,降解产物与主峰
分离理想 ,可满足实验要求。
[ 参考文献]
[ 1] 　顾学裘 , 张汝华 ,章寅生 , 等.药物制剂注解[ M] .第 2 版.
北京:人民卫生出版社 , 1981.217-218.
[ 2] 　覃若林 ,区国萍 , 程坚理.关于肌苷制剂中含量测定方法
的讨论[ J] .中国药学杂志 , 1996 , 31(3):175.
[ 3] 　袁　成 ,王景祥.肌苷制剂的 HPLC 测定[ J] .中国医药工
业杂志 , 1995 , 26(8):363-364.
3种落新妇中岩白菜素的含量测定
黄善定
(宁波大学医学院附属医院药剂科 ,315020)
[ 摘　要] 　目的:建立测定 3 种浙江产落新妇中岩白菜素含量的方法。 方法:采用高效液相色谱法 , 使用 Kromasil
C18柱(4.6 mm×200.0 mm , 5 μm), 流动相:甲醇-水(20∶80), 检测波长 275 nm。结果:岩白菜素含量测定线性范围为
0.187～ 2.805μg , 相关系数 r=0.999 9 ,平均加样回收率98.84%;RSD 2.48%(n=5)。结论:该方法考察 3 种浙产落新妇
中岩白菜素的含量 ,可以为落新妇的质量控制提供较好参考。
[ 关键词] 　落新妇;大落新妇;大果落新妇;岩白菜素;高效液相色谱法
[ 中图分类号] 　R284.2;R927.2　　　[文献标识码] 　A　　　[文章编号] 　1004-0781(2004)12-0948-02
　　落新妇为我国传统民间草药 , 属虎耳草科落新妇属 , 具散
瘀镇痛 、祛风除湿 、清热止咳之功效[1] 。岩白菜素 , 又称岩白菜
[ 收稿日期] 　2004-07-14　　　[ 修回日期] 　2004-09-07
[ 作者简介] 　黄善定(1965-),男 ,浙江宁波人 ,副主任药师 ,学士 ,
主要从事医院药学工作。
内酯 、矮茶素 、佛手配质[ 2 ,3] ,为虎耳草科植物岩白菜 、落新妇的
有效成分。岩白菜素有止咳作用 , 《中华人民共和国药典》收为
镇咳祛痰药 , 用于慢性支气管炎 , 目前已制成片剂用于临床。
其特点是对咳嗽中枢有选择性抑制作用 , 不良反应小 , 且连续
使用不产生耐药性 , 但药效不高 , 仅为磷酸可待因的 1 7～ 1 4 ,
·948· Herald of Medicine Vol.23 No.12 December 2004
且体内代谢快 ,生物利用度不高[3] 。笔者建立高效液相色谱法
测定 3种浙江产落新妇中岩白菜素的含量 ,报道如下。
1　仪器 、药品和试剂
LC-4A高效液相色谱仪 , SPD-10A 紫外-可见分光光度检测
器(日本岛津), UPPER 色谱工作站(浙江大学), Mettler-Toledo
AG204电子天平。岩白菜素对照品(杭州胡庆余堂制药厂提供 ,
纯度 98.1%);3 种落新妇分别采自浙江杭州与临安 , 经浙江省
药品检验所林泉主任技师鉴定 ,为落新妇 Astilbe chinesis(Maxim.)
Franch.et.Sav , 大落新妇 Astilbe grandis stapf ex Wils , 大果落新妇
Astilbe macrocarpa Knoll。甲醇为高效液相色谱级 , 水为重蒸馏
水。
2　实验方法与结果
2.1　色谱分析条件　色谱柱:Kromasil C18柱(ID 4.6 mm×150.0
mm , 5μm);流动相为甲醇-水(20∶80);流速0.9 mL·min-1;检测波
长 275 nm;柱温为 40℃。色谱图见图 1。
A.对照品　　B.大果落新妇　　C.大落新妇　　D.落新妇
s.岩白菜素
图 1　样品及对照品色谱图
2.2　标准曲线的制备　精密称取岩白菜素对照品适量 ,加甲醇
稀释到每 1 mL含935μg。分别精密吸取 0.20 , 0.50 , 1.00 , 2.00 ,
3.00 mL于 10 mL量瓶中加甲醇稀释到刻度 , 摇匀 , 分别进样 10
μL ,以峰面积积分值(A)对进样浓度(C)(μg·mL-1)进行线性回
归 ,得回归方程 A=-113.64+38 217.51C , r=0.999 9。表明岩
白菜素进样量在 0.187 ～ 2.805 μg有良好的线性关系。
2.3　供试溶液的制备　
2.3.1　对照品溶液的制备　精密称取岩白菜素对照品适量 , 加
甲醇制成每 1 mL含 158μg的对照品溶液。
2.3.2　供试品溶液的制备　取本品粉末(过筛孔内径为355μm
的药筛), 精密称取 0.2 g , 置 50 mL量瓶中 ,精密加入甲醇溶液
50 mL, 称重 ,超声 30 min , 静置放冷 ,用甲醇补足减失重量 , 取上
清液作供试品溶液(过孔径 0.45μm 滤膜)。
2.4　精密度试验　取岩白菜素对照品溶液进样 5 次 , 每次 10
μL ,测峰面积积分值 , 结果 RSD 为 0.59%。
2.5　稳定性试验　取同一样品溶液 , 每隔 1 h 进样一次 , 每次
10 μL ,测峰面积积分值 ,结果岩白菜素 RSD 为 1.39%(n=5);
取同一样品溶液 ,每隔 1 d 进样一次 , 测峰面积积分值 , 结果岩
白菜素 RSD 为 1.57%(n=3)。
2.6　重复性试验　取同一批号样品 5 份 , 依法平行测定 5 次 ,
结果岩白菜素 RSD 为 2.06%。
2.7　回收率试验　精密称取同法测定已知含量的大果落新妇
(临安)5份 , 精密加入岩白菜素对照品适量 , 依法测定 , 计算回
收率 , 结果见表 1。
表 1　大果落新妇中岩白菜素加样回收率测定结果
样品称样量 g 加入量 mg 测得量 mg 回收率 %
0.216 5 2.45 12.15 96.50
0.198 5 2.10 11.03 97.99
0.204 7 2.32 11.61 101.62
0.197 1 2.80 11.62 96.82
0.214 3 2.60 12.32 101.29
　　注:平均回收率 98.84%, RSD=2.48%
2.8　样品测定　分别取样品 ,依法测定含量 ,结果见表 2。
　　表 2　3种落新妇中岩白菜素含量测定结果 n=5
来源 平均含量 % RSD
落新妇(杭州) 3.78 2.48
大落新妇(临安 1999年) 5.65 2.06
大落新妇(临安 1997年) 5.50 1.19
大果落新妇(临安) 4.52 2.08
3　讨论
目前岩白菜素含量测定方法有薄层扫描法[4] 、高效液相
法[5 ,6]等。在现行标准中落新妇尚无含量测定的质量控制指
标 , 以岩白菜素为指标控制和评估质量可为更好地控制药材质
量提供参考。
实验中采用甲醇溶液作为提取溶剂 , 结果经高效液相色谱
法分离 , 分离度与提取效率均可满足含量测定要求。实验测得
3种浙江产落新妇中岩白菜素含量略有相差。据有关资料 , 含
岩白菜的植物品种较多 , 且不同种类之间各有效成分含量相差
较大[7] 。而落新妇中相对含岩白菜素的量较高 , 通过实验并与
文献报道值比较也证实了这一点。 由于以上 3 种落新妇均为
本地产药材 , 故可利用本地资源优势 , 开展落新妇药材的进一
步开发和利用。
[ 参考文献]
[ 1] 　浙江药用植物志编写组.浙江药用植物志(第 3 卷)[ M] .杭州:浙
江科学技术出版社 , 1980.87.
[ 2] 　林启寿.中草药成分化学[M] .北京:科学出版社 ,1977.294.
[ 3] 　江苏新医学院.中药大词典[M] .上海:上海人民出版社 , 1999.
2359.
[ 4] 　袁蔼芝.薄层扫描法测定矽肺宁口服液中岩白菜素含量[ J] .中成
药 , 1994 ,16(1):16.
[ 5] 　胡德益 ,吴晓丹.反相高效液相对复方虎耳草片中岩白菜素含量测
定的实验研究[ J] .湖南中医药导报 , 1999 , 5(7):36.
[ 6] 　潘　扬 ,王天山 ,马国祥.RP-HPLC 法测定肝毒净颗粒剂中的岩白
菜素的含量[ J] .中药新药与临床药理 ,1998 , 9(5):172.
[ 7] 　王　刚 ,麻兵继.岩白菜素的研究概况[ J] .安徽中医学院学报 ,
2002, 21(6):59.
·949·医药导报 2004年 12月第 23卷第 12期卷终