全 文 ：技术要求 , 于是对其进行深入研究 , 在此基础上建立了三黄
片的真伪优劣鉴别方法。
3.2　薄层鉴别结果显示 , 可以通过比较盐酸小檗碱色谱斑
点的大小来判断是否减量投料 , 通过盐酸药根碱 、盐酸巴马
汀色谱斑点的检识可判断是否以药材来替代盐酸小檗碱投
料。 HPLC指纹图谱鉴别结果显示 , 若在相对于盐酸小檗碱
色谱峰的保留时间为 0.63±0.02、 0.91 ±0.02处有色谱峰
出现 , 且盐酸小檗碱峰面积相对于参照物峰面积的比值小于
0.40,则属于以药材替代盐酸小檗碱投料的情况;若在相对
于盐酸小檗碱色谱峰的保留时间为 0.63±0.02、0.91 ±0.02
处未检出色谱峰 , 且盐酸小檗碱峰面积相对于参照物的峰面
积比值小于 0.86, 则属于盐酸小檗碱减量投料的情况。考虑
到盐酸小檗碱原料药有提取得到与合成得到 2个途径 , 所以
在 HPLC鉴别中增加了盐酸巴马汀和盐酸药根碱的允许检
出浓度限度 、在 HPLC指纹图谱鉴别中增加了盐酸巴马汀和
盐酸药根碱的峰面积比值项目。
3.3　2005年版中国药典三黄片含量测定项下系通过水解后
测定大黄素 、大黄酚的含量并以二者含量之和来控制制剂的
质量 , 这实际上只能控制方中大黄的投料 , 不能控制黄芩浸
膏和盐酸小檗碱的投料。三黄片法定标准中存在的这一缺
陷给不法分子以可乘之机 ,他们可以用含盐酸小檗碱的药材
(如黄连 、黄柏 、三颗针 、功劳木等)替代盐酸小檗碱投料 、或
者减少盐酸小檗碱的投料量来生产三黄片 , 而这些假 、劣三
黄片仍然能够合法地在市场上流通 ,因为这些假劣药品以现
行版药典的方法来检验是合格的 ,这就是说明现行的法定标
准无法准确判定其真伪优劣。通过上述研究 ,我们呼吁国家
药典委员会考虑到三黄片标准中存在的这些实际问题 , 增加
盐酸小檗碱的 HPLC鉴别或含量测定项目 ,以达到全面控制
该制剂质量的目的。
REFERENCES
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收稿日期:2007-07-12
基金项目:浙江省教育厅资助项目(961122)
作者简介:来平凡 ,男 ,硕士 ,教授　　Tel:(0571)86613547　　E-mail:pfl6102@ 163.com
落新妇根药材中岩白菜素定性定量方法研究
来平凡 1 ,蒋士鹏 1 ,杨一令1 ,吴人杰 2(1.浙江中医药大学 ,杭州 310053;2.湖州市药品检验所 ,浙江 湖州 313000)
摘要:目的　对落新妇根中岩白菜素的鉴别及含量测定方法进行研究。 方法　采用薄层色谱法对落新妇根中的岩白菜素进
行鉴别 , 采用高效液相色谱法测定落新妇根中岩白菜素的含量。结果　薄层斑点清晰 , 重现性好;岩白菜素选定浓度 0.025 ～
0.25 mg· mL-1内线性关系良好 ,回归方程为:Y=28 159X+50 585, r=0.999 9,回收率为 99.16%(RSD为 2.0%)。结论　定
性鉴别简便快速 , 专属性强;定量分析灵敏准确 、重复性好 , 为落新妇根的质控提供了可靠的方法。
关键词:落新妇根;岩白菜素;薄层色谱法;高效液相色谱法
中图分类号:R931.6　　　文献标识码:A　　　文章编号:1007-7693(2008)03-0200-03
MethodologyStudyonQualitativeandQuantitativeAnalysisofBergeninuminChineseAstilbeRhizome
LAIPing-fan1 , JIANGShi-peng1 , YANGYi-ling1 , WURen-jie2(1.ZhejiangChineseMedicalUniversity, Hangzhou310053,
China;2.HuzhouInstituteforDrugControl, Huzhou313000, China)
ABSTRACT:OBJECTIVE　TostudytheidentificationanddeterminationofBergeninuminChineseastilberhizome.METHODS　
BergeninuminChineseastilberhizomewasidentifiedbyTLC, andthecontentofBergeninumwasdeterminedbyHPLC.RESULTS　
Soptswereclearwithgoodrecurrence;ThelinearrangeofBergeninumwas0.025-0.25mg· mL-1 , andtheregressionequationwasY
=28 159X+50 585, r=0.999 9withtherecovery99.16%(RSD2.0%).CONCLUSION　Thestudyofferedacrediblemethodfor
qualityofChineseastilberhizome.Thequalitativeidentificationmethodwassimpleandefectivewithhighspecificity.Thequantitative
analysismethodwassensitive, exactandhadgoodrecurrence.
KEYWORDS:Chineseastilberhizome;Bergeninum;TLC;HPLC
·200· ChinJMAP, 2008June, Vol.25 No.3　　　　　　　　　　　　　　　中国现代应用药学杂志 2008年 6月第 25卷第 3期
DOI :10.13748/j.cnki.issn1007-7693.2008.03.010
　　 落新妇根系虎耳草科植物落新妇 Astilbechinensis
(Maxim.)Franch.etSav的根茎。其味辛 、苦 ,性温。有散瘀
止痛 、祛风除湿 、清热解毒 、止咳祛痰的作用。民间应用广
泛 , 用于治疗跌打损伤 、风湿性关节炎 、风热感冒 、毒蛇咬伤
等 [ 1-4] 。据文献报道 [ 5-6] ,岩白菜素既是落新妇根的主要化学
成分 , 也是其有效成分。为了保证药材质量 、保障用药安全
有效 , 故笔者以岩白菜素为对照品 , 采用薄层色谱法(TLC)
和高效液相色谱法(HPLC)对落新妇根进行质量控制研究 ,
为准确评价药材质量提供了科学依据。
1　仪器 、试剂与药材
美国 Waters科技公司 HPLC(501 ×5.5/484/U6k×
7725):HS色谱数据 V4.0+工作站;AG245型电子分析天平
(瑞士 METTLER公司);CQ-250型超声清洗器(上海超声
波仪器厂)。
硅胶 G-0.5%CMC-Na(青岛海洋化工厂);岩白菜素对
照品(中国药品生物制品检定所);水为纯化水 , 甲醇为色谱
纯 , 其他试剂均为分析纯。
落新妇根药材由富阳肿瘤医院提供 , 并经浙江中医药大
学药学院中药资源与鉴定教研室来平凡教授鉴定。
2　方法与结果
2.1　薄层色谱鉴别
取 3批落新妇根粉末各 1 g, 分别置带塞试管中 , 各加甲
醇 10 mL浸泡过夜 ,滤过 , 取滤液适量作为样品溶液。另取
岩白菜素对照品 , 加甲醇配成 0.5 mg· mL-1的溶液 , 作为对
照品溶液。 照薄层色谱法 [ 7]试验 , 吸取上述 2种溶液各 5
μL, 分别点于同一硅胶 G薄层板上 , 以三氯甲烷-乙酸乙酯-
甲醇(5∶4∶2)为展开剂 ,展至 11 cm, 取出 , 晾干 ,喷以 1%三
氯化铁-1%铁氰化钾(1∶1)的混合溶液显色 ,在日光下检视。
供试品色谱中 , 在与对照品色谱相应的位置上 , 显相同的蓝
色斑点。
2.2　含量测定
2.2.1　对照品溶液的制备　精密称取岩白菜素对照品 25
mg置 100 mL量瓶中 ,加 30%甲醇至刻度 , 摇匀。再精取 25
mL溶液至 100mL量瓶中 ,加 30%甲醇至刻度 ,摇匀 , 作对照
品溶液。
2.2.2　供试品溶液的制备　取样品粉末(过筛孔内径为 355
μm的药筛), 精密称取 0.1g, 置 50mL量瓶中 ,加 30%甲醇
30 mL超声 30 min,放冷 , 加 30%甲醇至刻度 ,摇匀后弃初滤
液 , 收集续滤液 ,用 0.45 μm微孔虑膜过滤 ,即得。
2.2.3　色谱条件　色谱柱:Shim-PackVP-ODSC
18
(4.6 mm
×150mm, 5 μm)(日本岛津公司);检测器:Waters484型紫
外 -可见分光光度检测器(美国 Waters科技公司);流动相:
甲醇-水(20∶80);流速:1.0 mL· min-1;检测波长 275 nm;柱
温:室温(25 ℃);进样量:20 μL。
2.2.4　线性关系考察　精取岩白菜素溶液(25 mg※ 100
mL)1, 2, 4, 8, 10 mL置 10 mL量瓶中 ,加 30%甲醇至刻度 ,分
别精密吸取上述各溶液 20 μL, 注入高效液相色谱仪 , 按上述
色谱条件依次进行测定 ,以峰面积(Y)为纵坐标 ,以岩白菜素
对照品浓度(X)为横坐标 , 绘制标准曲线 , 经计算得回归方
程:Y=28 159X+50 585, r=0.999 9。 结果表明岩白菜素在
选定浓度范围(0.025 ～ 0.25 mg· mL-1)内 , 呈良好的线性
关系。
2.2.5　精密度试验　精密吸取上述对照品溶液 ,重复进样 5
次 , 岩白菜素峰面积的 RSD为 0.4%。
2.2.6　稳定性考察　取供试品溶液 , 分别于 0, 3, 6, 9, 12 h
进样 , 结果表明 ,供试品溶液中岩白菜素在 12 h内稳定。
2.2.7　重复性实验　取同一批药材样品 5份 , 按供试品溶
液制备方法制备 5份供试品溶液 , 分别进行测定 ,结果岩白
菜素的 RSD为 1.29%。
2.2.8　加样回收率试验　精密称取已测知含量药材样品 5
份 , 分别加入岩白菜素对照品 1 mg,按供试品溶液制备方法
制备回收率供试品溶液 ,测定结果见表 1。
表 1　岩白菜素加样回收试验结果
Tab1　Resultsofrecoveryexperiments
样品
称样量 /g
添加量
/mg
测得量
/mg
回收率
/%
平均值
/% RSD/﹪
0.126 9 1.00 8.849 5 96.65
0.130 7 1.00 9.108 1 98.90
0.129 2 1.00 9.034 9 100.89 99.16 2.00
0.138 9 1.10 9.706 3 97.99
0.151 9 1.00 10.450 0 101.39
注:样品含量为 6.21%
Note:ContentBfBergeninumis6.21%
2.2.9　样品含量的测定　分别精密称取三批样品各 0.1 g,
按供试品溶液制备方法制成供试品溶液 , 分别进样测定 , 结
果见表 2。
表 2　含量测定结果(n=3)
Tab2　ResultsofdeterminingthecontentofBergeninum(n=3)
样品号 岩白菜素含量 /%
1 5.83
2 5.69
3 6.21
3　讨论
3.1　在岩白菜素含量测定实验中 , 根据文献报道 , 选择比较
了 30%乙醇 、 60%乙醇 、95%乙醇 、30%甲醇 、60%甲醇 、甲醇
为提取溶剂 , 实验结果表明 , 以 30%甲醇为溶剂提取的岩白
菜素的含量最高。
3.2　实验结果表明 , 本研究采用的薄层色谱鉴别方法简便
可靠 , 重复性好。在含量测定的色谱条件下 , 岩白菜素与其
他组分能够达到较好的分离 , 精密度 、线性关系 、重复性 、回
收率数据均符合定量要求 ,为落新妇根的质量控制提供了可
借鉴的定性定量方法。
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收稿日期:2007-07-20
作者简介:袁经权 ,男 ,硕士　　＊通讯作者:杨峻山 ,男 ,研究员 ,博士生导师　Tel:(010)62899707　　E-mail:junshanyang@hotmail.com
飞机草挥发油成分的 GC-MS分析
袁经权 1 ,冯洁 2 ,杨峻山 3＊ ,缪剑华 1(1.广西药用植物研究所 ,南宁 530023;2.广西桂林医学院药学院 ,广西桂林 541004;3.中国医学
科学院 中国协和医科大学 药用植物研究所 ,北京 100094)
摘要:目的　研究飞机草地上部分的挥发油成分 ,为充分开发飞机草提供科学依据。方法　采用 CO2超临界流体萃取飞机草
地上部分的挥发油 , GC-MS法鉴定化学成分 , 归一化法测定各成分相对含量。萃取条件:萃取釜压力 19.5MPa, 温度 40 ℃;分
离釜 1压力 6.8 MPa, 温度 35℃;分离釜 2压力 5 MPa,温度 20 ℃。流速 20L· h-1 ,萃取时间 90min;GC-MS条件:DB-1石英
毛细管柱(0.2 mm ×30 m, 0.25 μm);载气为高纯氦气 , 流量 1.0 mL· min-1;质谱分析条件:EI电离源 70 eV;离子源温度
220℃。结果　从飞机草挥发油中共鉴定出 69个化合物 , 占总挥发油的 57.57%, 主要成分为 9-甲基-10-亚甲基-三环
[ 4.2.1.1(2, 5)]癸-9-醇(13.66%),富马酸乙基-2-(2-亚甲基环丙基)丙酯(5.02%), 4-(4-羟基-2, 2, 6-三甲基-7-氧杂双环
[ 4.1.0]庚-1-基)-3-丁烯-2-酮(3.24%), 4-羟基-2-戊酮(3.16%)。结论　有 68个化合物首次从飞机草中报道 ,此外许多相对
含量较大的成分未能从数据库中检索 ,提示极有可能是新的挥发油成分 , 有待应用色谱分离技术和波谱鉴定技术对飞机草挥
发油进行更深入的研究。
关键词:飞机草;CO2超临界流体萃取;挥发油;GC-MS
中图分类号:R931.6;R917.1　　　文献标识码:A　　　文章编号:1007-7693(2008)03-0202-04
GC-MSAnalysisofEssentialOilsofEupatoriumodoratum
YUANJing-quan1 , FENGJie2 , YANGJun-shan3＊ , MIAOJian-hua1(1.GuangxiInstitueofMedicinalPlants, Nanning
530023, China;2.SchoolofPharmaceuticalSciences, Guilinmedicalcolege, Guilin541004, China;3.InstitueofMedicinalPlant
Development, ChineseAcademyofMedicalScienceandPekingUnionMedicalColege, Beijing100094, China)
ABSTRACT:OBJECTIVE　ToanalyzetheconstituentsofessentialoilextractedfromthearealpartsofEupatoriumodoratumL., and
establishfoundationforreasonableutilization.METHODS　TheessentialoilswereextractedbyCO
2
supercriticalfluidextraction
(SFE-CO2)method, thenseparatedandidentifiedbyGC-MS.Relativecontentofeachcomponentwasdeterminedbyarea
normalization.RESULTS　69componentswereidentifiedfromtheessentialoil, theidentifiedcompoundsaccountfor57.57% oftotal
oil;Themainconstituentswere9-Methyl-10-methylenetricyclo[ 4.2.1.1(2, 5)] decan-9-ol(13.66%), Fumaricacid, ethyl2-(2-
methylenecyclopropyl)propylester(5.02%), 4-(4-hydroxy-2, 2, 6-trimethyl-7-oxabicyclo[ 4.1.0] hept-1-yl)- 3- uten-2-one
(3.24%), 4-hydroxy-2-Pentanone, (3.16%).CONCLUSION　68 compoundsareidentifiedfromtheplantforthefirsttime;Some
compoundswhichhavehigherrelativecontentintheessentialoil, whichcouldntbesearchedfromthedatabankofXcalibur.Itseems
therearenewcompounds, shouldberesearchedwithchromatographmethodsandspectrumanalysisforthenextstep.
KEYWORDS:EupatoriumodoratumL.;SFE-CO2;essentialoil;GC-MS
　　飞机草(EupatoriumodoratumL., Chromolaenaodorata)为
菊科泽兰属植物 , 主产华南 、西南等地 , 既是危害我国最为严
重的 16个外来入侵物种之一 [ 1] , 也是我国民间中草药 , 性
温 , 味微酸 ,具有散瘀消肿 , 解毒和止血功效 , 主要用于跌打
·202· ChinJMAP, 2008June, Vol.25 No.3　　　　　　　　　　　　　　　中国现代应用药学杂志 2008年 6月第 25卷第 3期