全 文 ：超声波法制备牛肝菌提取物的β-环糊精包合物
陈四平，樊薇，刘梦云
（河北师范大学化学与材料科学学院，河北石家庄 050024）
摘 要：对牛肝菌乙醇提取物的 β-环糊精包合物的制备工艺进行研究，通过正交试验优选超声波法制备牛肝菌素
乙醇提取物的 β-环糊精包合物的最佳工艺条件。结果表明，包合温度 60℃，超声时间为 2.5 h，投料比为 1 ∶ 6（g/g），超
声波法操作简便迅速，条件易于控制。
关键词：牛肝菌；超声波法；β-环糊精；包合物；包合率
Ultrasonic Method Preparation Boletus Ethanol Extract β- cyclodextrin Inclusion Complex
CHEN Si-ping，FAN Wei，LIU Meng-yun
（College of Chemistry and Materials Science，Hebei Normal University，Shijiazhuang 050024，Hebei，China）
Abstract：To boletus ethanol extracts of β -cyclodextrin complex to study the preparation technology，by
orthogonal test optimization ultrasonic prepared Boletus ethanol extract of β -cyclodextrin complex optimum
technological conditions. Inclusion temperature 60 ℃， ultrasonic time was 2.5 h， weight ratio of 1 ∶ 6（g/g）. The
ultrasonic method is simple rapid， the condition is easy to control.
Key words：Boletus； ultrasonic method； β-cyclodextrin； inclusion complex； the inclusion rate
食品研究与开发
Food Research And Development
2015年 11月
第 36卷第 22期
DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2015.22.028
作者简介：陈四平（1963—），男（汉），研究员，硕士，研究方向：天然
产物活性成分研究及开发。
牛肝菌（Boletus），是深受大家喜爱的菌类食品，
富含蛋白质、碳水化合物、维生素及钙、磷、铁等矿物
质，不仅营养丰富，而且具有养心安神、除烦清热、补
气养血的作用，另外还是疏通经络、活血散瘀、辛热温
中、补虚提神的良药，还可以用于治女性白带异常及
不孕不育症，是一味妇科良药[1]。
β-环糊精是一种超微型载体，它具有环状空洞的
结构，其他分子能部分或全部包嵌在结构中形成络合
物，即包合物[2]，广泛应用于医药、食品、化妆品中，环
糊精做成的包合物能改善药物理化性质，增加药物的
溶解度和稳定性。
牛肝菌素乙醇提取物为我校生命科学学院研
制的新产品，为食品深加工产品，呈油状，不利于分
装和包装，本试验采用超声辅助法制备牛肝菌乙醇
提取物-β-环糊精包合物，可以使油状液体粉末化，
既有利于包装又增加了该产品的稳定性。超声法简
便、快捷，易于控制试验条件，工艺流程较短，适合
于工业化大生产[3-5]。
1 试剂与仪器
1.1 试剂
牛肝菌素乙醇提取物：生命科学学院提供；β-环
状糊精：孟州市华兴生物化工有限责任公司；无水乙
醇溶液、石油醚均为分析纯：天津市恒兴化学试剂制
造有限公司；95 %乙醇：沧州海岳化工有限公司。
1.2 仪器
T6紫外分光光度计：北京普析通用仪器有限责
任公司；BX8200H超声波清洗器：上海新苗医疗器械
制造有限公司；FA/JA系列电子天平：上海方瑞仪器有
限公司。
1.3 方法
1.3.1 牛肝菌乙醇提取物标准溶液的配制
精密称取牛肝菌乙醇提取物 1.000 3 g，用少量水
乙醇溶解转移至 100 mL容量瓶中，用无水乙醇定容摇
匀；精密量取 1 mL于另一 100 mL容量瓶中，用无水乙
醇定容摇匀，得 0.000 1 g/mL的牛肝菌乙醇提取物的
标准溶液储备液，放置于冰箱中保存备用。
1.3.2 牛肝菌乙醇提取物最佳吸收波长的选择
以无水乙醇溶液为对照用紫外分光光度计对牛
肝菌乙醇提取物标准储备液进行光谱分析，可以观察
天然产物
114
到牛肝菌乙醇提取物标准有两处峰，分别在 228 nm和
280 nm处。由于 β-环糊精在 280 nm处无吸收，经查
阅相关资料[6-7]确定牛肝菌乙醇提取物的最佳吸收波
长为 280 nm。
1.3.3 正交试验设计
为确定牛肝菌乙醇提取物最佳包合条件，通过单
因素考察，并分析相关资料，筛选出对牛杆菌乙醇提
取物包合过程有显著影响的 3个因素：包合温度（A）；
包合时间（B）；牛肝菌乙醇提取物与 β-环糊精的质量
比（C），每个因素选取 3个水平，见表 1。
1.3.4 牛肝菌乙醇提取物-β-环糊精包合物的制备
采用超声波法制备包合物，按正交试验设计安
排，见表 1。精密称取 1 g牛肝菌乙醇提取物于小烧杯
中，按 1 ∶ 3（g/mL）比例用无水乙醇溶解稀释备用。取每
次所需的 β-环糊精用量至于 500 mL锥形瓶中加入适
量的蒸馏水，水浴加热至所控温度使其溶解制成饱和
溶液。将锥形瓶置于超声波清洗仪中，设置超声频率
为 100 Hz，将 β-环糊精饱和水溶液恒温于规定温度
后，加入牛肝菌乙醇提取物的稀释液，并开始超声震
荡。至规定时间后将锥形瓶取出放至室温，然后置冰
箱中 7℃冷藏 24 h，抽滤至干，用少量蒸馏水洗涤滤饼，
50℃干燥 12 h。将干燥后的滤饼过 180目筛网，用少量
石油醚洗涤两次，每次 25 mL并抽滤，滤液留用测其包
合率，滤饼 50℃干燥即得白色疏松状包合物粉末[9-12]。
1.3.5 牛肝菌乙醇提取物包合物包合率及包合物收率
的计算
取留用的 1号~9号石油醚洗涤液于水浴锅中加
热，石油醚挥发完全后置于室温下用少量 95 %乙醇洗
涤，转移至 100 mL容量瓶中，用 95 %乙醇定容摇匀，
用微孔滤膜过滤器过滤得未包合牛肝菌乙醇提取液
滤液备用。设置 T6紫外分光光度计最大吸收波长为
280 nm，测定 1号~9号未包合牛肝菌乙醇提取物液滤
液的吸光度。
包合率/%=最大吸收波长处吸光度-未包合物测得吸光度
最大吸收波长处吸光度
×100
包合物产率/%= 包合物质量
投油质量+β-环糊精质量 ×100
确定评价指标时，由于牛肝菌乙醇提取物-β-环
糊精包合物的包合率、包合物产率均为重要指标，但
起主要作用的是包合率，所以采用综合评分法评定。
综合评价=60 %×包合率+40 %×包合物产率
2 结果与分析
2.1 结果分析
正交试验结果见表 2。
对表 2 的试验结果进行方差分析和 F 检验，见
表 3。
结果表明包合温度（A）对包合综合评价影响显著，
而包合时间（B）、投料比（C）对包合综合评价影响均不
显著。由此可以得出最佳的制备条件为 A3B3C1，即包合
温度为 60℃，包合时间为 2.5 h，投料比为 1 ∶ 6（g/g）。
2.2 包合物的验证
采用采用紫外分光光度法和薄层色谱法对包合
前后的牛肝菌乙醇提取物质量进行检测。结果表明，
牛肝菌乙醇提取物与 β-环糊精形成了包合物，且牛肝
菌乙醇提取物在包合前后成分无变化[6-7]。
3 讨论
牛肝菌乙醇提取物与 β-环糊精通过范德华力形
表 1 正交试验因素与水平表
Table 1 Experiment scheme of the orthogonal design
水平
因素
A包合温度/℃ B包合时间/h C油∶β-环糊精/（g/g）
1 40 1.5 1∶6
2 50 2.0 1∶8
3 60 2.5 1∶10
因素 偏差平方和 自由度 F F0.05（2，2） 显著性
A 5 014.69 2 197.12 19.0 显著
B 16.09 2 0.63 19.0 不显著
C 217.71 2 8.56 19.0 不显著
误差 25.44 2
总 5 273.93 8
表 3 方差分析表
Table 3 Anova analyse
陈四平，等：超声波法制备牛肝菌提取物的环糊精包合物天然产物
试验号 A B C 包合率/% 产率/% 综合评价/%
1
2
3
4
5
6
7
8
9
K1
K2
K3
R
1
1
1
2
2
2
3
3
3
24.91
69.69
78.98
54.07
1
2
3
1
2
3
1
2
3
57.49
56.50
59.59
3.09
1
2
3
2
3
1
3
1
2
63.63
58.31
51.64
11.99
3.95
6.91
7.89
85.53
74.67
90.46
86.18
95.72
91.12
63.86
56.22
43.64
50.56
37.28
58.86
53.27
69.29
60.22
27.91
24.63
22.19
71.54
59.71
77.82
73.02
85.15
78.76
表 2 正交试验结果
Table 2 Experiment results of the orthogonal design
115
成包合物后可使牛肝菌乙醇提取物溶解度增大，药物
的稳定性、生物利用度得到有效提高，掩盖了其不良
气味，使油状液体的牛肝菌乙醇提取物粉末化，便于
制成散剂、颗粒剂、片剂、胶囊剂等剂型。
参考文献：
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收稿日期：2015-08-17
赣南客家5种野菜氨基酸及维生素的含量分析
曹利民1，龙春林2，曹丽敏3，曹加林1，古里文1，丁鹏1
（1.赣南师范学院生命与环境科学学院，江西赣州 341000；2.中央民族大学生命与环境科学学院，
北京 100081；3.衡阳师范学院生命科学系，湖南衡阳 421008）
摘 要：采用公认的标准方法（酸水解法、高效液相色谱法和荧光法）对赣产 5种野菜（牛膝、白花败酱、鸭儿芹、马
兰、白花鬼针草）中 16种氨基酸及 VC、VE、VB1、VB2的含量进行了测定和分析。结果表明，马兰、白花鬼针草氨基酸总量
和必需氨基酸含量较高（18.8 %、17.9 %、7.454 %和 6.139 3 %）。白花败酱 VC含量最高，马兰、牛膝富含维生素 E，鸭儿
芹、白花鬼针草 VB1的，白花鬼针草 VB2含量最高。5种野菜均有较高的营养和药用价值。
关键词：赣南客家；野生蔬菜；氨基酸；维生素
Determination of the Contents of Amino Acids and Vitamins in Five Kinds of Wild Vegetables in
Gannan Hakkas Area
CAO Li-min1，LONG Chun-lin2，CAO Li-min3，CAO Jia-lin1，GU Li-wen1，DING Peng1
（1. College of Life and Environmental Sciences，Gannan Normal University，Ganzhou 341000，Jiangxi，China；
2. College of Life and Environmental Sciences，Minzu University of China，Beijing 100081，China；
3. Department of Life Science，Hengyang Normal University，Hengyang 421008，Hunan，China）
Abstract：The contents of amino acids and the contents of Vitamins in five kinds of wild vegetables collected in
Gannan Hakkas area had been determined by using recognized standard method （the method of acid hydrolysis
by automatic amino acid analyzer，HPLC and fluorimetric method）. The results showed that the contents of total
and essential amino acids were richer in Kalimeris indica （L.） Sch.-Bip. and Bidens pilosa L. var. radiata Sch.-
食品研究与开发
Food Research And Development
2015年 11月
第 36卷第 22期
DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2015.22.029
基金项目：国家自然科学基金（31160064）
作者简介：曹利民（1965—），女（汉），副教授，硕士，研究方向：植物资源学。
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检测分析
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