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杨梅叶黄酮类化合物的微胶囊化研究



全 文 :杨梅叶黄酮类化合物的微胶囊化研究
陈文伟,葛尧,贾振宝,黄光荣,洪瑶
(中国计量学院生命科学学院,浙江杭州 310018)
摘 要:杨梅叶黄酮化合物具有多方面的药理作用和药理活性,研究喷雾干燥法微胶囊包埋杨梅叶黄酮化合物的效
果。以正交试验设计试验,选取芯壁比、壁材浓度、进料流量和进风温度为影响杨梅叶黄酮化合物包埋率的主要因素,
得到最佳的工艺条件为:芯壁比 1 ∶ 5(g/g),壁材浓度 15 %,进风温度 180℃,进料流量 40 mL/min,此条件下的微胶囊
包埋率为 92.04 %。
关键词:杨梅叶;黄酮类化合物;微胶囊技术;喷雾干燥
Microencapsulation of Flavonoids in the Leaves of Myrica rubra
CHEN Wen-wei,GE Yao,JIA Zhen-bao,HUANG Guang-rong,HONG Yao
(College of Life Science,Chian Jiliang University,Hangzhou 310018,Zhejiang,China)
Abstract:Myricetin was proved to have various kinds of pharmacological action and activity. In this paper we
studied the effect of microencapsulation of Myricetin in leaves of Myrica rubra with the method of spray drying.
Through orthogonal test, the ratio of core to wall, wall material concentration, feed temperature and feed flux
were selected as main factors to determine the encapsulation efficiency, and the optimum process conditions
were as follows: core - wall ratio of 1 ∶ 5 (g/g), wall material concentration 15 %, feed temperature 180℃, feed
flux 40 mL/min. Under these conditions, the encapsulation efficiency can achieve 92.04 %.
Key words:leaves of Myrica rubra;flavonoids;microencapsulation;spray drying
作者简介:陈文伟(1976—),男(汉),副教授,博士研究生,研究方
向:食物资源的开发与利用。
食品研究与开发
Food Research And Development
2013年 10月
第 34卷第 20期
DOI:10.3969/j.issn.1005-6521.2013.20.016
杨梅(Myrica rubra Sieb.et Zucc.)是杨梅科杨梅属
多年生的长绿乔木,为我国特产植物之一。我国杨梅
栽培的总面积约 320万亩,约占全国水果栽种总面积
的 26 %,杨梅叶中含多种酚类化合物,主要由杨梅素、
槲皮素等黄酮类化合物及原花色素类化合物组成[1-2]。
杨梅叶黄酮化合物具有多方面的药理作用和活
性,利用杨梅叶提取黄酮类化合物,可提高杨梅的附
加值。但黄酮类化合物存在难溶于水且不稳定的问
题,这使其应用受到限制[3]。采用微胶囊技术可以解决
上述问题。微胶囊技术是一种用成膜材料把固体、液
体或气体包覆使其形成微小粒子的技术,应用广泛。
微胶囊化的优点是可以最大限度地保存芯材物质的
活性,减少外界不良因素的影响,控制芯材的释放,改
善芯材的可操作性能。目前在医药、食品、轻工、石化、
农业、生物技术等领域得到广泛应用。
本研究以超声-微波协同法提取的杨梅叶黄酮化
合物为原料,通过喷雾干燥技术将其微胶囊化,以达
到扩大应用范围的目的,为杨梅的综合利用提供实验
和技术参考。
1 材料与方法
1.1 材料
杨梅叶:浙江慈溪;芦丁标准品:中国医药(集团)
上海化学试剂公司;麦芽糊精:桓台县锦湖变性淀粉
厂;阿拉伯树胶:河北海佳进出口有限公司;黄原胶:淄
博顺达生物科技有限公司;蒸馏单甘酯:广州食品添
加剂有限公司;乙醇、氢氧化钠、亚硝酸铝、亚硝酸钠均
为分析纯试剂。
1.2 主要仪器和设备
超声-微波协同萃取仪:上海新拓微波溶样测试技
术有限公司;SY-6000小型高速喷雾干燥仪:上海世运
生物设备工程有限公司;UV-2100型紫外分光光度计:
工艺技术
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上海尤尼柯仪器有限公司;3200DE型数据超声波清洗
器:昆山市超声仪器有限公司生产;DT-04电动粉碎
机:上海淀久中樂机械制造有限公司;FM200实验室高
剪切分散乳化机:上海弗鲁克流体机械制造有限公司;
H-1650高速台式离心机:长沙湘仪离心机仪器有限公
司;RE-52型旋转蒸发仪:上海亚荣生化仪器厂。
1.3 方法
1.3.1 超声-微波协同法提取杨梅叶黄酮工艺流程[4]
杨梅叶→低温烘干→粉碎→过 60目筛→石油醚
脱脂→超声-微波协同提取→离心→真空浓缩→杨梅
叶黄酮化合物
1.3.2 杨梅叶黄酮化合物的微胶囊化
将一定量的壁材混合溶于去离子水中,配置成壁
材溶液。将杨梅叶黄酮化合物溶解到一定量的无水乙
醇中,缓慢加入到壁材溶液中。溶解完全后形成悬浮
液,用高速分散器促进乳化,均质后喷雾干燥,得微胶
囊化杨梅叶黄酮。
1.3.3 芦丁标准曲线方程的制作
精确称取 120 ℃干燥恒重的芦丁标准品 10 mg,
加 80 %乙醇溶解,定容至 50 mL容量瓶中,摇匀,得
0.2 g/L的标准液,分别取 0、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 mL
于 10 mL容量瓶中,加 5 %亚硝酸钠 0.4 mL,放置 6 min
后加入 10 %的硝酸铝 0.4 mL,放置 6 min,再加 4 %的
氢氧化钠 4 mL,用水定容至刻度,摇匀,放置 15 min后
于 510 nm处测定吸光度 A,以标准样品质量浓度为横
坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线 [5],计算得芦丁
含量 Y(g/L)与吸光度 A间的回归方程为:Y=8.865 7X+
0.044 8(r=0.999 4)。
1.3.4 微胶囊化杨梅叶黄酮化合物的效果评价
1.3.4.1 微胶囊产品中表面杨梅叶黄酮化合物含量
的测定
准确称取 0.500 g杨梅叶黄酮化合物微胶囊产品,
加入 95 %乙醇溶液,振荡、洗涤后,定容至 50 mL,过
滤。测定黄酮含量。
1.3.4.2 微胶囊产品中杨梅叶黄酮化合物含量的测定
准确称取 0.500 g杨梅叶黄酮化合物微胶囊产品,
加入适量蒸馏水充分溶解后,用 95 %乙醇溶液定容至
50 mL,振荡,静置,过滤。测定黄酮含量。
1.3.4.3 微胶囊化包埋率的计算
包埋率为评价微胶囊化产品质量的指标。
微胶囊化包埋率=(1-产品表面黄酮含量/产品中
黄酮总量)×100 %
2 结果与讨论
2.1 壁材种类对包埋率的影响
分别以麦芽糊精、阿拉伯树胶、阿拉伯树胶+麦芽
糊精、阿拉伯树胶+黄原胶、麦芽糊精+黄原胶、阿拉伯
树胶+麦芽糊精+黄原胶为壁材,壁材浓度 15 %,芯壁
比 1 ∶ 10(g/g),乳化剂蒸馏单甘酯 1 %,喷雾干燥工艺
为进风温度 180℃、进料流量 35 mL/min。研究壁材种
类对杨梅叶黄酮化合物包埋率的影响。结果见表 1。
由表 1可知,以阿拉伯树胶+麦芽糊精(1 ∶ 1)为壁
材的微胶囊包埋率最高,其包埋效果最好。因此以阿
拉伯树胶和麦芽糊精(1 ∶ 1)构成复合壁材。
2.2 壁材浓度对包埋率的影响
以阿拉伯树胶+麦芽糊精(1 ∶ 1)为壁材,芯壁比
1 ∶ 10(g/g),乳化剂蒸馏单甘酯 1 %,喷雾干燥工艺为
进风温度 180 ℃、进料流量 35 mL/min,研究壁材浓度
对杨梅叶黄酮化合物包埋率的影响,结果见图 1。
由图 1可见,阿拉伯树胶+麦芽糊精(1 ∶ 1)浓度为
15 %时,微胶囊产品的包埋率最高。其后,随壁材浓度
的增大,包埋率反而减小。
2.3 芯壁比对包埋率的影响
以阿拉伯树胶+麦芽糊精(1 ∶ 1)浓度为 15%,乳化剂
蒸馏单甘酯 1%,进风温度 180℃、进料流量 35mL/min。
研究芯壁比为 1 ∶ 5、1 ∶ 10、1 ∶ 15、1 ∶ 20、1 ∶ 25(g/g)时,芯材
表 1 不同壁材对包埋率的影响
Table 1 Effects of different wall materials on the encapsulation
efficiency
壁材种类 包埋率/%
阿拉伯树胶 82.09
麦芽糊精 74.55
阿拉伯树胶+麦芽糊精(1 ∶ 1) 85.66
阿拉伯树胶+黄原胶(1 ∶ 1) 85.58
麦芽糊精+黄原胶(1 ∶ 1) 82.21
阿拉伯树胶+麦芽糊精+黄原胶(1 ∶ 1 ∶ 1) 82.78
图 1 不同壁材浓度对包埋率的影响
Fig.1 Effects of different concentration of wall material on the
encapsulation efficiency
90
80
70
60
50
40



/%
5 10 15 30
壁材浓度/%
20 25
陈文伟,等:杨梅叶黄酮类化合物的微胶囊化研究工艺技术
59
和壁材的比例对包埋率的影响,结果见图 2。
由图 2可知,在一定的范围内,随着壁材比例的
提高,杨梅叶黄酮微胶囊产品包埋率也相应增加。这
是由于壁材量的增加,囊壁厚度增加,芯材损失减少,
因此提高了包埋率。但随着壁材比例继续提高,囊壁
增厚,在干燥时囊壁中的水,尤其是靠近油微粒表面
的水在挥发迁移过程中,可能会造成囊壁空洞,使芯
材损失加大,降低了壁材对芯材的包埋效果,导致包
埋率逐渐下降。
2.4 进风温度对包埋率的影响
以阿拉伯树胶+麦芽糊精(1 ∶ 1)为壁材,芯壁比
1 ∶ 10(g/g),乳化剂蒸馏单甘酯 1%,进料流量 35mL/min。
研究喷雾干燥的进风温度对杨梅叶黄酮化合物包埋
率的影响,结果见图 3。
在喷雾干燥微胶囊化过程中,进风温度对粉末产
品的质量影响较大,其直接决定着干燥速率和产品的
颗粒结构、含水性和稳定性。进风温度过高,会因水分
的蒸发过快导致类似于气球破泡现象,包埋率下降,
微胶囊壁上出现小气孔,使壁的结构变得疏松,也会
影响到产品的储存稳定性。进风温度太低,液滴表面
成膜时间长,干燥不完全,产品含水量高,易结块;在保
证产品含水量要求的前提下,适当降低进风温度,有
利于提高产品的包埋率,这是由于低温延长了塔内恒
速干燥时间,避免了高温急剧蒸发引起的爆壁现象,
使得雾化后的水包油液滴表面能较迅速地形成致密
的微胶囊结构。
从图 3中可知,进风温度在 160℃~180℃范围内时,
包埋率随温度上升而升高。这是因为进风温度提高,使
壁材成膜速度随之加快,包埋效果更好。在 180℃时微
胶囊包埋率最高。随着温度的再升高,包埋率反而逐
渐降低,且产品颜色加深。
2.5 进料流量对包埋率的影响
以阿拉伯树胶+麦芽糊精(1 ∶ 1)为壁材,芯壁比
1 ∶ 10(g/g),乳化剂蒸馏单甘酯 1 %,进风温度 180 ℃。
研究喷雾干燥的进料流量对杨梅叶黄酮化合物包埋
率的影响,结果见图 4。
由图 4可知,进料流量为 35 mL/min和 40 mL/min
均有很好的微胶囊化效果。随着进料流量的增大,包
埋率逐渐下降。这是由于进料流量增加,雾化速度加
快,干燥效果下降,从而导致包埋效率下降。但是,进
料流量过小会影响生产率。
出风温度由进风温度和进料流量控制,在进风温
度一定的条件下,进料流量大则出风温度低,进料流
量小则出风温度高。
2.6 杨梅叶黄酮化合物微胶囊包埋正交试验 L9(34)
由于包埋率受到壁材浓度、芯壁比、进风温度、进
料流量 4个因素的影响,根据单因素试验的结果,以壁
材浓度、芯壁比、进风温度、进料流量 4个因素为自变
量,各选 3个水平,以包埋率为指标,设计 L9(34)正交
表进行杨梅叶黄酮化合物微胶囊包埋试验[6-8]。正交试
验因素水平见表 2,结果见表 3。
从表 3极差分析可以看出各种因素对包埋效果
图 2 不同芯壁比对包埋率的影响
Fig.2 Effects of ratio of core to wall on the encapsulation efficiency
80
70
60
50
40
30
20



/%
5 10 15 30
壁芯比/(g/g)
20 250
图 3 不同进风温度对包埋率的影响
Fig.3 Effects of different feed temperature on the encapsulation
efficiency
80
70
60
50
40
30



/%
150 160 170 210
进风温度/℃
180 200190
图 4 不同进料流量对包埋率的影响
Fig.4 Effects of different feed flux on the encapsulation efficiency
90
85
80
75



/%
30 35 40 55
进料流量/(mL/min)
45 50
表 2 正交试验条件因素水平表
Table 2 Design of Orthogonal test
水平
A 壁材浓
度/%
B 芯壁比/
(g/g)
C 进风温
度/℃
D 进料流量/
(mL/min)
1 10 1∶5 170 40
2 15 1∶10 180 45
3 20 1∶15 190 50
工艺技术陈文伟,等:杨梅叶黄酮类化合物的微胶囊化研究
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表 3 正交试验 L9(34)
Table 3 Orthogonal Experiment test
试验号
A壁材浓
度/%
B芯壁
比/(g/g)
C进风
温度/℃
D进料流量/
(mL/min)
包埋率/
%
1 1 1 1 1 89.43
2 1 2 2 2 81.56
3 1 3 3 3 66.22
4 2 1 2 3 90.50
5 2 2 3 1 84.31
6 2 3 1 2 75.11
7 3 1 3 2 86.90
8 3 2 1 3 76.62
9 3 3 2 1 70.17
Ⅰ 237.21 266.83 241.16 243.91
Ⅱ 249.92 242.49 242.23 243.57
Ⅲ 233.69 211.50 237.43 233.34
k1 79.07 88.94 80.39 81.30
k2 83.31 80.83 80.74 81.19
k3 77.89 70.50 79.14 77.78
R 5.42 18.44 1.60 3.52
影响的主次顺序依次为芯壁比>壁材浓度>进料流量>
进风温度。
根据以上试验结果与分析,最佳提取条件为
A2B1C2D1,即壁材浓度 15 %、芯壁比 1 ∶ 5(g/g)、进风温
度 180 ℃、进料流量 40 mL/min,此条件下微胶囊化包
埋率为 92.04 %。
3 结论
杨梅叶黄酮化合物具有多方面的药理作用和药理
活性,但难溶于水且不稳定。研究喷雾干燥法对杨梅叶
黄酮化合物的微胶囊化效果,采用具有较好溶解性、成膜
性、干燥性的麦芽糊精和阿拉伯树胶构成复合型壁材
(1 ∶ 1),通过正交试验,确定最佳工艺条件为:芯材 ∶壁材
1 ∶ 5(g/g),壁材浓度为 15 %,进风温度 180 ℃,进料流
量 40 mL/min,此条件下所得微胶囊包埋率为 92.04 %。
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收稿日期:2012-10-23
陈文伟,等:杨梅叶黄酮类化合物的微胶囊化研究工艺技术
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