全 文 ：中国医药工业杂志 h Cin e s e J o u r n a l o f h Pa r m a ce u t ica ls 19 9 1 . 2 又8 )
岩 白 菜 素 的 提 取 新 工 艺
赵 建 国 罗瑞芳
(云南省药物研究所 , 昆明 6 5 0 1 1)
摘要 用饱和石灰水提取岩白菜素 ,控制 p H ,其收率可高于 3界。
关镇词 岩白菜素 水法提取
岩白菜素 【` , ( b e r ge n i n ) 又称虎耳草素 、
矮地茶素 , 是从虎耳草科植物岩白菜及咭-e
”血 加 r P “ r a s c e” s ( H o o k . f · e t T ho m s . )
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· 或云南岩 白菜 B e gr e ”讯 P “ r P o r a s e e 外s
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. 中提纯的有效成
份 , 具良好的镇咳祛痰作用 【2 ’ “ , 。 目前普遍
采用乙醇提取法 , 但此工艺乙醇消耗量一般
为生药量的 70 外以上 , 成本高 , 且工艺繁杂。
我们对水法提取进行 了试验 , 结果表明 , 水法
的乙醇消耗量比醇法要减少约 8 5汤 , 而岩 白
莱素收率可达 3汤以上。
一 、 工艺概述
1
. 工 艺流 程如 下 :
!今画嘿黔仁}画一
弃去
}画一裴今}〔巫画 浓 H Q 酸化至 p2~ 3放 弱绍乙醇重结晶
炭脱色
、 }落石雨萦}
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2
. 工 艺条件 :
生药除去杂物和泥沙后 , 适度粉碎 。 加
生药粗粉量的 10 倍饱和石灰水使 p H 二 U ,
连续提取三次 , 每次 4 h , 合并提取液 。 将之
常压浓缩至其 比重约为 1 . 15 一 1 . 2 0
用浓盐酸调 p H Z~ 3 , 搅拌均匀 , 在 7 0 o C
左右加热 10 m i n 。 室温放置 5~ 6 h 。 过滤得
岩白菜素粗晶 , 用温水洗至洗液近无色 , 烘
干 。
将粗晶溶于 95 沁乙醇中 , 加活性炭煮沸
15 m in
, 趁热过滤 , 回收部分 乙醇 , 室温放置
48 h
, 滤出析出物 , 水洗 , 烘干 , 即得岩白菜素
成品 。
二 、 分析测试
1
. 红外光谱 : 与标准品对照完全一致 。
2
. 熔点 : 结 晶 i 3 0 0 C 干燥 , m P 2 3 6~
2 4 0
O
C
, 与标准品测混熔点不下降 。
3 比旋度 : 甲醇液 〔a 〕智一 4 0 . 5 。 。
4
. 含量 : 按中 国药 典 (一部 , 1 9 8 5 年
版 ) 方法测定 , 含量不少于 97 . 0外 。
三 、 结语
岩白菜中揉质含量为 19 外 ` 41 , 一般提取
过滤较为困难。 采用饱和石灰水提取 , 揉质
生成不溶于水的钙盐留在残渣中 , 而岩白菜
素的内醋环在碱性条件下开 环 形成 经基酸
盐 , 增加 了其水中溶解度 , 保证了提取效果 。
而提取液浓缩后调 p H Z~ 3 时 , 内醋环重新
形成并析出沉淀 , 因而收率由醇提法的2 ` 6外
提高到约 3 . 0汤 。
参 考 文 献
〔 1 〕 中国医 学科 学院药物 研究所 : 中草药有效成分的研
DOI : 10. 16522 /j . cnki . cj ph. 1991. 08. 005
中国医药工业杂志 C h i n es e Jou rn a l o f h pa rm a c eu t i a cl s 9 1, 1 . 2 ( 8 )
究 , 第一分册 , 1 , 72 , 4 08 互 , 人民卫生出版社 , 北京
〔 , 〕 湖南医学院第一 、 二附属 医院 : 中草药 通讯 1盯 1,
( 1 ) : 1 3
〔 3」中国医学科学院药物研究沂 : 司上 l盯 l , (幻
【4 〕 江苏新医学院 : 中药大碎典 , 19 7` , 13 4 5 页 ,
技术出版社
: 4
上海科孕
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( Y 。 ” 二 a . I o s t云才“ t e of 八了“ 公e , 落。 A介己葱c o . 尤“ , . 公。 9 6 5 0 1 1 1 )
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[ i ,肚 年 i 月 2 , 日收稿〕
利 胆 药 非 布 丙 醇 的 合 成
S Y N T H E S I S O F F E B U P R O L
李瑞英 王 京 昆 “ 李祥杰 杨 富佑
(云南大学化学系 , 昆明 6 50 0 91)
L l R u i一 i n g , W A N G J i n g 一K u n , L l X i a n g一i e , Y A N G F u 一Y o u
( D e P a , t , e , t of C人e二云s t , y , Y “ , , a o U , ` v e , S云yt . 尤“ , . 公, 9 6 5 0 0 9 1 )
非布丙醇 (舒胆灵 , l 一正丁氧基一3一苯氧
基丙一 2一醇 , 1) 是一新型高效利胆药 , 对胆囊
炎 、 胆石症及其术后脂肪消化不良疗效确切 ,
对急性黄疽型肝炎和慢性肝 炎 亦 有 一 定 疗
效。
1的合成路线文献报道甚多 t ` 一 3 , , 作者参
照文献 【` , 用苯酚和正丁基缩水甘油醚 ( 2) , 以
异丙醇为溶剂进行制备。 其工艺条件经过改
进 , 2 的收 率稳定在 82 一 85 % , 1 的收率达
9 2~ 9 5沁。 本法原料易得 , 收率较好 。
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实验部份
一 、 正 丁基 缩 水甘 油 陡 ( 2)
正丁醇 7 4 9 ( 1 m ol )和三氟化硼乙醚物
0
.
38 m l 混合后 , 在搅拌下于 7 5 oC 滴加环氧
氯丙烷 47 . 6 9 (0 . s m ol ) , 滴加完毕继续搅拌
“ 本校化学系 19 朗 届毕业生 . ( 下转 第 37 1 页 )