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超临界CO_2萃取新疆紫草萘醌得率的响应曲面分析



全 文 : 2004, Vol. 25, No. 5 食品科学 ※基础研究76
超临界CO2萃取新疆紫草萘醌得率的
响应曲面分析
梁瑞红,谢明勇,刘 薇
(南昌大学食品科学教育部重点实验室,江西 南昌 330047)
摘 要:本文通过二次回归正交设计得到了超临界二氧化碳萃取新疆紫草得率与温度和压力关系的回归方程并进
行得率的响应曲面分析。结果表明:回归方程能较好预测萃取得率;通过响应曲面分析预测在27MPa,35℃条
件下,紫草萘醌得率为4.1%~4.6%。
关键词:超临界萃取;新疆紫草;二次回归正交设计;响应曲面
Response Surface Analysis Study on Naphthaquinonic Compounds Yield
by Supercritical CO2 Extraction of Arnebia euchroma(Royle) John
LIANG Rui-hong,XIE Ming-yong,LIU Wei
(The Key Laboratory of Food Science of MOE, Nanchang University, Nanchang 330047, China)
Abstract :A regression equation was obtained by a central composite design in which the yield of naphthaquinonic compounds
as function of temperature and pressure and its response surface analysis were made.The results showed that regression
equation could anticipate the yield up to 4.1%~4.6% at 27MPa, 35℃ by the figure of response surface.
Key words:supercritical fluid extract;Arnebia euchroma(Royle) Johnst;central composite design;re pons surface
中图分类号:O658.2 文献标识码:B 文章编号:1002-6630(2004)05-0076-03
收稿日期:2003-06-24
作者简介:梁瑞红(1966-),女,副教授,博士生,主要从事食品现代分离与应用的研究。
紫草为常用中药,始载于《神农本草经》,列为中
品,味苦、性寒,有凉血、活血、解毒和透疹的功能,
主治血热毒盛、斑疹紫黑、麻疹不透、疮疡、湿疹、
水火烫伤等。现代药理研究表明,紫草含有多种生理活
性成分,这些成分具有抗菌、抗炎、抗癌、抗生育、
抗甲状腺、抗免疫低下、降血糖、保肝护肝等多种作用。
此外,紫草素做为天然色素,可用于食品、化妆
品和印染中的着色剂。
超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction)技术(简
称SFE)是近30年来发展起来的一项新型萃取和分离的技
术。由于它无毒,无污染,萃取条件温和,特别适
用于热敏性成分、易氧化成分的萃取。
紫草萘醌的提取传统上常用有机溶剂提取,近年来
国内学者进行了超临界二氧化碳萃取紫草萘醌的工艺研
究。夏开元[1]等和余哲仁[2]等分别对新疆紫草进行了萃
取,并与溶剂萃取进行了比较。马丽萍[3]等对滇紫草进
行了超临界二氧化碳萃取,得到20MPa,35℃为较好
工艺条件。
本文采用二次回归正交设计进行超临界CO2萃取新
疆紫草萘醌研究,并对萃取得率进行响应面分析。
1 材料与方法
1.1原料及设备
紫草 新疆紫草1000g/袋,购自江西省中医院药
房;CO2 江西省氨厂,纯度≥99.5%。
超临界萃取装置 江苏南通华安超临界萃取有限公
司,萃取釜容积1L。
1.2实验方法
本实验采用新疆紫草粗粉碎物料,以萃取温度和萃
取压力两个因素为变量,考察指标为紫草萘醌萃取得率,
得率=(萃取物重/装料量重)×100%。采用二次回归正交
设计[4]进行两因素22全因子实验,重复实验数为1。
2 结果与分析
2.1实验结果
77※基础研究 食品科学 2004, Vol. 25, No. 5
序号 X0 X1 X2 X1X2 Y X1 X2
1 1 1 1 1 0.02840 1/3 1/3
2 1 1 -1 -1 0.01067 1/3 1/3
3 1 -1 1 -1 0.04249 1/3 1/3
4 1 -1 -1 1 0.03300 1/3 1/3
5 1 1 0 0 0.01587 1/3 -2/3
6 1 -1 0 0 0.0347 1/3 -2/3
7 1 0 1 0 0.04047 -2/3 1/3
8 1 0 -1 0 0.02645 -2/3 1/3
9 1 0 0 0 0.03581 -2/3 -2/3
S=∑X2 9 6 6 4 2 2
B=∑xy 0.26786 -0.055250.04142 0.00824 -0.013443330.00292
b=B/∑X2 0.02976-0.0092080.0068730.00206 -0.0067220.00146
注:其中X1=X12-∑X12/9,X2=X22-∑X22/9。
表2 回归方程系数计算表
2.2回归方程系数计算
根据实验结果计算回归系数,计算结果见表2。
2.3回归方程及系数检验
用方差分析对回归方程及系数进行检验,结果见表3。
由表3可知,(S回/f回)/Ve=37.1160≥f(5,3)=28.2,故
回归方程是高度显著的,即用二次回归模型来描述过
程,拟合情况是良好的;因子X1、X2、交互效应X1X2
和二次效应 X1在不同程度上对指标Y的影响显著, X2
不显著,故剔除,得到回归方程:
Y=0.02976-0.009208X1+ .006873X2+0.00206X1X2
-0.006722X1
表1 正交实验结果
序号 X1 X2 T(℃) P(MPa)得率Y(%)
1 1 1 42 27 2.840
2 1 -1 42 17 1.067
3 -1 1 32 27 4.249
4 -1 -1 32 17 3.300
5 r 0 42 22 1.587
6 -r 0 32 22 3.470
7 0 r 37 27 4.047
8 0 -r 37 17 2.645
9 0 0 37 22 3.581
注:r=1, X1 2分别代表温度和压力的编码值,T和P分别代表实验温
度和压力值。
表3 方差分析表
来源 平方和 自由度 均方和 F比 显著性
一次效应 X1 Q1=B12/S1 1 0.00050876Q1/Ve=104.4635a=0.01
=(-0.05525) 2/6
=0.00050876
X2 Q2=B22/S2 1 0.00028594Q2/Ve=58.2019a=0.01
=(0.004142) 2/6
=0.000283456
交互效应 X1X2 Q12 =B122/S12 1 0.0000169744Q12/Ve=3.4853a=0.25
=(0.00824) 2/4
=0.0000169744
二次效应 X1 Q11 =B112/S11 1 0.000090361Q1/Ve=18.5539a=0.05
=(-0.0134433) 2/2
=0.000090361
X2 Q22=B222/S22 1 0.0000042632Q22/Ve=0.8754不显著
=(-0.00292) 2/2
=0.0000042632
回归 S回 =Q1+Q2+Q12+Q11+Q22 f回= 5 S回/f回 (S回/f回)/Ve a=0.01
=0.0009038159 =0.00018076318=37.1160
剩余 S剩 =S总-S回 f剩= 3 Ve=S剩/f剩
=0.00001461066 =0.00000487022
总计 S总 =∑Ya2-(∑Ya) 2/N f总= 8
=0.00091842656
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用X1=X12-∑X12/9回代得
Y=0.034241-0.009208X1+ .006873X2+0.00206X1X2
-0.006722X12
2.4响应曲面分析
从图1分析可知,随着温度的升高,紫草萘醌萃
取得率下降;随着压力的升高,紫草萘醌萃取得率上
升。在高温低压区时得率低,在高压低温区时得率高,
故在高压低温区可选到紫草素萃取较优的工艺参数。如
果压力继续升高,高于27MPa,紫草萘醌萃取得率可
能会升高。但压力升高,会萃取出较多的杂质,且对
设备的要求就更高。
从曲面分析图来看,超临界CO2萃取新疆紫草中萘
醌的优化工艺条件为:萃取温度35℃、萃取压力27MPa
时,紫草素萃取得率为最高4.1%~4.6%。
2.5实验值与回归值的比较
在对应条件下用回归方程求出回归值Y,与超临界
CO2萃取紫草萘醌得率的实验值比较见表4。
如图2,由回归组合设计得到的回归方程与实验值
1 2 3 4 5 6 7 8 9
实验值 0.02840.010670.042490.03300.015870.03470.040470.026450.03581
回归值 0.02720.009380.041540.031910.018310.036720.041110.027370.03424
表4 实验值与回归值的比较表
比较拟合情况良好,因此由温度和压力能够较好的预测
萃取率。
3 结 论
3.1通过二次回归设计可得到超临界二氧化碳萃取得率
与温度和压力关系的回归方程。该回归方程能较好预测
新疆紫草萘醌的萃取得率。
3.2通过得率曲面分析预测在27MPa,35℃条件下,
紫草萘醌得率为4.1%~4.6%。
参考文献:
[1]夏开元,等.CO2超临界流体萃取的应用研究(Ⅰ)新疆软紫
草中萘醌色素的提取[J].中草药,1991,22(5):202-204.
[2] 余哲仁,等.以超临界CO2萃取紫草中色素与紫草素成分
之研究[J].台湾农业化学与食品科学,2000,38(2):194-198.
[3] 马丽萍,等.超临界CO2从滇紫草中提取紫草素的研究[J].
精细石油化工,2000,(2):40-43.
[4] 茆诗松,等.回归分析及其试验设计[M].华东师范大学出
版社,1981.
蚁群算法在婴儿营养米粉配方中的应用
李 智1,谢令德2
(1.武汉工业学院电气信息工程系,湖北 武汉 430023;2.武汉工业学院食品学院,湖北 武汉 430023)
摘 要:介绍了蚁群算法的原理、模型和算法实现过程,并采用该算法对婴儿营养米粉配方优化设计模型进行
收稿日期:2003-08-04
作者简介:李智(1964-),男,副教授,博士,研究方向为现代优化理论在食品工业的研究与应用。