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正交实验测定羊奶果叶及树皮的单宁含量



全 文 :理论含量分别为 16. 1298mg· g- 1、 23. 8098mg·
g
- 1。由此可见 ,以样品溶液 A代替样品溶液 B作为
供试液 ,不仅操作简便 ,而且经济、可靠、准确。
3. 3 黄芩苷可溶于乙醇溶液、甲醇、乙醚、醋酸乙酯
或热冰醋酸 ;难溶于氯仿 ,不溶于水〔3〕。 根据本制剂
的生产工艺 ,用 50%乙醇加热回流 ,即可将黄芩苷溶
解制成供试品溶液 ,无需复杂的提取方法。
参考文献
〔1〕杨桦 ,等 .双波长分光光度法测定小儿肺热咳喘口服液中黄芩苷
的含量〔 J〕 .中国中药杂志 , 1991, 16( 8)∶ 474.
〔2〕中华人民共和国卫生部药品标准 .新药转正标准 ,第二十册 31.
〔 3〕国家药典委员会编 .中国药典 , 2000年版 ,一部〔 J〕 . 北京:化学
工业出版社 , 2000, 248.
〔4〕林启寿 . 植物药品化学〔M〕. 北京:人民卫生出版社 , 1956, 307.
正交实验测定羊奶果叶及树皮的单宁含量
刘育梅 1 ,黄维南 2 ( 1. 厦门华侨亚热带植物引种园 厦门 361002; 2. 福建省亚热带植物研究所 厦门 361006)
摘要: 目的 寻找羊奶果叶及树皮的单宁含量的最佳提取方法 ,并测其含量。方法 采用温度、时间、固液比三因素三水平进行正交实验。结果
 提取单宁的最佳水平是时间 2h,温度 50℃ ,固液比 1∶ 10。 结论 单宁含量分别为成熟叶 8. 11% ,幼叶 7. 70% ,树皮 4. 16%。
关键词: 羊奶果 ;正交实验 ;单宁 ;含量
中图分类号: R282. 71; R927. 2 文献标识码: A 文章编号: 1006-3765( 2004) 02-0049-02
Orthogonal Test on Tannin from Leaves of Elaeagnus Conferta Roxb .
LIU Yu -mei ,HUANG Wei -nan ( 1.Xiamen overseas Chinese subtropical plants int roduct ion garden Xiamen
361002;chian  2.Fujian Inst itute of subtropical Botany Xiamen 361006;China )
ABSTRACT: OBJECTIVE  To investiga te tannin f rom leaves of Elaeagnus conferta Roxb. METHODS 
Or thogonal test ( th ree facto rs including time, temperature and the propo rtion of so lid and liqud) . RESULTS
  The perfect condi tion should be 2h ( time ) , 50( temperature ) and 110 ( propo rtion) . CONCLUSION  The
content w as 8. 11% (mature leaf ) , 7. 70% ( young leaf ) , 4. 16% ( ba rk) .
KEY WORDS: Elaeagnus Confer ta Roxb; O rthogonal test; T annin; Leaves
  羊奶果 ( Elaeagnus conferta Roxb. )又称密花胡
颓子、南胡颓子 ,云南西双版纳叫大果胡颓子 ,是胡
颓子科胡颓子属多年生常绿蔓状灌木 ,分布于越南、
马来西亚、印度等地热带雨林及我国云南南部和广
西南部。
羊奶果具有较高的药用价值 ,如收敛止泻、镇
咳、解毒等功效 ,现代药理证明 ,用羊奶果喂养小鼠 ,
对慢性支气管炎有一定的疗效。还有报道 ,果实含的
有机酸经浓缩后 ,内服对肠内细菌有抑制作用。中医
学认为 ,羊奶果根苦平 ,祛风利湿 ,行淤止血 ,对传染
性肝炎、风湿关节炎、小儿疳积、咯血、吐血、便血、崩
漏、白带、跌打损伤等有疗效 ;叶微苦、平 ,止咳平喘 ,
作者简介:刘育梅 ,女 ( 1975— ) ,研究实习员 ,福建师范大学生物工程
学院硕士毕业 ,现从事植物资源开发利用研究。
联系电话: 0592- 2061195
对支气管炎、咳嗽、哮喘等有疗效 ;果甘、酸、平 ,消食
止痢 ,对肠炎、痢疾、食欲不振等有治疗作用〔1〕。
有关羊奶果单宁提取工艺及含量测定 ,国内尚
未见报道 ,我们采用正交实验寻找最佳提取方法 ,并
测其含量 ,旨在为更好地开发羊奶果资源提供科学
依据。
1 材料与方法
1. 1 材料 成熟叶 (深绿、较硬 )、幼叶 (浅绿、柔软 ,
一般从树皮端起第 1~ 4片 )、树皮 (多年生树皮 ) ,清
洗后 ,于 80~ 90℃烘箱中烘干 ,用粉碎机磨成粉末备
用。
1. 2 方法〔2〕 分别以 1g成熟叶粉末为样品 ,溶剂
为 50%丙酮水 ,以时间、温度、固液比三因素三水平
进行正交实验寻找最佳提取方法 (见表 1) ,然后 ,采
用最佳水平测定幼叶及树皮的单宁含量。
·49·
Strai t Pharmaceutical Journal Vo l 16 No. 2 2004
表 1 单宁含量测定的三因素三水平
水平 时间 ( h ) 温度 (℃ ) 固液比
1 2 室温 ( 30℃左右 ) 1∶ 20
2 12 40 1∶ 15
3 22 50 1∶ 10
注:加高岭土后在 50℃~ 55℃水浴加热 5min左右 ,用约 40m L热水
洗涤几次
计算公式: 单宁含量 (% ) = ( V1 - V 2 )× N×
0. 0416 /W× 100。
式中: N-KMnO4标准溶液的当量浓度 , V1-样品
滴定所消耗的 KMnO4标准溶液的量 ( mL) , V2-样品
吸收单宁后滴定所消耗 KMnO4标准溶液的量 , W-
10mL样品溶液相当于样品的量 (g ) , 0. 0416-中国单
宁的毫克当量
2 结果与分析
2. 1 对结果 (见表 2)进行方差分析和显著性检验结
果分析可得: RB> RA> RC ,温度、时间、固液比三因
素对得率影响的主次顺序为温度影响最大 ,时间次
之 ,固液比最小。
因素 A(时间 )中第一水平最佳为 2h,因素 B(温
度 )中第三水平最佳为 50℃ ,因素 C(固∶液 )中第三
水平最佳 ,为 1∶ 10,提取单宁的最佳水平是时间
2h ,温度 50℃ ,固液比 1∶ 10。
2. 2 取成熟叶、幼叶、树皮粉末各 1g , 50%丙酮水 ,
采用最佳水平即时间 2h,温度 50℃ ,固液比 1∶ 10
进行含量测定 ,结果分别为成熟叶 8. 11% ,幼叶
7. 70% ,树皮 4. 16%。可见 ,三者中 ,成熟叶单宁含量
水平最高 ,幼叶次之 ,而树皮含量最低。
3 讨论
表 2 正交试验结果
编号 A B C 得率 (% )
1 2 30 1∶ 20 6. 032
2 2 40 1∶ 15 7. 488
3 2 50 1∶ 10 8. 112
4 12 30 1∶ 15 4. 784
5 12 40 1∶ 10 7. 904
6 12 50 1∶ 20 8. 112
7 22 30 1∶ 10 5. 616
8 22 40 1∶ 20 6. 448
9 22 50 1∶ 15 6. 864
水平 1三次得率之和 21. 632 16. 432 20. 592
水平 2三次得率之和 20. 800 21. 840 19. 136
水平 3三次得率之和 18. 928 23. 088 21. 632
极差 ( R) 2. 704 6. 656 2. 493
单宁具有多种生理活性〔 3~ 6〕 ,除可消炎抗腐外 ,还有
收敛止血作用 ,而且对重金属中毒有解毒疗效。单宁
也能与生物碱作用 ,生成沉淀 ,对生物碱引起的中毒
症也有解毒作用。 羊奶果的叶和树皮的单宁含量都
很高 ,尤其是成熟叶 ,单宁含量高且采收量大 ,具有
较高的药用价值。其它药用成分如黄酮、蒽醌等还有
待探讨。
参考文献
〔1〕黄奋良 . 药食兼优的水平——羊奶果〔 J〕. 中国食品 , 1989( 9)∶ 8
~ 9.
〔 2〕黄绍华 ,严慧和 . 单宁的提取与纯化〔 J〕 . 南昌大学学报 (理科
版 ) , 2000, 24( 3)∶ 278~ 285.
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〔6〕傅勤 . 中国红树林及其经济利用的研究 .厦门大学博士研究生
毕业论文 , 1993, 63~ 73.
高效液相 色谱法测定逍遥丸中芍药苷 的含量
庄秋虹 (泉州市药品检验所 泉州 362000)
摘要: 目的 建立逍遥丸 (浓缩丸 )中芍药苷的含量测定方法。方法 高效液相色谱法 Kromasil KR100 5C18色谱柱 ( 250× 4. 6mm)流动相:乙
腈 -水 ( 20∶ 80):流速: 1. 0m L· min- 1;检测波长: 230nm。结果 芍药苷进样量在 0. 222~ 1. 77μg范围内呈良好的线性关系。 ( r= 0. 99997, n=
6) ,重复性良好 , RSD= 1. 3% ( n= 6) ,平均回收率 97. 9% , RSD= 0. 8% ( n= 6)。结论 本法快速、简便、准确、重复性好。
关键词: 芍药苷 ;逍遥丸 ;含量测定 ;高效液相色谱法
中图分类号: R927. 2 文献标识码: A 文章编号: 1006-3765( 2004) 02-0050-03
Determination of Paeoniflorin in Xiaoyao Pills by HPLC
ZHUANG Qiu -hong (Quanzhou lnst itute for Drug Control Quanzhou 362000;China )
作者简介:庄秋虹 ,女 ( 1968— ) ,职称:主管中药师。 从事药品检验。 联系电话: 0595— 2119787
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海峡药学  2004年 第 16卷 第 2期