全 文 ：不同采收期盘龙七中岩白菜素的含量比较①
① 陕西省科技厅项目 ( 2010 JM3014) ;陕西省食品药品监督管理局项目 (陕西省中药材标准 2010-86)
② 联系人 ,手机: ( 0) 13619201180;电话: ( 029) 86177539; E-mail: f20048858@ 126. com
作者简介:冯永辉 ( 1972— ) ,男 ,陕西省韩城市人 ,副教授 ,硕士 ,主要从事天然药物学教学与研究工作。
收稿日期: 2013-03-27;接受日期: 2013-04-09
冯永辉②　边军昌　张 博　黄玉秀　贺利娜
(西安医学院药学院　陕西省西安市未央区辛王路 1号　 710021)
摘　要　采用高效液相色谱法测定不同采收期盘龙七中岩白菜素的含量 ,进行比较 ,确定其最佳采收
时期。色谱柱为 Kromasil-C18 ( 4. 6mm× 150mm , 5μm) ,流动相为乙腈 -0. 2%磷酸溶液 (V /V , 10 90) ,流速为
1. 0m L /min,检测波长 275nm;柱温 35℃。结果表明 ,不同采收期盘龙七中岩白菜素含量变化较大 , 6月盘龙
七中岩白菜素含量最低为 2. 34% , 9月盘龙七中岩白菜素的含量最高为 6. 06%。以岩白菜素含量为指标 ,盘
龙七的最佳采收期为 9月。
关键词　盘龙七 ;不同采收期 ;岩白菜素
中图分类号: R282; O657. 7+ 2　　　文献标识码: B　　　文章编号: 1004-8138( 2013) 05-2242-04
1　引言
盘龙七 ( Rhizoma Bergeniae Scopulosae)为虎耳草科 ( Saxi frag aceae)岩白菜属 ( Bergenia)植物秦
岭岩白菜 Bergenia scopulosa T. P. Wang的干燥根茎 [1 ]。分布于陕西地区 ,为中国秦岭特有种。具有
补脾益胃 ,收涩固肠 ,除湿利水 ,活血等功效 ,可用于治疗急慢性肠胃炎 ,浮肿 ,崩漏 ,白带 ,淋症 ,痢
疾 ,黄水疮 ,秃疮 ,疥癣等 [2, 3 ]。近年来的临床实验表明 ,其在治疗风湿性关节炎、慢性气管炎方面有
一定的疗效 ,还能增强免疫功能。岩白菜素为盘龙七的有效成分 ,其含量测定方法有分光光度法、薄
层扫描色谱法、高效液相色谱法 [4— 7 ]。传统认为 ,全年可采。本实验采用高效液相色谱法测定不同采
收期盘龙七中岩白菜素的含量 ,分析比较 ,以确定其最佳采收期 ,并为其活性成分岩白菜素的开发
利用提供参考。
2　实验部分
2. 1　主要试药
试验所用盘龙七药材由笔者分别于 2010年 4、 5、 6、 7、 8、 9、 10月等 7次赴秦岭太白山采制 ,经陕西
省食品药品检验所郭耀武主任药师鉴定为 Bergenia scopulosa T. P. Wang的根茎。
2. 2　仪器与试剂
DIONEX P680A型高效液相色谱仪 (美国戴安公司 ) ; KQ-250B型超声波清洗器 (昆山市超声
仪器有限公司 ) ; GR-202型十万分之一分析天平 (日本 A& D公司 )。
甲醇、乙腈 (色谱纯 , 天津市科密欧化学试剂有限公司 ) ,磷酸 (分析纯 ,天津市耀华化学试剂
有限公司 ) ,岩白菜素对照品 ,供含量测定用 (中国药品生物制品检定所 ,批号: 111532-200202)。
2. 3　实验方法
2. 3. 1　色谱条件
色谱柱为 KromasilODS-C18柱 ( 4. 6mm× 150mm, 5μm) ,流动相为乙腈 -0. 2%磷酸溶液 ( V /V ,
10 90) ,流速为 1. 0mL /min,检测波长为 275nm,柱温为 35℃ ,进样量为 5μL。
2. 3. 2　溶液的制备
对照品溶液的制备　准确称取岩白菜素对照品适量 ,加无水甲醇溶解制成每 62μg /mL的岩白
菜素对照品溶液。
供试品溶液的制备　取约 0. 2g粉碎过 60目筛的盘龙七粉末 ,置于具塞锥形瓶中 ,准确加入
20mL无水甲醇 ,称定重量 ,超声处理 40min(功率 250W,频率 40kHz) ,放冷 ,再称定重量 ,用无水甲
醇补足减失的重量 ,摇匀 ,过滤 ,弃去初滤液 ,取续滤液 ,用 0. 45μm的微孔滤膜过滤 ,即得。
3　结果与讨论
3. 1　方法学考察
3. 1. 1　线性关系考察
分别准确吸取上述对照品溶液 4、 8、 12、 16、 20μL注入高效液相色谱仪 ,按选定的色谱条件进行
测定 ,记录色谱图及峰面积。以进样量 (μg)为横坐标 ,峰面积积分值为纵坐标 ,进行回归分析 ,得到
岩白菜素的回归方程为: y= 4. 4929x+ 1. 9585, r= 0. 9991。结果表明 ,岩白菜素在 0. 248—
1. 240μg /mL范围内具有良好的线性关系。
3. 1. 2　精密度试验
准确吸取同一供试品溶液 ,重复进样 5次 ,每次进样 5μL。分别测定其峰面积积分值 ( 3. 078、
2. 981、 3. 164、 3. 149、 3. 199) ,数据经统计学处理 ,得出 RSD= 2. 8% ,表明该方法精密度良好。
3. 1. 3　重复性试验
准确称取同一批药品粉末 ,按供试品溶液制备方法制备 5份样品溶液 ,在给定的色谱条件下分
别测定其峰面积积分值 ( 9. 953、 9. 668、 9. 713、 10. 541、 10. 222) ,数据经统计学处理 ,得出 RSD=
3. 26% ,表明该方法重复性较好。
3. 1. 4　稳定性试验
准确吸取同一供试品溶液 5μL,于 0、 3、 6、 9h进样 ,测定其峰面积积分值 ( 10. 222、 10. 499、
10. 977、 10. 846) ,数据经统计学处理 ,得出 RSD= 2. 82% ,表明样品溶液在 9h内稳定。
3. 1. 5　加标回收试验
准确称取 6份已知含量的同一批样品粉末 ,分别准确加入岩白菜素对照品适量 ,按供试品溶液
处理方法制得溶液 ,测定岩白菜素峰面积 ,计算回收率 ,数据经统计学处理 ,其平均回收率为
100. 95% , RSD= 2. 47% (n= 6)。见表 1。表明该方法处理简单 ,重复性好 ,结果准确 ,可用于盘龙七
中岩白菜素的含量测定。
表 1　回收率试验
样品编号 取样量
( g)
岩白菜素含量
( mg)
对照品加入量
( mg)
测得量
( mg)
回收率
(% )
平均回收率
(% )
RSD
(% )
1 0. 0270 1. 6362 1. 815 3. 4462 99. 72
2 0. 0268 1. 6241 1. 815 3. 3985 97. 76
3 0. 0186 1. 1272 1. 815 3. 0320 104. 95 100. 95 2. 47
4 0. 0177 1. 0726 1. 815 2. 8760 99. 36
5 0. 0109 0. 6605 1. 815 2. 4992 101. 31
6 0. 0105 0. 6363 1. 815 2. 4945 102. 38
2243第 5期 冯永辉等:不同采收期盘龙七中岩白菜素的含量比较
图 1　不同采收期岩白菜素含量变化图
3. 2　样品含量测定
分别吸供试品溶液 ,进样 5μL,在给定的色谱
条件下 ,测定岩白菜素的峰面积 ,经计算得到不
同采收期盘龙七中岩白菜素的含量 , 4月为
3. 85% , 5月为 3. 90% , 6月为 2. 34% , 7月为
3. 77% , 8月为 3. 21% , 9月为 6. 06% , 10月为
4. 49% 。见图 1。
由图 1可知由 4月到 5月盘龙七中岩白菜素含
量变化较小 ,较为稳定 ; 6月岩白菜素含量减少到
最小值为 2. 34% ; 7月岩白菜素含量回升 ; 8月含
量略有下降 ; 9月岩白菜素含量明显升高 , 10月岩
白菜素含量略有下降 ,但仍较 4到 8月高。
4　结论
( 1)不同采收期盘龙七中岩白菜素含量的
动态分析　从 4月到 6月盘龙七中岩白菜素含量总体 呈下降趋势可能是由于这段时间盘龙七以地
上部分生长为主 ,消耗根茎中的岩白菜素 ,到 6月 ,此时 ,植物地上生长最为茂盛 ,地下部分根茎中的
岩白菜素下降到最小值 ; 6到 8月 ,岩白菜素含量呈现微量动态的波动 ,这可能由于 6月到 7月 ,随着盘
龙七的新陈代谢 ,地上部分叶子光合作用合成有机物 ,岩白菜素积累于根茎中 ,岩白菜素含量回升。
7月到 8月 ,植物体新陈代谢呼吸分解作用大于光合作用合成的有机物 ,此时岩白菜素含量呈微量下
降 ,但总体基本恒定。8到 9月 ,岩白菜素呈上升趋势 ,到 9月达到最大值 ,这是由于 8到 9月 ,盘龙七地
上部分枯萎 ,其营养成分贮存到地下根茎中 ,故岩白素含量呈上升趋势 ,到 9月达到最大积累 ;随着
时间的推移 , 9月到 10月 ,随着盘龙七地下根茎的新陈代谢 ,其岩白菜含量逐渐减少。但总体高于 4到
8月。
( 2)样品的采集　本实验样品的采集来源于同一地方不同采收期的盘龙七 ,实验结果合理、可
信。
( 3) 流动相的选择　实验中考察了磷酸 -乙腈为流动相的不同配比 ,结果表明 ,采用乙腈
-0. 2%磷酸 (V /V , 10 90)的比例时 ,分离情况良好。
( 4) 意义　本次实验采用高效液相色谱法测定岩白菜素含量 ,方法处理简单 ,结果可靠 ,为盘
龙七的质量控制提供一定的依据 ,为岩白菜素的开发应用提供一定参考。
以盘龙七中岩白菜素含量为指标 , 9月为盘龙七的最佳采收期 ,其含量为 6. 06%。
参考文献
[1 ]中国科学院西北植物研究所 .秦岭植物志第一卷 种子植物 (第二册 ) [M ].北京:科学出版社 , 1974. 433.
[2 ]陕西省中医研究所革命委员会 .陕西草药 [M ]西安 :陕西省中医研究所革命委员会 , 1970. 163— 165.
[3 ]陕西省革命委员会卫生局、商业局编 .陕西中草药 [M ]北京:科学出版社 , 1971. 386— 388.
[4 ]吕修梅 ,王军宪 .秦岭岩白菜化学成分研究 (Ⅰ ) [ J ].中药材 , 2003, 26( 11) 791.
[5 ]罗新建 ,蔡光先 ,杨永华等 .液相色谱法测定矮地茶超微饮片中岩白菜素的含量 [ J] .中国中医药科技 , 2007, 14( 3) 183— 184.
[6 ]罗定强 ,张国跃 ,李涛 . HPLC法测定七叶鬼灯檠不同部位岩白菜素的含量 [ J] .安徽医药 , 2008, 12( 12) 1153— 1154.
[7 ]陈秀敏 ,陈爱民 ,陈华国 . HPLC测定双羊喉痹通颗粒剂中岩白菜素的含量 [ J] .贵阳中医学院学报 , 2005, 27( 3) 61— 62.
2244 光谱实验室 第 30卷
Determination of Bergenin in Rhizoma Bergeniae Scopulosae
from Different Harvest Time
FENG Yong-Hui　 BIAN Jun-Chang　 ZHAN G Bo　 HU AN G Yu-Xiu　 HE Li-Na
(Col lege of Pharmacy ,X i’ an Medical University ,X i’ an, Shaanx i 710021, P. R. China )
Abstract　 The best harv est time of rhizoma bergeniae scopulosae w as determined by comparing
the dynamic change of the content of bergenin by HPLC. The research was carried out on Kromasil-
C18 column ( 4. 6mm× 150mm , 5μm) , and the mobile phase w as acetonit rile-0. 2% phosphoric acid
( 10 90) w ith a f low rate of 1. 0mL /min. The column temperature w as 35℃ and the detection
w aveleng th was 275nm. Thus, the content of bergenin in rhizoma berg eniae scopulosae w as detected.
The bergenin content of rhizoma bergeniae scopulosae at dif ferent harvest time has considerable
changes. In June the bergenin content reached the minimum of 2. 34% but rose to 6. 06% in
September. The best harvest time of rhizoma berg eniae scopulosae is September wi th the content of
bergenin as the indicator.
Key words　 Rhizoma Bergeniae Scopulosae; Di fferent Harvest Time; Berg enin
作者联系人 (通讯作者 )不得是“挂名”的 ,其地址不得省略
作者联系人 (即通讯作者 )及其地址不得是“挂名”的、“摆设”的 ,因为这不仅有作假之嫌 ,而且容易造成邮
件无人认领和邮件丢失。联系人地址必须正确、真实、详细地写在论文中相应位置 ,写在论文外无效。
某作者联系人只告诉了编辑部他单位所在的城市 ,未告知街道名称和门牌号数。确实 , 他单位是该城市
鼎鼎有名的大单位 ,所以编辑部发给他的信每次都能收到 ,但是后来给他寄样刊时 ,印刷品却被退回了 ,邮局
在上盖了个戳:地址不详 ,退!可见 ,虽然你单位大名鼎鼎 ,但还并不是邮局人人皆知。“退”!还是一个好运。因
为你遇上一个邮局负责任的人 ,他毕竟还要花费人力物力来“退”!也好让人清楚“退”的缘故。若碰上一个不负
责任的 ,将邮件丢进了垃圾箱。没有收到邮件 ,作者就质问编辑部 ,我们冤不冤?
有的作者联系人地址只写上他单位的大名 ,好像他在单位是大名鼎鼎、人人皆知的。这种邮件 ,单位的收
发室 ,也通常予以退回 ,甚至丢进垃圾箱或集中卖废纸。所以 ,请作者联系人勿将你单位的详细地址 (县、区、街
道名称 ,门牌号 )和你自己的详细地址 (院、部、系、室、组 )省略—— 举手之劳 ,何乐不为?
提供的邮寄地址不详和提供的联系人是“挂名”的 ,因此而造成的损失 ,由提供者自己承担。
《光谱实验室》编辑部
2245第 5期 冯永辉等:不同采收期盘龙七中岩白菜素的含量比较