全 文 ：［收稿日期］ 20110113(009)
［通讯作者］ * 康文艺，教授，从事中药活性成分及新药研究，
Tel:0378-3880680，E-mail:kangwangi@ hotmail
固相微萃取-气质联用法分析贵州产杏香兔耳风挥发性成分
赵辉，王巍，赵双双，金靖谊，康文艺 *
(河南大学中药研究所，河南 开封 475004)
［摘要］ 目的:研究杏香兔耳风挥发油成分。方法:采用固相微萃取法从杏香兔耳风全草中提取挥发油，并用气相色谱-
质谱法(GC-MS)结合保留指数法对化学成分分析鉴定，并用峰面积归一化法测定其相对质量百分含量。结果:共分鉴定出 14
种成分。相对含量占挥发性成分总峰面积的 59. 92%。结论:主要挥发性成分为(3-乙基-8-甲基-S-三唑［4，3-a］吡嗪
(43. 37%)、石竹烯(8. 89%)、Z，Z，Z-1，5，9，9-四甲基-1，4，7-环十一碳三烯(2. 47%)等成分。
［关键词］ 杏香兔耳风;挥发性成分;固相微萃取;气相色谱-质谱法
［中图分类号］ R284. 1 ［文献标识码］ A ［文章编号］ 1005-9903(2011)08-0135-03
Analysis of Volatile Compounds from Ainsliaea Fragrans
in Guizhou by SPME-GC /MS
ZHAO Hui，WANG Wei，ZHAO Shuang-shuang，JIN Jing-yi，KANG Wen-yi*
(Institute of Chinese Materia Medica，Henan University，Kaifeng 475004，China)
［Abstract］ Objective:The volatile compounds from Ainsliaea fragrans were studied. Method:Solid-phase
micro-extraction(SPME) was used to extract the volatiles. The chemical constituents were analyzed by gas
chromatography-mass spectrometry(GC-MS)coupled with Kovats indece. A quantitative analysis in percent was
performed by peak area normalization measurements. Result:Fourteen compounds were identified，59. 92% of total
volatiles. Conclusion: The main compounds were 3-ethyl-8-methyl-S-triazolo［4，3-a］pyrazine (43. 37%)，
caryophyllene(8. 89%)，Z，Z，Z-1，5，9，9-tetramethyl-1，4，7-cycloundecatriene(2. 47%).
［Key words］ Ainsliaea fragrans;volatile compounds;SPME;GC-MS
杏香兔耳风为菊科兔耳风属植物杏香兔耳风
Ainsliaea fragrans Champ.的全草，又叫一支香、金边
兔耳、白走马胎，分布于江苏、浙江、江西、福建、台
湾、湖南、广东等地。其味甘、微苦，性凉。具有清热
补虚，凉血止血，利湿解毒之功效。主治虚劳骨蒸，
肺痨咳血，妇女崩漏，湿热黄疸，水肿，痈疽肿毒，瘰
疬结核，跌打损伤，毒蛇咬伤［1］。化学研究表明，杏
香兔耳风中黄酮、酚类、倍半萜和三萜类化合物［1-5］。
药理作用发现水煎液对金黄色葡萄球菌有明显的抑
制作用［1］。
目前，国内外未见用 SPME 法分析杏香兔耳风
挥发性成分。为此，我们利用该技术对杏香兔耳风
全草的挥发性成分进行研究。
1 材料
杏香兔耳风于 2007 年 7 月采集于贵州贵阳，由
贵州中医学院刘凡教授鉴定为菊科兔耳风属杏杏香
兔耳风 A. fragrans，标本存于河南大学天然药物研
究所。
美国安捷伦公司 GC 6890 N GC / 5975 MS 气相
色谱-质谱联用仪，美国 Supelco 公司手动固相微萃
取(SPME)装置，萃取头为 65 μm 聚二甲基硅氧烷
(PDMS-DVB)，C6-C26正构烷烃(Alfa Aesar)。
2 方法
使用前先将 SPME 的萃取纤维头在气相色谱的
进样口老化 10 min，老化温度 250 ℃，载气体积流量
为 1. 0 mL·min － 1。取阴干杏香兔耳风全草 0. 7 g，置
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第 17 卷第 8 期
2011 年 4 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol. 17，No. 8
Apr.，2011
DOI:10.13422/j.cnki.syfjx.2011.08.070
于 5 mL 的样品瓶中，盖上盖子，插入 65 μm PDMS
萃取纤维头，于 80 ℃下顶空取样 30 min 后，立即取
出，在气相色谱仪进样口(250 ℃)，脱附 1 min。
3 GC-MS 分析条件
3. 1 色谱条件 HP-5 MS 石英弹性毛细管柱(0. 25
μm × 30. 0 m × 250 μm)，载 气 为 高 纯 氦 气
(99. 999%)，流速 1. 0 mL·min － 1，进样口温度为 250
℃，色谱柱初始温度 50 ℃(保持 1. 0 min)，以 3 ℃·
min － 1升温至 120 ℃ (保持 2 min)，最后以 4 ℃·
min － 1升温至 210 ℃(保持 10 min)。不分流进样。
3. 2 质谱条件 电离方式 EI 源，电离能量 70
eV;离子源温度为 250 ℃;四极杆温度 150 ℃;传输
线温度为 280 ℃;四级杆温度为 150 ℃;电子倍增器
电压1 765 V。质量扫描 m / z 30 ～ 440，谱图检索采
用 RTLPEST3. L 和 NIST05. L 进行检索。
4 保留指数测定
按照文献［6-7］进行 KI(Kovats 保留指数)
计算。
5 结果与讨论
经过质谱数据系统检索，并查对有关质谱资料
和有关文献，用 HS-SPME-GC-MS 法从杏香兔耳风
鉴定出 14 种成分，通过 HPMSD 化学工作站数据处
理系统，按峰面积归一化确定了各组分在挥发油中
的相对含量，其相对含量占总峰面积的 59. 92%。
实验结果表明，挥发性成分主要为烯、酸、醇、苷菊
环、酯、酮、稠和多环等物质，主要挥发性成分为(3-
乙基-8-甲基-S-三唑［4，3-a］吡嗪(43. 37%)、石竹
烯(8. 89%)、Z，Z，Z-1，5，9，9-四甲基-1，4，7-环十一
碳三烯(2. 47%)等成分。结果见表 1。
表 1 杏香兔耳风挥发性化学成分和相对含量
No. 化合物
tR
/min
相对
含量 /%
KI
1 acetic acid 乙酸 2. 14 0. 05 730. 31
2 1aR-(1aα，4aα，7β，7aβ，7bα)］-1a，2，3，4，4a，5，6，7b-octahydro-1，1，4，7-tetramethyl-1H-
cycloprop［e］azulene 1aR-(1aα，4aα，7β，7aβ，7bα)］-1a，2，3，4，4a，5，6，7b-十八氢-1，1，4，7-
四甲基-4-亚甲基-1H-环丙烷并甘菊环
14. 16 0. 58 1 321. 73
3 9-methyltetracyclo［7. 3. 1. 0(2. 7). 1(7. 11)］tetradecane 9-甲基四环［7. 3. 1. 0(2. 7). 1(7. 11)］
十四烷
14. 57 0. 53 1 336. 55
4 3-ethyl-8-methyl-S-triazolo［4，3-a］pyrazine 3-乙基-8-甲基-S-三唑［4，3-a］吡嗪 15. 78 43. 37 1381. 04
5 caryophyllene 石竹烯 16. 59 8. 89 1 408. 84
6 Z，Z，Z-1，5，9，9-tetramethyl-1，4，7-cycloundecatriene Z，Z，Z-1，5，9，9-四甲基-1，4，7-环十一碳
三烯
17. 67 2. 47 1 441. 60
7 (1S-cis)-1，2，3，5，6，8a-hexahydro-4，7-dimethyl-1-(1-methylethyl)-naphthalene δ-荜澄茄烯 19. 76 0. 20 1 505. 09
8 caryophyllene oxide 石竹烯氧化物 21. 62 0. 59 1 564. 37
9 1，Z-5，E-7-dodecatriene 1，Z-5，E-7-十二碳三烯 21. 69 0. 49 1 566. 47
10 (Z)-3，7-dimethyl-2，6-octadien-1-ol acetate (Z)-3，7-二甲基-2，6-辛二烯-1-醇乙酸酯 22. 67 0. 54 1 597. 90
11 10，10-dimethyl-2，6-dimethylenebicyclo［7. 2. 0］undecan-5β-ol 10，10-二甲基-2，6-二亚甲基二环
［7. 2. 0］十一烷-5β-醇
23. 36 0. 37 1621. 22
12 ［1aR-(1aα，4aα，7β，7aβ，7bα)］-decahydro-1，1，7-trimethyl-4-methylene-1H-cycloprop［e］azulene
［1aR-(1aα，4aα，7β，7aβ，7bα)］-十氢-1，1，7-三甲基-4-亚甲基-1H-环丙烷并［e］甘菊环
23. 95 0. 58 1 641. 48
13 6，10，14-trimethyl-2-pentadecanone 6，10，14-三甲基-2-十五烷酮 29. 29 0. 32 1 833. 81
14 N-hexadecanoic acid 正十六酸 32. 69 0. 92 1 966. 29
石竹烯和氧化石竹烯有抗菌消炎和抗真菌等活
性，是毛大丁草根中分离筛选出的具有良好止咳化
痰作用的活性成分之一［8］。甘菊环烷是生药母菊的
有效成分，可用于治疗胃炎、胃溃疡、阴道炎、肌肉疼
痛和痤疮等。荜澄茄烯具有抗菌作用。均与药理作
用中的对金黄色葡萄球菌有明显抑制作用相呼应。
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第 17 卷第 8 期
2011 年 4 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol. 17，No. 8
Apr.，2011
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6 结论
应用固相微萃取-气质谱联用技术对杏香兔耳
风挥发性成分进行分析，共鉴定出 14 个组分，相对
含量占总挥发油总峰面积 59. 92%，烯、酸、醇、苷菊
环、酯、酮、稠和多环等物质为其主要成分。其中(3-
乙基-8-甲基-S-三唑［4，3-a］吡嗪含量最高，其次为
石竹烯。
［参考文献］
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(5):425.
［责任编辑 蔡仲德］
［收稿日期］ 20100802(004)
［第一作者］ 李雪晴，药师，硕士，从事药品质量标准的研究制定与提高工作，Tel:029-84775475-8402，E-mail:lixue369369@ 126. com
［通讯作者］ * 文爱东，主任药师，硕士，从事新药研发及新药临床实验管理工作，Tel:029-84775475-8401，E-mail:wad@ fumm. com. cn
HPLC测定康尔肤胶囊中葛根素的含量
李雪晴，文爱东 *
(第四军医大学西京医院药剂科，西安 710032)
［摘要］ 目的:采用 HPLC 对处方中主要成分葛根素进行含量测定。方法:采用高效液相色谱法，以 Kromasil C18
(4. 6 mm × 250 mm，5 μm)为分析柱，流动相甲醇-水(27∶ 73)，流速 1 mL·min － 1，检测波长 250 nm，柱温室温。结果:葛根素回
归方程 Y = 93 128X + 92 301(r = 0. 999 5，n = 6)，葛根素在 0. 06 ～ 0. 18 μg 线性关系良好;方法的平均回收率为 100. 53%，精密
度 RSD 1. 41%。结论:该方法操作简便、快速、准确、灵敏，适用于康尔肤胶囊的质量控制。
［关键词］ 康尔肤胶囊;葛根素;高效液相色谱法
［中图分类号］ R284. 1 ［文献标识码］ A ［文章编号］ 1005-9903(2011)08-0137-03
HPLC Determination of Puerarin in Kangerfu Capsule
LI Xue-qing，WEN Ai-dong*
(The Fourth Military Medical university Xijing Pharmacy Department，Xian 710032，China)
［Abstract］ Objective:HPLC method prescribed in the main component of puerarin content. Method:HPLC
to Kromasil C18(4. 6 mm × 250 mm，5 μm)column for the analysis of the mobile phase was methanol-water(27 ∶
73)，flow rate 1 mL·min － 1，detection wavelength 250 nm，Result:puerarin regression equation Y = 93 128X +
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第 17 卷第 8 期
2011 年 4 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol. 17，No. 8
Apr.，2011